金纳米粒子修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其电色谱性能研究

通过毛细管硅胶整体柱表面修饰十八烷基硫醇金纳米粒子,制备了一种新型毛细管电色谱固定相.制备金纳米粒子修饰整体柱时,采用溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱,并在其表面化学修饰3-巯基丙基三甲氧基硅烷;通过巯基基团固载金纳米粒子于整体柱上,再共价键合十八烷基硫醇于金纳米粒子表面.以甲苯为探针,对理论塔板高度与流动相线速度之间...     

金纳米粒子修饰毛细管整体柱的制备及在多种色谱分离模式中的应用

整体柱是由单体、交联剂和致孔剂等通过自由基引发聚合反应,形成具有贯通孔及微孔结构的连续床固定相.整体柱具有良好的通透性和稳定性,并可于微管道内在线合成,特别适用于微型色谱柱或毛细管柱的制备.巯基化合物在金表面能进行自组装和交换的性质被广泛用于各种载体的修饰.其中,经烃基硫醇修饰的微米级的金颗粒已被用于色谱柱填料.本文将金纳米粒子表面积大、表面易修饰的特点与整体柱基质的优良性能相结合,发展了表面固定相基团可替换的毛细管色谱柱,用于多种色谱模式的蛋白或多肽混合物分离.     

一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱

<正>申请公布号:CN104133028A申请公布日:2014.11.05申请人:潘华峰;广东一方制药有限公司摘要:本发明提供了一种茜草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立方法,以及由此得到的茜草配方颗粒标准指纹图谱。本发明的建立方法包括以下步骤:(1)供试品溶液的制     

一种应用快速分离蛋白纯化仪检测肝素钠中多硫酸软骨素的方法

<正>申请公布号:CN104198635A申请公布日:2014.12.10申请人:南京健友生化制药股份有限公司摘要:本发明公开了一种应用快速分离蛋白纯化仪检测肝素钠中多硫酸软骨素的方法。本发明采用具有紫外检测器和电导检测器的快速分离蛋白纯化仪和强阴离子交换色谱柱     

一种液相色谱检测三单体的方法

<正>申请公布号:CN106198830A申请公布日:2016.12.07申请人:泰山医学院摘要本发明提供一种液相色谱检测三单体的方法,使用FL2200液相色谱仪,N2000色谱工作站,色谱柱Kromstar C18规格为150 mm×4.6 mm,5μm;流动相a与流动相b的体积比为80~90∶10~20;检测波长:220 nm;流速:0.8 m L/min;进样体积:20μL;柱温:30℃。使用本发明的检测方法,检测时间小于10 min;分析精度可达0.01 ng;重现性好,相对误差为0.2%;操作简易、分析全部自动化;达到对间苯二甲     

氯雷他定的气相色谱分析方法

正公布号:CN105675746A公布日:2016.06.15申请人:吉林师范大学摘要:本发明涉及一种氯雷他定的气相色谱分析方法,所述方法包括以下步骤:(1)对照品溶液的配制;(2)供试品溶液的配制;(3)色谱条件:DB-5毛细管色谱柱;载气:氮气;进样口温度:280~300℃;柱温箱温度:250~290℃;检测器     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。     

一种萃取富集海水中多环芳烃的方法

<正>申请公布号:CN104215726A申请公布日:2014.12.17申请人:山东省科学院海洋仪器仪表研究所摘要本发明公开了一种萃取富集海水中多环芳烃的方法,应用于海洋环境监测中PAHs的分析,方法步骤:对海水样品进行定量过滤,快速加入萃取剂和分散剂,形成乳状液,达到萃取平衡;加入磁性纳米粒子,涡旋使其达到萃取平衡;     

磁场辅助毛细管电色谱

磁场辅助毛细管电色谱是液相色谱研究领域中出现的新技术．它利用外加磁场的引力将置于毛细管内的具有磁响应性的硅胶微球或四氧化三铁微球固定在管内任意位置．磁场固定微球聚集体既可用作填充柱,直接用于电色谱分离;也可用作柱筛,用于填装由商品色谱填料组成的色谱柱．这一技术的优势在于制备简便易行,柱管可以再生使用,适合于微流控芯片上柱筛或柱床的制作．本文简要评述磁场辅助毛细管电色谱的进展,包括磁性色谱填料的制备,磁场固定柱床电色谱,磁性柱筛电色谱及毛细管柱内柱结构参数的测定等方面．     

金纳米粒子修饰聚合物固相微萃取整体柱的制备及其性能研究

通过在毛细管聚合物整体柱表面修饰金纳米粒子,制备了一种可选择性捕获含巯基化合物的固相微萃取整体柱.首先制备聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,在其表面化学修饰半胱胺;通过半胱胺上的巯基基团将金纳米粒子固定在整体柱的孔表面.以巯基类化合物为探针,评价了固相微萃取整体柱的萃取性能.结果表明,由于Au对巯...     

pH诱导两性离子配体修饰的金溶胶的浓缩与保存

研究了两性离子配体修饰的金纳米颗粒在酸性和碱性溶液中的稳定性和可逆聚集性. 测量了金溶胶在不同条件下的UV-Vis 吸收光谱, 通过光谱的变化揭示其稳定性和可逆聚集性. 结果表明: 经配体修饰的金纳米颗粒在酸性和碱性溶液中的稳定性有了很大的提高; 强酸性条件可诱导金溶胶失稳聚沉, 回调pH值又可使其重新分散. 利用这种pH依赖的可逆聚集特性, 可以将稀溶胶浓缩成浓溶胶或固体保存, 一旦需要又可加水恢复到分散的状态.     

基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置及检测方法

<正>申请公布号:CN106198800A申请公布日:2016.12.07申请人:中国石油化工股份有限公司摘要本发明公开了一种基于流动渗析离子色谱法检测腈纶溶剂中阴离子的装置及其检测方法。该装置包括样品液蠕动泵管、吸收液蠕动泵管、吸收液储瓶、蠕动泵、渗析池和离子色谱仪系统,离子色谱仪系统包括六通阀、大定量环、保护柱、分析柱、抑制器、电导检测仪和显示器,渗析池被设置     

一种砷酸钙和/或亚砷酸钙的酸解方法

<正>申请公布号:CN107151027A申请公布日:2017.09.12申请人:中国科学院沈阳应用生态研究所摘要本发明提供一种砷酸钙和/或亚砷酸钙的酸解方法,包括以下步骤:(1)将砷酸钙和/或亚砷酸钙与含有硫酸根的化合物在溶液中进行复分解反应,得到混合体系;所述复分解反应的p H值小于等于5.0;(2)将所述混合体系固液分离,得到硫酸钙和含砷溶液。本发明提供的酸解法使砷酸钙     

一种手性核壳型色谱固定相及其制备方法

<正>申请公布号:CN104138751A申请公布日:2014.11.12申请人:中国药科大学摘要:本发明公开了一种手性核壳液相色谱填料,内层为无孔硅胶,外层包覆含有手性环己二胺基团的杂化介孔硅胶壳层。同时,本发明还公开了上述手性核壳液相色谱填料的制     

一种大株红景天胶囊指纹图谱及其构建方法

正申请公布号:CN107543889A申请公布日:2018.01.05申请人:江苏康缘药业股份有限公司摘要本发明提供了一种大株红景天胶囊指纹图谱及其构建方法。本发明提供的大株红景天胶囊指纹图谱的构建方法:通过在高效液相检测时采用流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,并且以得到的液相色谱中的10号峰红景天苷作为     

一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置及应用

针对目前毛细管色谱柱装柱效率低、不同批次装填的毛细管色谱柱之间性能差异大的问题,我们发展了一种多通道匀浆装填毛细管色谱柱的新装置。该装置以液相色谱泵提供压力、采用磁力搅拌保持匀浆液均匀分散,一次可装填多达6根毛细管色谱柱。以牛血清白蛋白(BSA)的胰蛋白酶酶切肽段混合物为样本,选择峰容量、蛋白覆盖率、3个特定离子的保留时间以及毛细管色谱柱柱压为指标,在毛细管液相色谱-质谱联用系统上对装填的反相毛细管色谱柱的性能进行了评价。分别考察了一次装填的6根毛细管色谱柱、两次装填的12根毛细管色谱柱以及一次装填1根与一次装填6根毛细管色谱柱的性能及稳定性。实验结果表明:同一批次装填的6根毛细管色谱柱的性能相近;不同批次装填的12根毛细管色谱柱的峰容量和覆盖率没有明显的区别,但保留时间和毛细管色谱柱柱压的稳定性较差;一次装填1根和一次装填6根毛细管色谱柱柱性能的稳定性与两次分别装填6根毛细管色谱柱的稳定性相近,即采用本装置可显著提高毛细管色谱柱的装填效率且每次装填毛细管色谱柱的数量不会对柱性能产生影响。     

南板蓝根HPLC指纹图谱的建立方法

<正>申请公布号:CN104133003A申请公布日:2014.11.05申请人:贵阳中医学院摘要:本发明提供了一种南板蓝根的HPLC指纹图谱质量控制方法,包括供试品溶液的制备,色谱条件的确定,使用高效液相色谱仪进行测定,得到南板蓝根药材及其提取物HPLC     

专利资讯

正一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法申请公布号:CN105823840A申请公布日:2016.08.03申请人:蚌埠市产品质量监督检测中心摘要本发明公开了一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法,涉及化学分析技术领域,以十八烷基键合硅胶为充填柱,以蒸馏水–乙腈为流动相,并在流动相中加入磷酸。利用本发明技术方案,能够提高分离效果,避免色谱峰拖尾现象,从而准确地测定3,4-二氟苯硼酸的含量和有关物质,在实际生产过程中能有效地控制3,4-二氟苯硼酸的质量,并     

聚电解质纳米颗粒毛细管气相色谱柱的制备

利用带相反电荷聚电解质间的静电相互作用,制备聚电解质纳米复合颗粒,以此纳米颗粒为固定相构筑新型毛细管色谱柱,考察色谱柱的应用性能.结果表明:该毛细管柱固定相的平均麦氏常数为1159;以正十二烷为标准物质,测得的理论塔板数达2 799p·m~(-1);最高使用柱温为280℃;用该柱对非极性和极性标准样品进行分离,显示出良好的分离效果,表明该色谱柱具有一定的应用前景.     

金纳米微粒修饰毛细管电泳分离蛋白质的研究

报道了金纳米微粒(Au NP)修饰毛细管电泳分离蛋白质的方法.采用物理吸附法将Au NP修饰在熔融石英毛细管内表面,制备成Au NP修饰毛细管.探讨了修饰剂Au NP的浓度对电渗流及蛋白质分离的影响.结果表明,Au NP修饰的毛细管能有效地抑制电渗流及蛋白质在毛细管内壁上的吸附,提高分离效率.在优化的实验条件下,实现了...