聚席夫碱纳米纤维的制备与表征

4,4'-二氨基-三苯胺与对苯二甲醛在溶液中用缩聚的方法合成出聚席夫碱, 并用溶液涂膜自组装的方法制备出了纳米纤维. 用电子扫描显微镜观察到纤维为均匀分散的簇状; 拉曼、傅利叶红外表征了纳米纤维的化学结构; 通过循环伏安法测试了聚合物的氧化还原电势, 证明聚合物具有电学活性和变色丰富的电致变色性能; X射线衍射图与DSC谱表明聚合物为非晶结构, 只含有部分堆积有序结构. ESR谱图表明在常温下空气中聚合物中存在有稳定的自由基, 为空穴跳跃导电机理.     

Mg_(32)(Al,Zn)_(49)合金准晶结构及向晶体转化过程的研究

我们通过用电子衍射和高分辨电子显微术对Mg_(32)(Al,Z_n)_(49)合金准晶I相及相应晶体R相结构的研究对比,提出了此合金准晶I相的双三十面体原子团基本结构单元的随机准垛结构模型。进一步,用此随机准垛结构模型分析了合金处于准晶态与晶态之间过渡状态的内部结构,研究了准晶I相到晶体R相的转化过程。最后,对准晶态的结构特性进行了探讨。     

钙稀土氟碳酸盐矿物中三种B_8S_6型新规则混层结构的高分辨电镜研究

用选区电子衍射（ＳＡＥＤ）和高分辨电子显微术（ＨＲＥＭ）研究钙稀土氟碳酸盐矿物及其衍生多晶体结构，发现三种不同的氟碳铈矿（Ｂ）与直氟碳钙铈矿（Ｓ）具８：６新规则混层结构（Ｂ_６Ｓ_６－Ⅰ、Ｂ_８Ｓ_６－Ⅱ和Ｓ_８Ｓ_６－Ⅲ），确定了各自的晶体结构类型、晶胞参数、堆垛模式及晶体化学式等。高分辨像的观察分析，揭示出三种Ｂ_８Ｓ_６规则混层结构中的Ｃｅ－Ｆ离子层以及两个Ｃｅ－Ｆ离子层之间的ＣＯ_３离子组具有不同的排列方式，观察和讨论了上述规则混层结构中的无序夹层及堆垛层错等非均匀结构现象     

导电性聚呋喃的氧化合成及应用

总结了芳香族聚呋喃的氧化聚合方法,系统论述了聚合过程中影响聚呋喃性质的各种因素,推测了聚呋喃的链结构,介绍了聚呋喃的各种改进方法和效果。指出聚呋喃及其共聚物是一种电导率在10-11到10-1S.cm-1范围内有机半导体材料,其电聚合沉积膜具有奇特的电活性、优良的热加工性和特殊的表面形貌,可望在金属离子和有机物质的吸附与富集、传感探测等领域发挥作用。     

聚噻吩的光电化学研究

导电聚合物是由一些具有共轭π键的聚合物经化学或电化学掺杂后形成的导电率可从绝缘体延伸到导体范围的一类高分子材料。其中噻吩及其衍生物具有导电率高、环境稳定性好、成膜性好、禁带宽度小等特点,是用做光伏电池的理想材料。相继报道的有聚3-甲噻吩[1]、聚3-己基噻吩[2],聚(3-十一烷基-2,2’-并噻吩)[3]等。对于聚噻吩的光电化学性质的研究,在国际上很少见报道,国内尚未见报道,本文对聚噻吩(PTh)的光电化学性质进行了研究。1实验部分1.1仪器与试剂光电化学实验采用带石英窗口的三电极电解池,工作电极为ITO/PTh膜电极,参比电极为饱和…     

导电聚吡咯的研究

介绍了1995年获国家自然科学二等奖项目“导电聚吡咯的研究”（主要完成人：钱人元、李永舫、毕先同、裴启兵、鄢宝珍）的主要研究成果以及获奖后的研究新进展,涉及的研究内容包括导电聚吡咯的电化学聚合过程和机理、导电聚吡咯的结构、稳定性、电化学性质以及导电聚吡咯复合材料的制备等。     

不同氧化程度聚邻甲苯胺的合成与表征

本文通过对普通聚邻甲苯胺的氧化和还原,首次合成了全氧化型、全还原型及不同氧化程度的聚邻甲苯胺,并用IR,~(13)C-NMR,SEM和元素分析等手段进行了确切表征。结果表明,普通聚邻甲苯胺链中醌亚胺结构单元可被苯肼部分或完全还原为苯二胺结构,制成低氧化程度或全还原型聚合物;碘氧化导致链中醌亚胺单元的增多和苯二胺单元的减少。醌式结构的存在强烈影响聚合物的柔顺性和溶解性,为提高苯胺类聚合物的溶解性可适当降低其醌式含量。     

磺化酞菁镓的二聚现象研究

采用分光光度法研究了磺化酞菁镓的二聚现象;测定了二聚常数k_d,讨论了PH值、离子强度、水、温度等因素对k_d的影响,研究结果表明:磺化酞菁镓的二聚反应可表示成:2SPcGaOH⇔(SPcGa)₂O+H₂O 且磺化酞菁镓的二聚常数随着离子强度、磺酸基数目、水的浓度的增加而增加。     

含双疏水链阴离型两性分子单分子膜的聚集行为

单分子膜在水面上的聚集状态与膜分子的亲水基间的静电排斥作用和疏水基间Van der Waals引力的相对大小有关.在293K亚温度下,2C~nSN~a单分子膜聚集行为的电子显微研究表明,n=12时呈非晶性单分子;n=12时在较高的表面压下形成结晶性单分子膜;n=16时可在表面压为0mN.m^-1的情况下形成结晶性单分子膜.FT-IR和透射电镜对单分子膜聚集结构的解析结果相互一致.本文还讨论了压缩速度对单分子膜π-A等温线的影响.     

Synthesis and characterization of rhodium nanoparticles using HREM techniques

In the present paper, we report the growth of rhodium nanoparticles passivated with n-alkyl thiol molecules using a new synthesis method which is a variation of the Brust phase transfer method.Our method yields extremely small nanoparticles ranging from 1-3 nm in diameter. Depending on the preparation, rhodium nanoparticles are very interesting for many potential applications; however, they are among the less understood noble metal nanoparticles.The synthesized nanoparticles were characterized by high resolution electron microscopy (HREM).This is the first report on the formation of many of the rhodium nanoparticle structures described herein.     

蔡司GeminiSEM 300型场发射扫描电镜常见故障的预防、排除和磁性样品的测试方法

金属有机框架材料（MOFs）的形貌结构对其性能应用具有很大影响,但MOFs普遍存在导电性差且对电子束敏感等问题,在进行扫描电子显微镜（SEM）测试时容易损伤样品,发生荷电现象. 因此摸索合适的测试参数,对获得高质量的MOFs扫描电子显微镜图像具有重要意义. 以MIL-101(Cr)、Fe-MOF、Mn-MOF、ZIF-67(Co)这4种典型的MOFs为例,主要探究了加速电压、电子束流、工作距离、探头及喷金对其成像效果的影响. 结果表明,升高加速电压可有效提高图像分辨率,但同时电子束穿入深度增大,可能导致电荷击穿效应对其表面结构造成破坏. 适当增大束流可提高图像信噪比,但过大的束流会导致纳米颗粒边缘变钝,因此选用0.1~0.4 nA中等束流为佳. 在选择探头时需注意,艾弗哈特-索恩利探头（ETD）和透镜内二次电子（T2）探头所成图像立体感较好,透镜内背散射电子（T1）探头的立体感弱,但衬度较好,柱内二次电子（T3）探头分辨率最佳,但更容易荷电,显得颗粒扁平. 而喷金处理可有效提高样品的导电性. 以上结果对使用SEM探究MOFs形貌结构具有一定的借鉴作用.     

Long-Term Evaluation of Poly(lactic acid) (PLA) Implants in a Horse: An Experimental Pilot Study

In horses, there is an increasing interest in developing long-lasting drug formulations, with biopolymers as viable carrier alternatives in addition to their use as scaffolds, suture threads, screws, pins, and plates for orthopedic surgeries. This communication focuses on the prolonged biocompatibility and biodegradation of PLA, prepared by hot pressing at 180 °C. Six samples were implanted subcutaneously on the lateral surface of the neck of one horse. The polymers remained implanted for 24 to 57 weeks. Physical examination, plasma fibrinogen, and the mechanical nociceptive threshold (MNT) were performed. After 24, 28, 34, 38, and 57 weeks, the materials were removed for histochemical analysis using hematoxylin-eosin and scanning electron microscopy (SEM). There were no essential clinical changes. MNT decreased after the implantation procedure, returning to normal after 48 h. A foreign body response was observed by histopathologic evaluation up to 38 weeks. At 57 weeks, no polymer or fibrotic capsules were identified. SEM showed surface roughness suggesting a biodegradation process, with an increase in the median pore diameter. As in the histopathological evaluation, it was not possible to detect the polymer 57 weeks after implantation. PLA showed biocompatible degradation and these findings may contribute to future research in the biomedical area.     

Electrochemical Impedance Spectra of Poly(3-octylthiophene) Films

Charge transfer in poly(3-octylthiophene) films in 0.05–0.5 M LiClO₄ solutions in acetonitrile is studied by an electrochemical impedance method. The resistance to charge transfer R _ct and the capacitance of the electrical double layer C _dl are calculated from the high-frequency semicircle and referred to the film/electrolyte interface. The low-frequency capacitance C _lf and effective diffusion coefficient D _ef are determined by analyzing the region of medium and low frequencies. The discrepancies between potential dependences of C _lf and D _ef derived experimentally and calculated within a simple model for a redox film are analyzed. The assumption is made that additional factors, such as a macroporous character of the films and the change in their properties during oxidation, which results from the film swelling, the change in the film volume and the solvation character, should be taken into account.     

基于透射电子显微镜的沸石分子筛结构研究进展

透射电子显微镜是解析沸石分子筛新结构、 分析结构缺陷和研究活性位点等的有力工具. 应用于分子筛研究的透射电子显微术总体上可以分为图像法和衍射法, 包括透射电子显微镜和扫描透射电子显微图像、 选区电子衍射和三维电子衍射, 通常结合其中的几种方法进行分析. 近年来, 随着电子显微镜硬件性能的不断提升, 特别是球差矫正器的广泛应用及各种适用于分子筛等电子束敏感材料的探测器和图像处理技术的不断革新, 在原子尺度观察分子筛的结构已成为可能. 此外, 利用原位电子显微镜技术研究分子筛的生长和催化反应机理也在逐步展开. 本文按电子显微镜方法分类, 综述了近些年基于电子显微镜的分子筛研究, 包括新结构解析、 手性确认和金属负载等的最新进展.     

烷基取代聚噻吩的化学合成与光电性能研究进展

概述了烷基取代聚噻吩的三种合成方法,即Fe(Ⅲ)催化剂合成法、Ni(O)催化剂合成法和Cu／PdCl2催化剂合成法。介绍了烷基取代聚噻吩稀溶液和薄膜的光吸收、光发射性能,薄膜的热致变色性能及以这些材料为发光活性物质制作的发光二极管的发光性能,展望了烷基取代聚噻吩衍生物的合成与应用前景。     

聚（3，4-二氯）噻吩的制备及表征

以四氯噻吩为原料,采用化学合成法制备了聚（3,4-二氯）噻吩．对影响合成材料结构规整度的溶剂极性进行了初步探讨,并采用元素分析、红外光谱、^13C NMR核磁谱等对目标产物进行了表征．结果表明,当采用极性较低的乙二醇二甲醚作溶剂时,可得到规整度较高的目标产物．     

硫化态NiW/Al2O3催化剂加氢脱硫活性相的研究Ⅰ.XPS和HREM表征

 采用孔饱和共浸法制备了一系列具有相同W含量和不同Ni含量的NiW/Al2O3催化剂,并对相应的硫化态催化剂进行了XPS和HREM表征. 结果表明,引入的助剂Ni优先修饰WS2晶粒的边角位置,形成高活性的NiWS相. 催化剂中助剂Ni在噻吩加氢脱硫反应中的显著促进效应(活性提高了约30倍)与形成的NiWS活性相数量有关. 同时,助剂Ni的引入使得催化剂表面WS2晶粒的堆叠程度略有增加,晶片长度略有减小;而且引入助剂后WOx相的硫化度提高了近20%. 但相比之下,活性相织构的变化和硫化度的增大对催化脱硫活性的贡献较小,不是Ni产生助剂效应的主要原因.     

导电高聚物聚2，5－二甲基苯胺的化学合成与特性

报道了聚２，５－二甲基苯胺（ＰＤＭｅＡｎ）的化学合成，并用标准四探针方法测定其电导率，以ＦＴＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ吸收光谱、元素分析和ＣＶ法对其性质进行了研究，ＰＤＭｅＡｎ的结构与聚苯胺和聚２，５－二甲氧基苯胺的结构类似，是由其单元通过氮原子（Ｎ）在对位上键合而成，本征态的ＰＤＭｅＡｎ能溶于多种有机溶剂，如ＣＨ２Ｃｌ２、ＣＨＣｌ３、ＤＭＳＯ、ＤＭＦ等。     

导电高聚物聚2,5—二甲基苯胺的化学合成与特性

报道了聚２，５－二甲基苯胺的化学合成，并用标准四探针方法测定其电导率，以ＦＴＩＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ吸收光谱，无素分析和ＣＶ法对其性质进行了研究。本征太民的ＰＤＭｅＡｎ能溶于多种有机溶剂，如ＣＨ２Ｃｌ２，ＣＨＣｌ３，ＤＭＳＯ，ＤＭＦ等。