反相高效液相色谱法分离直链烷基苯磺酸钠同系物和异构体

建立了直链烷基苯磺酸钠的反相高效液相色谱分析方法。探讨了流动相中甲醇含量、电解质浓度及不同电解质对样品保留时间、选择性和分离度等的影响,得到最佳的色谱分离条件为：流动相为甲醇 30 mmol/L 磷酸二氢钠水溶液,采用折线梯度洗脱,检测波长为226 nm。结果表明,该法对烷基链为C8~C 16 的烷基苯磺酸钠的同系物能完全分离,对烷基苯磺酸钠的异构体有一定的分离能力。     

反相液相色谱法分离烷基苯磺酸钠同系物及其异构体

1　引　　言烷基苯磺酸钠表面活性剂广泛用于许多领域 ,传统的分析方法只能用于分类鉴别。现代分析技术包括气相色谱法(ＧＣ)、高效液相色谱法 (ＨＰＬＣ)和毛细管电泳 (ＣＥ)已广泛用于烷基苯磺酸钠的分离分析。由于烷基苯磺酸钠难以挥发 ,ＧＣ的应用受到限制 ,ＣＥ未实现烷基苯磺酸钠异构体的分离 ,ＨＰＬＣ具有可直接分析、分离模式多、检测方便等优点 ,广泛用于烷基苯磺酸钠的分析。ＨＰＬＣ已成功实现了烷基苯磺酸钠同系物分离 ,而对异构体的分离不完全 ,且报道不多。本文采用Ｃ18反相色谱柱、流动相中添加磷酸二氢钠电解质的液相色谱…     

系列长链烷基萘磺酸钠的反相离子对高效液相色谱法的研究

对一系列长链烷基萘磺酸钠，包括己基萘磺酸钠、辛基萘磺酸钠、癸基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、双己基萘磺酸钠和双辛基萘磺酸钠，通过电喷雾质谱及反相离子对高效液相色谱对这些化合物进行了表征。并得到了最佳液相色谱分离条件。在最佳分离条件下，利用这些数据分析了3种混合烷基萘磺酸盐工业品中的主要成分。     

不抑制电导检测的反相高效液相色谱法分析烷基磺酸盐

本工作采用反相高效液相色谱法分析表面活性剂驱油研究中所用C_(10)～C_(16)烷基磷酸盐。用含有低浓度磷酸二氢钠的移动相和电导检测器,不需抑制柱,直接测检洗脱的烷基磺酸盐,方法简单、快速、灵敏。     

反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中聚糖

应用反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中的聚糖含量。烷基糖苷样品以反相C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,用电雾式检测器检测。聚糖的质量浓度在18.75~300mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)为5mg·L-1。加标回收率在95.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.6%之间。     

高效液相色谱法直接测定洗衣粉中直链烷基苯磺酸钠

提出了用反相高效液相色谱法测定洗衣粉中直链烷基苯磺酸钠(n-ABS).研究并选定方法的最佳分析条件为:①固定相为Venusil XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;②流动相由乙腈和0.1 m·NaClO4水溶液以6比4混合的溶液;③流动相的流速为1.0 mL.min-1;④柱温40℃;⑤紫外检测波长为225nm.按上述分析条件进行测定,不仅可达到n-ABS同系物之间的良好分离并测得样品的平均碳数和平均相对分子质量,而且与同分异构体也能得到较好分离,按所提出的方法,可在22 min以内完成一次分析.标准曲线的回归方程为Y=7 552.4 χ-5 282.3,相关系数为0.999 6.方法的检出限(3S/N)为1.0 mg·L-1,相对标准偏差(n=6)为0.3%,回收率在96.3%～105.0%之间.     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定水中4种直链烷基苯磺酸钠

建立了水中4种直链烷基苯磺酸钠的固相萃取/高效液相色谱的测定方法.样品经高速冷冻离心,用MAX复合阴离子交换小柱净化富集后直接进样.在以乙腈-100 mmol/L乙酸铵(体积比73:27)为流动相,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长225 nm,进样体积10 μL的条件下,4种直链烷基苯磺酸钠得到很好的分离....     

高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠

提出了高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠同系物的含量。全血样品用酸性提取溶液稀释,过Bakerbond SPE C18固相萃取小柱,经甲醇-乙酸-水(49+2+49)混合溶液淋洗后用甲醇-氨水(98+2)混合溶液洗脱。经纯化后的洗脱液在Wakopak WS AS-Aqua(250 mm×4.6 mm,5μm)柱上进行分离,流动相为乙腈与水(60+40)混合溶液,检测波长为228 nm。5种n-ABS同系物的C10~C14的质量分数在10.0~100.0 ng.g-1范围内与其峰面积呈线性关系,全血中各同系物回收率为78%~107%;日内相对标准偏差(n=5)≤10%,日间相对标准偏差(n=5)≤13%。     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的24种防腐剂

建立了同时检测化妆品中24种防腐剂含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).采用Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=4.26)为流动相,梯度洗脱.样品经甲醇超声提取,然后采用RP-HPLC-二极管阵列检测法测定,对样品前处理和色谱条件进行研究和优化.方法的相对标准偏差为1.3%～3.3%;回收率为90.6%～97.8%;各种防腐剂的线性相关系数≥0.9997,具有较高的准确度和精密度,可用于化妆品中24种防腐剂含量的分析.     

反相HPLC法分析红豆杉树皮和树叶中紫杉醇及其类似物含量的研究

建立了红豆杉树皮和树叶中紫杉醇及四种类似物１０－脱乙酰浆果赤霉素Ⅲ（１０－ｄｅａｃｅｔｌｙ－ｂａｃｃａｔｉｎⅢ）浆果赤霉素（Ｂａｃｃａｔｉｎ（Ⅲ），脱乙酰－７－表－紫杉醇（１０ｄｅａｃｅｔｙｌ－７－ｅｐｉ－ｔａｘｏｌ）和Ｃｅｐｈａｌｏａｎｎｉｎｅ）的梯度和等梯度高效液相色谱分析方法。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质

建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214 nm检测,柱温45 ℃,外标法定量.测定κ-CN, αs2-CN, αs1-CN, β-CN, Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0 999,加标回收率在74.8%～132.5%之间.大豆蛋白质不影响分离与检测.采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠.不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异.     

紫外吸收试剂对反相液相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐的影响

研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法,以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律和分离机理。结果表明,不同类型的背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰类型不同。阳离子型背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐时,样品峰均为正峰;阴离子型和两性离子型背景紫外吸收试剂时,样品峰均为倒峰。比较不同的背景紫外吸收试剂,发现采用阳离子型紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰更好,其中以咪唑离子液体最佳,检测响应值最高。     

反相高效液相色谱法快速测定7种四环素类抗生素

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱分离测定四环素类药物的新方法。采用DiamonsilTM C1 8ODS(2 5 0mm× 4 .6mmi.d ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 乙腈 0 .0 1mol/L草酸为流动相 ,流速 1.0mL/min ,2 70nm检测 ,在10min内分离检测四环素等 7种化合物。同时还研究了流动相组成、梯度条件、pH值、草酸浓度等因素对分离效果的影响。     

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素(TTX)反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩,再加沉淀剂V(乙腈)∶V(含0.5%HAc的甲醇液)=3∶1),旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为Agilent ZorbaxSB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm);流动相为10?N-90%的8 mmol/L庚烷磺酸钠与0.005%TFA混合溶液,配好后调到pH5.0;紫外检测波长196 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1.055 mg/L,血浆中TTX的检出限为0.1055 mg/L。血浆中TTX的线性范围为21.1~211 mg/L,r=0.9989。日内和日间精密度RSD均小于3%。本方该法准确、专属性强,适用于血浆中TTX的浓度测定。     

反相高效液相色谱法测定植物组织及根分泌物中草酸

采用反相C1 8柱 ,2 2 0nm紫外检测 ,0 .5 %KH2 PO4 0 .5mmol L四丁基硫酸氢铵 (tetrabutylammoniumhydrogensulfate ,TBA) (pH 2 .0 )的水溶液体系 ,可使草酸及其它测试的 6种有机酸及硝酸有效分离。进一步研究了该方法测定植物组织及根分泌物中草酸的效果 ,结果表明其精确灵敏、回收率高、重复性好 ,并且成本低、操作简便 ,可应用于各种生物材料、食品、饮料等产品中的草酸含量检测。     

反相高效液相色谱法测定果汁中11种有机酸条件的优化

提出了一种利用高效液相色谱同时分析果汁中11种有机酸的优化的方法。在Prontosil12010C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱上,3%CH3OH0.01mol/LK2HPO4(pH2.55)溶液做流动相,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210nm时,可以较好地分离和测定果汁中常见的11种有机酸。该方法相对标准偏差0.31%～1.59%,回收率96.8%～102.0%,各种酸的线性相关系数r>0.9996,具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于果汁中有机酸的检测。