高效液相色谱法测定果珍中维生素C含量

用0.1％的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了果珍中维生素C的含量。维生素C的浓度c在0-300μg／mL范围内与色谱峰面积A呈正比关系,线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96．2％-103．2％,测定结果的相对标准偏差为0．6％（n=8）。利用高效液相色谱法测定果珍中的维生素c的含量,具有试剂用量少、操作简单、结果准确等特点,采用弱酸性的草酸为流动相,避免了维生素c的分解。     

恒电流库仑分析法测定维生素C等药物

以恒电流库仑分析法测定维生素C、安乃近、二巯丙醇等药物的含量,以永停终,最法指示库仑滴定终点,方法简便快速,相对误差为0．21％～0．28％,相对标准偏差（n=11）为0．027％～0．034％。     

光化学-荧光分析法研究(Ⅸ)——现场光化学荧光分析法测定维生素K3注射液中甲萘醌含量

自70年代以来,光化学荧光分析法(PCF)得到日益广泛的应用.PCF与HPLC或TLC联用具有独特的优点,尤其是在药物及复杂生物样品的分析方面显示出广阔的前景[1].但迄今为止,PCF的实施大多需要一个复杂的光化学反应装置[2].本文设计出一种简单易行的现场PCF技术,用同一光源的不同波长的光分别作光化学反应的光源和荧光测定的激发光,光照一定时间后,在产物的最大激发和发射波长处测量荧光强度,使光化学荧光分析能够在商品化的荧光分光光度计上进行.现已将此技术应用于维生素K₃的分析,获得满意的结果.     

光化学荧光分析法研究进展

对近年来光化学荧光分析法的研究进展及其在医药、农药及维生素等方面的应用作了评述,引用文献46篇。     

荧光光度法测定维生素B1

维生素B_1(VB_1)在人体正常生理生化过程中起着很重要的作用,若人体缺乏VB_1,就会产生体内丙酮中毒及神经组织受损而引起神经炎和脚气病。VB_1传统的荧光分析方法是铁氰化钾氧化一异丁醇萃取法,操作较为烦琐。近年来发展起来的采用某些温和氧化剂,如V(V)将VB_1氧化为具有荧光的硫色素,直接进行荧光分析的方法是测定VB_1较有效的荧光分析方法。本文发现,在碱性介质中,Gu~(2+)可将VB_1氧化为硫色素,硫色素在紫外光照射下发出荧光,荧光强度与VB_1浓度成正比,可用于VB_1的测定。本法具有操作简便、灵敏度高、线性范围宽、干扰物质少的优点,应用于药品中VB_1的测定,取得满意的结果。     

检测维生素C的囊泡荧光传感器的制备

利用合成的含有识别基团苯硼酸和荧光读出基团萘的新型双亲化合物(DNMPBA)在THF/水选择性溶剂中自组织成囊泡,囊泡的相变温度为56.8℃;当向囊泡体系加维生素C时,DNMPBA囊泡中的萘生色基在345nm的荧光峰强度急剧减弱.荧光强度减弱归于所形成的硼酸酯增强了DNMPBA双亲化合物中一个氧原子孤对电子对萘生色基的淬灭作用.DNMPBA囊泡与维生素C的相互作用而导致体系荧光强度变化,使该体系有可能应用于检测生物物质如维生素C的化学传感器.     

反相合并带流动注射分析法测定维生素C的含量

采用流动注射反相合并带技术，在乙酸介质中，维生素Ｃ与过量的Ｉ３反应，剩余的Ｉ３在３５０ｎｍ处由检测器检出，信号强度△Ａ与维生素Ｃ含量在０～５．０×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９５，相对标准偏差ＲＳＤ＝０．４％（ｎ＝１１），采样频率为７０次次／ｈ。     

荧光光谱法测定饮料中氨基酸的含量

采用荧光分光光度法测定游离氨基酸。在pH=6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,氨基酸与乙酰丙酮-甲醛体系反应,产生黄绿色荧光,试验了体系酸度、试剂加入次序及用量、反应温度、反应时间对体系荧光强度的影响。以丙氨酸为例进行试验,丙氨酸浓度与体系荧光强度在1.0~20.0μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL。     

荧光法测定环境水中微量久效磷

采用荧光分光光度法测定了环境水中微量久效磷的含量。在0.25％的吲哚丙酮溶液与0.25％的过硼酸钠溶液的混合液中,体系温度为5℃时,λ_x/λ_m=420 nm/500 nm。检测限为4.0μg/L,线性范围为0～3.2μg/mL,回收率为98％～104％,结果令人满意。     

固相反射光度法测定VB12中的痕量钴

研究了以活化硅胶作吸附剂，固相反射吸光光度法测定钴。试验表明，在ＰＨ＝４．０的乙酸钠－乙酸缓冲溶液中，０．０５ｇ活化硅胶对钴－ＰＡＮ〗１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚〖的吸附达最大值，形成的绿色络合物的最大反射吸收波长为６２５ｎｍ，Ｃｏ＾２＋含量在０～６．０μｇ／２５ｍｌ范围内，有良好的线性关系，检出限为８ｎｇ．ｍｌ＾－１，相对标准差为４．９７％。方法用于ＶＢ１２针剂中钴的测定，结果满意。     

硫酸根的分光光度法测定

本文就硫酸根的间接及直接光度测定的基本原理，试剂，方法和应用等作了较为系统的评述。列出重要文献６７篇。     

荧光光度法测定饮料中的铅

对荧光光度法测定饮料中的铅进行实验研究,在3.0mol/L盐酸介质中,Pb2 与Cl-形成PbCl2-4配合物,此配合物在紫外光照射时发出蓝色荧光,应用荧光光度计检测出铅的含量.采用HNO3-HClO4混合酸体系(体积比为8:1)消化饮料样品.试验了盐酸用量、显色时间、干扰离子对铅测定的影响.该方法的检出限为9.0×10-3μg/mL,线性范围为0.3～9.0μg/mL,回收率为97.3%～100.2%.     

分光光度法测定大黄中大黄素的含量

建立了10倍量90%乙醇回流提取、15倍量乙酸乙脂二次回流提取,最后用碱提酸沉法制备高纯度大黄素的方法。用改进的分光光度法对纯化后产品进行测定,大黄素含量达85.41%。显色剂为5mol/L的NaOH溶液,检测波长为530nm,该显色体系的线性范围为1~400μg/mL,相关系数为0.9993,平均回收率为99.57%,RSD为1.31%(n=4)。     

结晶紫分光光度法测定蛋白质的含量

在pH=4.0的Tris-HC l缓冲溶液中,结晶紫与蛋白质结合形成稳定的深红色配合物,该配合物的最大吸收波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为3.25×105L/(mol.cm),蛋白质含量在0.0~80.0μg/mL范围内服从朗伯比耳定律,检出限为6.47μg/mL,回收率为97%~101%。将该法用于豆浆、牛奶等总蛋白质含量的测定,测定结果与凯氏法测定结果基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定山野菜中的微量砷,讨论了硼氢化钾用量、酸介质及其酸度、原子化器温度、载气流量等实验条件。砷含量为1.0~200μg/L时,线性关系良好,方法检出限为0.08μg/L。以50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸为预还原剂,测定了6种山野菜中的砷,加标回收率为91.6%~104.0%,相对标准偏差为1.4%~2.1%(n=8)。     

分光光度法测定赛克洛托炸药组分的含量

采用分光光度法对赛克洛托成分进行分析。绘制TNT标准曲线,首先测定赛克洛托中TNT的含量,然后用100%减去TNT的含量即可求得RDX的含量。该方法简便、快速,测定结果与传统萃取法测定结果相吻合,可以取代萃取法应用于实际生产中。     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。