ICP-AES法测定钢中微量镧铈镨钕钐

钢中加入微量的稀土元素(主要是镧、铈)可明显优化铸坯质量,提高钢的塑韧性。由于稀土元素的性质很近似,难以分离,一般化学分析只能测定稀土总量。ICP-AES法具有检出限低,基体效应小,元素间干扰小等特点而被广泛地应用在冶金分析中。文献[1,2]分别报道了采用摄谱仪,ICP-AES分析钢中的镧、铈,显然它们在分析手段、分析对象的范围,分析灵敏度等方面有待提高。本文介绍了二种寻找元素灵敏线的方法,通过选择最佳波长,溶样条件和分析条件,提高了分析的精度和灵敏度,还能同时测定钢中的硅、锰、磷、铜、铝、钛、钒、镍、钼、铬、钴。 1 试验部分     

利用中型摄谱仪化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇Ⅰ火花法

1.本工作利用中型摄谱仪,火花光源,以铥作内标,铟为外加基体,用化学光谱法测定钢铁合金中镧铈镨钕钐和钇。铈对錯的干扰采用干扰扣除的方法消除。分析线对:Ce3201.74,La3337.488,Pr3908.431,Nd4061.032,Sm3321.18,Y3203-323。化学光谱法测定六个元素的相对标准偏差一般在士3—10％,最大不超过±15％。 2.采用铜试剂萃取分离重金属元素(铜铁试剂分离趾),PMBP萃取稀土元素与铬、铝、碱土金属等分离,用稀酸反萃取后可得到纯净的稀土溶液。全部操作在1小时内完成。对于各类不同样品可采用同一套稀土标准样品(无须经过化学分离步骤)。样品分析的相对标准偏差,一般在±4—14％,下限附近的相对标准偏差,最大不超过±18％。光镨分析结果与化学分析结果是一致的。     

ICP-AES法测定稀土永磁材料中镧铈镨钕钐钆硼

用ICP-AES法则定稀土永磁材料和纯稀土氧化物中单一稀土元素已有报道。我们在上述工作的基础上,采用电感耦合等离子体光源,Jy-38PI计算机控制顺序扫描光谱仪研究稀土永磁材料中镧,铈、镨、钕、钐、钆、硼的测定方法。经试验确定了分析线:7种元素加0.■—0.6mg/mL标准的回收率在98—106%之间;删定0.8—26mg/mL范围的7种元素的相对标准偏差5%;分别相当于试样含量的40—70%及20     

X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分

叙述了用SRS 300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛、锆的X射线荧光光谱分析方法。试样用车床加工至表面平整、光滑,采用强度校正模型,由计算机拟合回归曲线。此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符。     

离子色谱法测定一些金属材料中镧、铈、镨,钕

本文叙述了用离子色谱法测定稀土元素,选用0.002mol/l乙二胺—0.006mol/l柠檬酸为淋洗液,用本所改装的光度检测器,在无梯度淋洗装置条件下,不需预分离共存元素,可测定多种金属材料中镧、铈、镨和钕。     

铈中微量镧、镨、钕与钇的光谱测定

本工作报告铈中杂质镧、镨,钕及钇的两种光谱测定方法。(1)将试样的氯化物溶液滴于经液体石腊处理过的碳电极上,干燥后以交流电弧激发进行摄谱。采用线对 La 4333.74/Ce 43330.90,Pr 4225.33/Ce4229.63,Nd 4061.09/Ce 4057.30及Y 4374.94/Ce 4376.88时测定灵敏度分别可达0.055％,0.089％,0.052％,0.025％。单次摄谱的均方误差分别为±4.7％,±10.8％,±7.0％及±7.0％。 (2)对于较纯的铈,则采用乙醚萃取先行分离,以浓缩其中所含的杂质,并采用谱线较少的元素钇作内标及载体,以补偿分离过程中损失。浓缩物仍以氯化物溶液状态用上述的激发方法进行摄谱。采用下列线对: La 4238.38/Y 4235.73,La 3988.52/Y 3951.60,Pr 4222.98/Y 4235.73,Nd 4232.38/Y 4235.73取样100毫克时,镧、镨及钕的测定灵敏度分别可达0,01％;0.025％及0.028％。一般误差约在±10％左右。     

X射线荧光光谱法测定铝合金及纯铝中痕量元素

根据X射线荧光光谱法分析样品形状要求,按照待测物料形状,适合于X射线荧光光谱测量的棒状类样品用车床车割,块、片状类样品用锯、锉刀处理,屑类样品首先用液压机压成片状,再用锉刀处理成适合于X射线荧光光谱分析的待测样品.测试了铝合金和纯铝中铁、硅、铜、镓、镁、锰、锌、钛和铬的含量,对于测量不灵敏的镁,每次测试带全套标样,峰值计量,单独为组测量可保障其准确度.基体单纯、固定的样品,测量痕量元素含量时峰值强度计量优于扣除背景的净强度计量,可避免背景测量误差,测量结果与直读光谱法相符.9项元素的精密度均优于3%.     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

X射线荧光光谱法测定灰尘中铬

铬是环境污染及影响人类健康的主要元素之一,在环境监测中受到人们广泛关注.吸人过量铬颗粒物会导致癌症,严重影响人类的健康.因此,建立一种快速和简便测定铬的分析方法十分必要.     

X射线荧光光谱法测定光卤石中成分

<正>位于我国柴达木盆地的察尔汗盐湖蕴藏丰富的光卤石,光卤石化学成分为KMgCl_3·6H_2O,通常呈块状或粒状集合体产出。光卤石是含镁、钾盐湖经蒸发作用形成的矿物,经常与石盐、钾石盐等共生,用于制造钾肥和提取金属镁。目前分析光卤石常用的方法为湿法~([1-2]),此方法存在处理过程繁琐,耗时费力等缺点,选择X射线荧光光谱法可以改变对光卤石成分分析的现状。但是光卤石中含有的6个结晶水仅凭普通烘箱无法完全除去。常用的粉     

薄层色谱法测定独居石矿样中镧、铈、镨、钕稀土元素

本文采用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P—204)/硝酸/四氢呋喃/乙醚(4:3:18:16)为轻稀土元素展开剂,并以上海试剂一厂生产的薄层板分离独居石矿样中镧、铈、镨、钕后,用170—双波长薄层扫描仪分别测定它们的含量,收到较好的效果。镧、     

用X射线荧光光谱法中的滤纸片法测定混合稀土中十五个稀土元素

X射线荧光光谱法则定稀土中的单一稀土元素具有独特的优点,在国内外已有不少报导。本文应用滤纸片法测定混合稀土中十五个稀土元素,并对谱线干扰及滤纸片法中引起测量误差的一些问题进行了讨论。结果计算采用归一法,消除了试样量不一致带来的误差。本法具有制样简便,试样用量少和分析结果精度较高等优点。实验部分 1.采用民主德国产VRA-20型全自动X射线光谱仪。 2.美国Crommeco公司的C-10计算机。     

熔片X射线荧光光谱法测定钼精矿中多种元素

建立了用波长色散X射线荧光光谱测定钼精矿中多元素分析方法.采用Li2B4O7:LiBO2混合熔剂(67:33),加入氧化剂LiNO3,减少钼和硫的挥发并保护铂-金坩埚免受腐蚀,且严格控制脱模荆LiBr和NH4I加入量,熔融制备样片.对熔融制样温度和时间进行了讨论,并对钼的分析线作了仔细的选择.用经过多次化学分析的钼精矿...