Berechnung der Dissoziationskonstanten,der Leifähigkeiten,des Aktivitätskoeffizienten und des Leitfähigkeitskoeffizienten aus Leitfähigkeitsmessungen an Elektrolytlösungen

Zusammenfassung Die Auswertung der Ergebnisse von Leitfähigkeitsmessungen an 27 Elektrolyten zeigte, daß bei Erwägung einer unvollständigen Dissoziation des Elektrolyten im Wege der gesuchten unbekannten Dissoziationskonstante ein von Art und Ladung des Ions unabhängiger Leitfähigkeits- und auch Aktivitätskoeffizient (beobachtet in der Abhängigkeit der Werte der Dissoziationskonstante von der Ionenstärke) als Funktion lediglich der Ionenstärke resultiert. *** DIRECT SUPPORT *** A3615112 00013     

Einflu? der Viscosit?t und sonstiger Eigenschaften des L?sungsmediums auf polarographische Grenzstr?me. I

Zusammenfassung Die Einflüsse verschiedener elektrolytischer bzw. nichtelektrolytischer Medien auf diffusionsbedingte polarographische Grenzströme einer Reihe von geladenen und ungeladenen Depolarisatoren wurden untersucht und die grundsätzlichen theoretischen Aspekte derartiger Studien erörtert. Generell ergab sich, daß auch der Diifusionskoeffizient von Ionen in reinen Elektrolytlösungen höherer Ionenstärke (etwa ab I=0,1) praktisch ausschließlich von der Viscosität der Lösung abhängt. Eine Mitwirkung interionischer Kräfte über den Relaxationseffekt konnte für das untersuchte Gebiet der Ionenstärke nicht wahrgenommen werden. Komplexbildung des Depolarisators mit den Anionen des Leitelektrolyten kann Effekte verursachen, die in bestimmten Bereichen der Leitsalz-konzentration den Viscositätseinfluß überdecken.Herrn Professor Dr. M. v. Stackelberg zum 65. Geburtstag gewidmet.Vorgetragen von D. Glietenberg.     

Kinetics and mechanism of oxidation of acetanilide by quinquevalent vanadium in acid medium

Summary The kinetics of the oxidation of acetanilide with vanadium(V) in sulphuric acid medium at constant ionic strength has been studied. The reaction is first order with oxidant. The order of reaction in acetanilide varies from one to zero. The reaction follows an acid catalyzed independent path, exhibiting square dependence in H⁺. A Bunnett plot indicates that the water acts as a nucleophile. The thermodynamic parameters have been computed. A probable reaction mechanism and rate law consistent with these data are given.

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Kinetik und Mechanismus der Oxydation von Acetanilid mit fünfwertigem Vanadium in saurem Medium

Zusammenfassung Es wurden kinetische Untersuchungen der Oxydation von Acetanilid mit Vanadium(V) in schwefelsaurem Medium bei konstanter Ionenstärke durchgeführt. Gegenüber dem Oxidans ist die Reaktion erster Ordnung, die Reaktionsordnung gegenüber Acetanilid variiert zwischen 1 und 0. Die Reaktion folgt einem von der Säurekatalyse unabhängigen Weg, wobei die Abhängigkeit von H⁺ quadratisch ist. Ein Bunnett-Plot zeigt, daß das Wasser als Nucleophil wirkt. Die thermodynamischen Parameter wurden berechnet. Ein möglicher Reaktionsmechanismus und ein Geschwindigkeitsnetz, das mit diesen Daten in Einklang ist, wird angegeben.

     

Über o-Diphenolgermaniumsäuren Polarographische,potentiometrische und optische Untersuchungen

Zusammenfassung Analog der Brenzcatechingermaniumsäure geben die komplexen Germaniumsäuren von Pyrogallol und 2,3-Dihydroxynaphthalin-6-sulfonsäure in saurer Lösung (pH<4,0) an der Hg-Tropfelektrode relativ positiv liegende Reduktionsstufen, die in Abhängigkeit vom pH, von der Ionenstärke, von der o-Diphenol-sowie von der Ge-Konzentration untersucht wurden. Ferner wurde festgestellt, daß der Grenzstrom durch Diffusion kontrolliert wird und daß bei der Reduktion je Ge-Atom 4 Elektronen aufgenommen werden. Mit Hilfe derJ obschen Methode der kontinuierlichen Variation wurde potentiometrisch und spektrophotometrisch die Zusammensetzung der in Lösung befindlichen Komplexe zu 1 Ge: 3 Phenol bestimmt.Mit 13 AbbildungenHerrn Prof. Dr.J. Heyrovský zum. 70. Geburtstag gewidmet.Der elektrochemische Teil der Arbeit wurde beim 2. Seminar für Elektrochemie Ende Dezember 1960 in Karaikudi vorgetragen.     

Beweglichkeiten des Hydrotartrat-und Tartratanions und des Natriumkomplexes des Tartratanions und Einfluß der Ionenstärke auf die Leitfähigkeit dieser Ionen

Zusammenfassung Konduktometrische Daten dienen zur Ermittlung von Werten der Ionenleitähigkeiten der Anionen der Weinsäure und des Natriumkomplexes in Abhängigkeit von der Ionenstärke. Mit Hilfe der in einer vorhergehenden Arbeit¹ in Tabellen zusammengestellten Aktivitäts-und Leitfähigkeitskoeffizienten werden die Beweglichkeiten der angeführten Ionen berechnet.     

Das Solvosystem Phosphoroxychlorid II Über das elektrische Leitvermögen der Auflösungen einiger Alkalisalze in flüssigem Phosphoroxychlorid

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß Alkalihalogenide und Alkalipseudohalogenide in wasserfreiem Phosphoroxychlorid in einem geringen Konzentrationsbereich unter elektrolytischer Dissoziation löslich sind. Das elektrische Leitvermögen ihrer Lösungen wird in Abhängigkeit von der Konzentration ermittelt. Daraus lassen sich Näherungswerte für die Löslichkeiten ableiten und vorwiegend qualitative Aussagen über den dissoziierten Anteil gewinnen. Die Abhängigkeit des Leitvermögens der Alkalihalogenide von den Ionengrößen von Kation und Anion wurde beobachte und zur Diskussion gestellt.Mit 4 Abbildungen.Herrn Professor Dr.A. Skrabal zum 75. Geburtstag gewidmet.I.:V. Gutmann, Mh. Chem.83, 164 (1952).     

Untersuchungen zur Temperaturabhängigkeit charakteristischer IR-Absorptionen, 6. Mitt.: Zur Temperatur- und Lösungsmittelabhängigkeit des Phthalsäure-Phthalidgleichgewichtes

Zusammenfassung Die Abhängigkeit der Phthalsäure/Phthalidgleichgewichte von Temperatur und Lösungsmitteln wird durch IR-spektroskopische Methoden aufgezeigt.

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The temperature and solvent dependence of the phthalic acid/phthalide equilibrium has been studied by IR spectroscopy methods. *** DIRECT SUPPORT *** A3615129 00006

     

Surface activity and orientation of inosine at a mercury/solution interface

Summary A systematic investigation on the adsorption and association of inosine at a hanging mercury drop electrode by phase-sensitive ac voltammetry has been performed. The adsorption equilibrium bas been determined as a function of various parameters such aspH, adsorption potential, adsorption time, and bulk concentration of inosine. It was found that the association of the adsorbed species depends predominantly on the stacking interactions of neutral inosine molecules. Over a wide potential range, inosine exhibits a dilute adsorption characteristic where it is adsorbed with the base flat on the electrode surface. Above a certain threshold value, inosine appears to undergo a surface reorientation and adopts a perpendicular position. The nucleation and growth mechanism is analyzed applying theAvrami equation. Characteristic properties and adsorption parameters of dilute and compact layers of inosine were evaluated from the two-stepFrumkin isotherm and from the potential dependence of adsorption.

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Oberflächenaktivität und Orientierung von Inosin an einer Quecksilber/Lösungs-Grenzfläche

Zusammenfassung Die Adsorption und Assoziation von Inosin an einer Quecksilbertropfelektrode wurde mittels phasensensitiver AC-Voltammetrie systematisch untersucht. Die Abhängigkeit des Adsorptionsgleichgewichts von Parametern wiepH-Wert, Adsorptionspotential, Adsorptionszeit und Inosinkonzentration wurde gemessen. Dabei zeigte sich, daß die Assoziation der adsorbierten Spezies vorwiegend von der Anordnung und den Wechselwirkungen der neutralen Inosinmoleküle abhängt. Inosin bildet über einen weiten Potentialbereich eine dünne Adsorptionsschicht aus, wobei die Base flach auf der Elektrodenoberfläche aufliegt. Ab einem bestimmten Grenzwert der Konzentration tritt eine Reorientierung zu einer senkrechten Anordnung ein. Keimbildung und Wachstumsmechanismus wurden mittels derAvrami-Gleichung analysiert. Eigenschaften und Adsorptionsparameter der verdünnten und der kompakten Inosinschicht konnten aus der zweistufigenFrumkin-Isotherme und aus der Potentialabhängigkeit der Adsorption bestimmt werden.

     

Chelation behaviour of lanthanons witho-arsonodibenzoylmethanephenylhydrazone

Summary The chelate formation reaction of La(III), Pr(III), Nd(III), Gd(III), Ho(III), and Er(III) witho-arsonodibenzoylmethanephenylhydrazone has been investigated potentiometrically and conductometrically in 40% (v/v) aqueous ethanol, ionic strength 0.1M. The order of stability constants was found to be La < Pr < Nd > Gd < Ho < Er. The chelates formed have 1:1 and 1:2 stoichiometries (M ³⁺:L). The complexes have been isolated in solid state and have been characterized on the basis of elemental analysis and IR data. Coordination occurs through -NH of the hydrazo and-OH of the arsonic groups.

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Chelierungsverhalten von Lanthaniden mito-Arsonodibenzoylmethanphenylhydrazon

Zusammenfassung Die Reaktion der Chelatbildung von La(III), Pr(III), Nd(III), Gd(III), Ho(III) und Er(III) mito-Arsonodibenzoylmethanphenylhydrazon wurde potentiometrisch und konduktometrisch in 40% (v/v) wäßrigem Ethanol bei einer Ionenstärke von 0.1M untersucht. Die Reihung der Stabilitätskonstanten war La < Pr < Nd > Gd < Ho < Er. Die Chelate haben 1:1 und 1:2 Stöchiometrien (M ³⁺:L). Die Komplexe wurden im Festzustand isoliert und mittels Elementaranalyse und IR-Spektroskopie charakterisiert. Die Koordinierung erfolgt über -NH der Hydrazo- und -OH der Arsongruppe.

     

Über die Reduktion As(III)-haltiger Lösungen mit Natriumamalgam

Zusammenfassung Die Reduktion alkalischer, As(III)-haltiger Lösungen mit Natriumamalgam wurde untersucht. Analysenverfahren und Arbeitsmethodik werden beschrieben. Die Abhängigkeit des Umsatzes von der As(III)-Konzentration, der Temperatur, dem pH und der Zeit wird aufgezeig- und der mögliche Reaktionsmechanismus diskutiert. Nach den erhaltenen Ergebnissen unterliegt die Verwendung dieser Reaktion für die quantitative Analyse von Arsen gewissen Bedenken.Mit 6 Abbildungen.Herrn Prof. Dr.A. Skrabal zum 75. Geburtstag gewidmet.     

Some regularities of the surfactant adsorption accumulation in the foam with high capillary pressure in Platean-Gibbs borders

Summary Some regularities of the surfactant adsorption accumulation in a foam with high capillary pressure in the Plateau-Gibbs borders are investigated. The dependencies of the accumulation ratio on the surfactant adsorption, on the dispersity and the expansion factor of the foam, and on the capillary pressure are obtained theoretically. The surfactant accumulation is investigatet in a static and in a dynamic foam. The experimental data are in a good agreement with the theoretical dependencies. The accumulation ratio reaches values up to 1000–2000.

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Zusammenfassung Es wurden die Gesetzmäßigkeiten der Adsorptionskonzentrierung von Tensiden in einem Schaum mit hohem Kapillardruck in den Plateau-Gibbsschen Grenzen untersucht. Die Abhängigkeit des Konzentrierungskoeffizienten von der Tensidadsorption, von der Dispersität und Verschäumungszahl des Schaumes und von dem Kapillardruck wurden theoretisch erhalten. Die Konzentrierung des Tensides wurde in einem statischen und in einem dynamischen Schaum untersucht. Die experimentellen Ergebnisse stimmen gut mit den theoretischen Abhängigkeiten überein. Die Konzentrierungskoeffizienten können Werte von 1000–2000 erreichen.

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With 3 figures     

Oxidation ofL-tyrosine by vanadium (V) in presence of sulphuric acid

Oxidation ofL-tyrosine with vanadium (V) in sulphuric acid medium at constant ionic strength is first order in oxidant and H⁺. The order in tyrosine varies from 1 to 0. A mechanism consistent with the kinetic results is proposed in which the rate determining step is the decomposition of the complex formed in the prior equilibrium.

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Oxidation vonL-Tyrosin mit Vanadium (V) in Gegenwart von Schwefelsäure

Zusammenfassung Die Oxidation vonL-Tyrosin mit V(V) in schwefelsaurem Medium bei konstanter Ionenstärke ist erster Ordnung bezüglich Oxidationsmittel und H⁺. Die Ordnung bezüglich Tyrosin variiert zwischen 1 und 0. Es wird ein Mechanismus vorgeschlagen, der mit den kinetischen Ergebnissen konsistent ist. Der geschwindigkeitsbestimmende Schritt ist dabei die Zersetzung eines Komplexes, der in einem vorgelagerten Gleichgewicht gebildet wird.

     

Farbindikatoren in protonenfreien Lösungen, 2. Mitt.

Zusammenfassung Absorptionsspektren und Farbumschläge von Kresolrot, Xylenolblau, Bromphenolblau, Bromphenolrot und Bromthymolblau werden in Thionylchlorid und Acetylchlorid in Abhängigkeit vomp _Cl-Wert untersucht. Die Charakteristik der Absorptionsbanden ist dieselbe wie in Phosphoroxychlorid und in Wasser; die Absorptionsmaxima sind in den einzelnen Lösungsmitteln von der Natur der zugesetzten Chloridionenakzeptoren bzw. Chloridionendonoren unabhängig, die Farbumschläge reversibel. Die Aciditätsskala der Indikatoren und der Reaktionsmechanismus für den Farbumschlag der Sulfonphthalein-Indikatoren in chloridotropen Lösungsmitteln werden diskutiert.Mit 2 Abbildungen1. Mitt.:V. Gutmann undH. Hubacek, Mh. Chem.94, 1019 (1963).     

Sorption of lanthanum(III), cobalt(II) and iodide ions at trace concentrations on ferric hydroxide

Summary The sorption of lanthanum(III), cobalt(II) and iodide traces was studied in dependence on the solid-liquid contact time, pH value and the properties of the carrier (internally or externally formed). The ferric hydroxide carrier was prepared by mixing aqueous ferric chloride and ammonia solutions. The results are discussed in regard to colloidal properties of the ferric hydroxide and mechanisms of sorption.

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Zusammenfassung Die Abhängigkeit der Sorption von Lanthan(III)-, Kobalt(II)- und Jodidspuren von der Berührungsdauer zwischen fester und flüssiger Phase, vom pH-Wert und von den kolloidalen Eigenschaften des Trägers (abgesondert, oder direkt im Sorptionssystem vorbereitet) wurde untersucht. Der Eisen(III)-hydroxidträger wurde durch Mischen wässriger Eisen(III)chlorid- und Ammoniaklösung gewonnen.Die Ergebnisse wurden im Hinblick auf die kolloidalen Eigenschaften des Eisen(III)hydroxids und den Sorptionsvorgang diskutiert.

     

Leitfähigkeitsmessungen an Kupferoxyd bei verschiedenen Drucken und Temperaturen in Gegenwart von Sauerstoff und Stickoxydul

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit von Kupferoxydfolien in verschiedenen Gasatmosphären beschrieben. Die Versuchsbedingungen wurden so gewählt, daß die Leitfähigkeit in ihrer Abhängigkeit von Temperatur und Gasdruck völlig reversibel gemessen werden konnte.Die Temperaturabhängigkeit der Kupferoxydleitfähigkeit läßt sich imArrhenius-Diagramm durch zwei Gerade darstellen, die sich beiT=880° K schneiden. Die zugehörigen Aktivierungsenergien sind 0,7 eV (bei hohen Temperaturen) und 0,1 eV (bei niedrigen Temperaturen). Die den niederen Versuchstemperaturen zugehörige Leitfähigkeit ist hauptsächlich durch Sauerstoffbelegung bedingt.Die Einstellung der Gleichgewichtswerte wurde bei verschiedenen Sauerstoff- und Stickoxyduldrucken kinetisch verfolgt. Dabei entspricht einem bestimmten Sauerstoffdruck quantitativ der halbe Stickoxydulpartialdruck. Dasselbe Ergebnis ließ sich auch an Hand anderer Arbeiten für den Katalysator NiO nachweisen.     

Analytische Anwendungsm?glichkeiten des Feldionen-Massenspektrometers

Zusammenfassung Die Möglichkeiten der Anwendung des Feldionen-Massenspektrometers zur Lösung von Problemen der analytischen Chemie wurden eingehend diskutiert. Nach kurzer Beschreibung wesentlicher Teile der Feldionenquelle und ihrer Betriebsbedingungen wurden die Fragen nach Stabilität, Druckproportionalität und Reproduzierbarkeit der Feldionenströme an Hand von Meßergebnissen beantwortet. Es zeigte sich, daß die kurzfristigen Ionenstromschwankungen etwa ±5% betragen, daß die Ionenströme proportional dem Einlaßdruck sind, und daß Relativspektren bei konstanter Feldstärke mit einer relativen Standardabweichung reproduziert werden, die in der Größenordnung der kurzfristigen Ionenstromschwankungen liegt.Die Feldionen-massenspektrometrische Relativempfindlichkeit wurde für die Molekelionen verschiedener organischer Substanzen bestimmt und ihre Abhängigkeit von der Feldstärke verfolgt.Eine Reihe von Gesetzmäßigkeiten des feldinduzierten Zerfalls organischer Molekelionen wurde angegeben und die Möglichkeit angedeutet, das Feldionen-Massenspektrometer für die Lösung bestimmter Probleme der Strukturaufklärung organischer Molekeln zu benutzen.Die Feldionen-Massenspektren recht komplizierter Gemische von Kohlenwasserstoffen wurden diskutiert und mit gaschromatographisch oder Elektronenstoß-massenspektrometrisch gewonnenen Analysenergebnissen verglichen. Die Methoden ergänzen sich zu einem gewissen Grade.Das Feldionen-Massenspektrum kann vor allem dazu dienen, rasch einen Überblick über die Zusammensetzung eines komplizierten Gemisches organischer Substanzen zu gewinnen.Auszug aus der Dissertation von G. Wagner.     

Photodecomposition and charge transfer complexes of acetylferrocene in binary solvents

Photoreactions of acetylferrocene in equimolar binary solvents: CCl₄ — cyclohexane and C₂Cl₄ — cyclohexane were investigated. Photoproducts were identified and the relations between the quantity of photoproducts, their quantum yield, the amount of decomposed acetylferrocene and exposure time and wavelength were determined. Equilibrium constantsK and molar extinction coefficients _c of the CT complexes formed between acetylferrocene and halogen derivative were determined.

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Photochemische Zersetzung und Charge-Transfer-Komplexe von Acetylferrocen in binären Lösungsmitteln

Zusammenfassung Die Photoreaktionen von Acetylferrocen in binären (äquimolaren) Lösungsmittelgemischen — CCl₄/Cyclohexan und C₂Cl₄/Cyclohexan — wurden untersucht. Die Photoprodukte wurden identifiziert und die Abhängigkeit ihrer Menge, der Quantenausbeute und der Menge des zersetzten Acetylferrocens von der Belichtungszeit und der Wellenlänge bestimmt. Die Gleichgewichtskonstanten und die molaren Extinktionskoeffizienten der Charge-Transfer-Komplexe zwischen Acetylferrocen und den Halogenverbindungen wurden ermittelt.

     

Anwendung von Ionenaustauschern in der analytischen Chemie

Zusammenfassung Für die Elemente Blei, Eisen, Indium, Kupfer, Zinn(II), Zinn(IV) und Zink wurden die Elutionskonstanten von 12,5-0,1 m Salzsäure quantitativ gemessen und die Vorteile für Trennungen, die sich aus diesen Kenntnissen ergeben, diskutiert. Ferner wurden die ersten Ergebnisse der Untersuchungen über die Abhängigkeit der Elutionskonstanten von der Säulenlänge, dem Säulenquerschnitt, der Elementkonzentration, derFließgeschwindigkeit und der Temperatur zusammengestellt und besprochen.Die qualitativen Untersuchungen über das Adsorptionsverhalten am Wofatit L 150 wurden auf die Elemente Antimon (III), Chrom (III), Gallium und Wismut (III) ausgedehnt.Ein Überblick über die bisherigen Untersuchungen erlaubt folgende Bemerkungen: Die Elutionskonstante ist eine sehr brauchbare Größe, mit der nach Gl. (1), vor allem bei Anwendung der Trennungen in der Serienanalyse, die Arbeitsbedingungen gut vorausberechnet werden können. Von den Säulendimensionen ist nach den durchgeführten Messungen die Elutionskonstante innerhalb der in der analytischen Chemie gebräuchlichen Größen unabhängig. Die Abhängigkeit von der Komplexkonzentration, der Temperatur und der Fließgeschwindigkeit können noch nicht exakt rechnerisch erfaßt werden. Die vorliegenden Ergebnisse gestatten jedoch für eine Reihe von Elementtrennungen die besten Versuchsbedingungen auszuwählen. Die Untersuchungen werden fortgesetzt.Geb. Frotscher.Für die exakte Ausführung der Messungen danken wir den Herren W. Kretzschmar und S. Pietsch.     

Investigation of the electronic structures of 1,4,5-substituted derivatives of 1H-pyrimidin-2-thione

Summary Conformational analyses and quantum chemical calculations were carried out for 1,4,5-substituted derivatives of 1H-pyrimidin-2-thione with the common skeletonI by means of the methods MMP2 and SCF MO LCAO in the CNDO/2 and MNDO approximations. The analysis of the electron density distribution as a function of the nature of the substitutents was performed on the basis of the data obtained.

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Untersuchung der Elektronenstrukturen von 1,4,5-substituierten Derivaten des 1H-Pyrimidin-2-thions (Kurze Mitt.)

Zusammenfassung Für eine Reihe von 1,4,5-substituierten Derivaten des 1H-Pyrimidin-2-thions wurden Konformationsanalysen und quantenmechanische Rechnungen durchgeführt. Als Rechenmethoden wurden das MMP2-Verfahren und die SCF-MO-LCAO-Methode in den CNDO/2- und MNDO-Näherungen benutzt. Die Elektronendichteverteilung der untersuchten Verbindungen wurde in Abhängigkeit von den Substituenten analysiert.

     

Abhängigkeit der heterogenen Keimbildung in Polypropylen von der Kristallisationstemperatur und von der Art der Beimengung der Fremdsubstanz

Zusammenfassung Mittels Differentialkalorimetrie und Messung der Keimdichte an Mikrotomschnitten wird eine starke Abhängigkeit der keimbildenden Wirkung von p-tert-Butylbenzoesäure in isotaktischem Polypropylen von der Mischmethode festgestellt. Der Keimbildner wird in das Polypropylen einerseits in einer gemeinsamen Xylol-Lösung und andererseits durch eine mechanische Mischung der Pulver eingebracht. Bei der Beimischung über die Lösung zeigt der Keimbildner eine bedeutend geringere Wirkung als in mechanisch gemischten Proben. Zur Erklärung der Meßergebnisse ist es notwendig, eine Mindestkorngröße für aktive Keimbildner-Körner anzunehmen. Die Abhängigkeit der keimbildenden Wirkung von der Mischmethode, der Konzentration des Keimbildners und der Kristallisationstemperatur wird diskutiert.

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Summary A strong dependence of the nucleating effectiveness of p-tert-butylbenzoic acid in isotactic polypropylene on the mixing method is found by differential scanning calorimetry and by measuring the nucleation density by means of polarization microscopy on microtome sections. The nucleating agent is incorporated into the polymer by dissolving polymer and nucleator in Xylene or by mechanical mixing of the powder. The nucleator is much more effective if incorporated by mechanical mixing than by means of a solution. To explain the results it is necessary to assume a minimum size for active grains of the nucleator. The dependence of the nucleating ability on the mixing method, the concentration of the nucleator and on the crystallization temperature is discussed.

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Mit 3 Abbildungen

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Herrn Professor Dr.K.-H. Hellwege zum 60. Geburtstag gewidmet.