含有吸附络合物溶液的倒数示波计时电位法的应用

Ｐｂ（Ⅱ）在０．２％乙二胺－５×１０＾－３ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＨＯｘ－０．３ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＫＯＨ溶液中，有良好的全数示波图，其峰电位Ｅｐ＝－１．０５（ｖｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｐｂ＾２＋溶度在４．０×１０＾－７～２．０×１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１内成正比，检测下限可达２．０×１０＾－７ｍｏｌ·Ｌ＾－１。本实验采用倒数示波计时电位法对铝合金“Ａ”中铅进行了测定，并直接通过示波图，对络合物的吸附属于性进行了     

以偶合反应流动注射化学发光法测定铅

基于Ｐｂ（Ⅱ）能置换出Ｆｅ（Ⅱ）－ＥＤＴＡ络合物中的Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅱ）－鲁米诺－溶解氧产生化学发光的反应，建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量铅的新方法。本方法线性范围１×１０＾－７￣１×１０＾－５ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．５％（ｎ＝１１，Ｃ＝１０＾－６ｇ／ｍＬ），检出限为２×１０＾－８ｇ／ｍＬ。用于污水中铅的测定，结果令人满意。     

新试剂（MSBTAMB）双波长光度法测定微量铜（II）的研究

研究了新试剂２－〔２＇－（６＇－甲磺酰－苯并噻唑）偶氮〕－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＳＢＴＡＭＢ）与铜（Ⅱ）的显色反应。试验表明，在ｐＨ２．０￣５．１和４０％乙醇介质中，Ｃｕ（Ⅱ）与ＭＳＢＴＡＭＢ形成１＋１稳定的配合物，其最大吸收波长为６４２ｎｍ，用单波长法测得配合物的Σ６４２＝６．７４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，双波长法测得的Σ６４２．５４６＝１．０９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－     

乙醇增敏光泽精—H2O2—pb（Ⅱ）化学发光体系的研究及应用

本研究了Ｈ２Ｏ２氧化光泽精发光反应及乙醇的敏化作用，发现加入乙醇可使铅催化Ｈ２Ｏ２氧化光泽精的发光强度有较大幅度的增强；铅量在３×１０＾－７～８×１０＾－５ｇ／ｍＬ范围内与发光强度成正比，方法检出限为０．１０μｇ／ｍＬ；对含４μｇ／ｍＬｐｂ（Ⅱ）１１次重复测定，其ＲＳＤ为２．３％，对３２种常见的阴阳离子进行了干扰实验，表明人有较好的选择性。本法应用于水样及沉积物标样中痕量铅的测定，结果良好。     

测定超氧化物歧化酶活性的一种新的极谱分析方法

报道一种测定超氧化物歧化酶活生的新极谱分析方法，在０．１２５ｍｏｌ／ＬＮＨ３．Ｈ２Ｏ－０．７５ＭＯＬ／ｌ ｎｈ４ｃＬ－２．５％，Ｎａ２ＳＯ３－０．５％，吐温－８０－的介质中，ＳＯＤ在－０．５２Ｖ处产生一氧极谱催化波。ＳＯＤ在１．０×１０＾３Ｕ／Ｌ－４．０×１０＾３Ｕ／Ｌ的活性含量范围内与催化电流呈线性关系，检出限为８．０×１０＾２Ｕ／Ｌ。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中…

本文介绍了２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）与稀土元素在ｐＨ８．０～１１．０时，形成１：４红紫色络合物，加入非离子表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０＾［１］后，可被７１７型强碱性阴离子树脂定量吸附，其最大吸收位于６２０ｎｍ处；摩尔吸光系数为９．２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１；ＲＥｘＯｙ含量在０～１０μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律；回收率达到９９％～１０３％。     

高锰酸钾—抗坏血酸化学发光体系测定抗坏血酸

本文研究了高锰酸钾－抗坏血酸化学发光体系，建立了测定抗坏血酸的化学发光分析新方法，线性响应的浓度范围为５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ～４．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检出限为３．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，对２．５×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸进行１０次平行测定，相对标准偏差为１．６％，考察了２２种物质的干扰情况。用于维生素Ｃ片剂及注射液中抗坏血酸含量测定，结果令人满意。     

胶束增敏荧光光度法测定布美他尼

提出了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,高灵敏度胶束增敏测定布美他尼的荧光光度新方法。方法灵敏度高,检出限为２．０·１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１,线性范围宽,为２．２·１０＾－８￣１．５·１０＾－５ｍｏｌ·Ｌ＾－１回收率为９９．８％,本对测定条件作了详细研究,本方法已应用于样品中布美他尼的测定。     

高锰酸钾—连二亚硫酸钠—核黄素化学发光体系的研究

在酸性溶液中，高锰酸钾能氧化核素产生化学发光，连二亚硫酸钠的存在可使发光强度大大增强，采用流动注射技术，建立了测定核黄素的化学发光分析法，方法的检出限为６．２×１０＾－８ｇ／ｋｍＬ，线性范围为２×１０＾－７～１×１０＾－５ｇ／ｍＬ对４．０×１０＾－６ｇ／ｍＬ核黄素进行１１次平行测定，相对标准偏差为１．８％，方法用于针剂和片剂中核黄素测定，与药典标准方法－紫外分光光度法对照，相对误差不大于±２％。     

高纯金中杂质元素的电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定

研究了萃取金后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２８个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为７５％～１１８％；相对标准偏差为４．３％～２０％；取样量为２．５ｇ时，测定下限为５×１０＾５％～２×１０＾－４％。     

化学发光法测定啤酒中的双乙酰

本报道了双乙酰被引入到鲁米诺－过氧化氢化学发光体系中可以增强发光强度的实验事实，建立了测定双乙酰的分析方法，地线范围为６．０×１０＾－７－１．２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，相对标准偏差为２％；检出限为４．１×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，并应用于啤酒样品中双酰的分析，结果良好。     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究：Ⅲ.锰（Ⅱ）,钴（…

本研究了Ｍｎ＾２＋和Ｃｏ＾２＋对７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸－硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下，荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是：Ｍｎ＾２＋浓度０￣２．９×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ；Ｃｏ＾２＋浓度０￣８．８～１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ；总浓度不超过１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。检出限量为Ｍｎ＾２＋４．５×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ和Ｃｏ＾２＋１．４×１０＾－８ｍｏ     

氟化钙增敏石墨炉原子吸收法测定人发和血清样品中痕量钼的研究

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量钼时，用氟化钙作基体改进剂，可使钼的原子吸光度提高５．７倍，其特征量原来的４．２× １０＾－１１ｇ／１％吸收降低到５．１×１０＾－１２ｇ／１％吸收，测定下限为０．５５ｎｇ·ｍＬ＾－１，线性范围为０～１０００ｎｇ· ｍＬ＾－１． 对人发和牛血清标样中痕量钼测定。结果满意。     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

毛细管电泳定量分析植物激素

详细研究了三种重要植物激素,生长素吲哚－３－乙酸,吲哚－３－丁酸,赤霉素ＧＡ３,ＧＡ４及激动素６－苄氨基嘌呤的毛细管电泳分离条件;１０ｍｉｎ内完成上述５组分分离;分离效率为５×１０＾５￣２．６×１０＾６,５组分检出限为４．５￣１８ｍｇ／Ｌ;迁移时间与峰高定量精度分别低于１．２％和２．４％,方法已用于香蕉叶中激素的测定。     

流动注射化学发光测定乙醛的研究

本文研究了应用Ｇａ（没食子酸）－Ｈ２Ｏ２－ＯＨ＾－化学发光体系，流动注射技术测定乙醛的条件，如反应介质及其ｐＨ值，Ｇａ及Ｈ２Ｏ２溶液的浓度，温度，试液混合次序与化学发光强度的关系等，选择了流动注射系统的若干参数，所拟定的方法测定乙醛的浓度范围为每ｍＬ１．７×１０＾－３～４．４×１０＾－７ｇ，相对标准偏差为１．８％（２×１０＾－５ｇ／ｍＬ，乙醛溶液进行１１次平行测定）检出限为每ｍＬ３．１×１０＾－８     

用激光激发原子荧光光谱仪测定南极冰雪样品中铅含量

自行研制的原子荧光光谱仪，由于无焰石墨炉原子化器，准分子激光器泵浦的脉冲染料激光器等组成。用其对９５个南极冰雪样品中的铅进行了测量，其含量在４×１０＾－１２－４．７×１０＾－１１ｇ／ｍＬ之间。本方法的检出限为０．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬ，精密度为７％。．     

Meso—四—（3,5—二溴—4—羟基苯）卟啉分光光度测定食品中微量铅

研究了溴代卟啉试剂（ＤＢＨＰ）Ｐ分光光度法测定食品中微量铅。在０．０８ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ介质中,铅与Ｔ（ＤＢＨＰ）Ｐ反应生成一橙黄色配合物,λｍａｘ＝４７９ｎｍ,ε＝２．２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铅在０－１２μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,用于食品中微量铅的测定,获得满意结果。     

流动注射示差动力学化学发光法测定微量硅

根据硅钼杂多酸氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光的性质，以及硅钼杂多酸与磷钼杂多酸形成速度的差异，采用停流技术，在硅磷共存时，不经分离，实现了对和钢样中硅的选择性测定。该法检出限为２．０×１０＾－８ｇ／ｍＬ，线性范围１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为２．８％。     

测定钴的化学发光新体系

研究了新吖啶衍生物９，１０－二甲基吖啶氟磺酸盐的化学发光特性。建立了测定Ｃｏ６２＋的化学发光新体系。方法线性范围为１．０×１０＾－１０－１．０×１０＾－７ｇ／ｍＬ；检测限为５．０×１０＾－１１ｇ／ｍＬＣｏ＾２＋。测定５．０×１０＾－９ｇ／ｍＬＣｏ６２＋的相对标准偏差为６．０％。方法选择性好，用于自来水，江水，池塘水中痕量钴的测定，结果令人满意。