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针对稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb在HCl或HNO3中不易溶解的性质,本文在前人工作基础上,采用HF络合-ICP-MS结合的方法,有效地将上述元素溶解在溶液中,并利用ICP-MS高灵敏度和多元素同时测定的优势,成功建立了稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb的测定方法。其操作过程较传统化学方法简便,灵敏度也更高。本文分析了氢氟酸的络合过程,试验了稀土氟化物沉淀对被测元素的吸附作用和内标法的校正作用。方法检出限在0.3~1.5ng/mL,测定下限0.0005%~0.0010%,回收率在89.2%~118.9%,相对标准偏差为4.6%~9.7%。 相似文献
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对工业纯金属钆进行了固态电迁移法(SSE)提纯研究,在电流密度为450 A·cm-2,真空度为10-7 Pa条件下,分别处理了20,60和100 h,考察了金属钆料棒不同部位主要杂质的变化.实验结果表明:SSE法处理后,对气体杂质而言,氧的辽移非常明显,处理100 h后,阴极端氧含量由1651 μg·g-1降低到25 μg·g-1,去除率达到98.5%;氮和碳的迁移规律不明显;对Cu,Mn,Pb和Ni等部分金属杂质而言,迁移规律明显,而对其他金属杂质有一定的迁移.对发生有效迁移的杂质元素,SSE法处理时间越长,阴极端的杂质提纯效果越明显.用SSE法处理100 h后,分析了其中38种主要杂质元素,所用钆料棒阴极端纯度由99.74%提高到99.91%(质量分数). 相似文献
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催化剂在推动聚烯烃工业发展中有着举足轻重的作用,其中金属催化剂的设计与合成更是金属有机催化化学的关键.稀土金属具有独特的轨道结构、反应活性和配位准则,因此稀土金属配合物通过在金属中心周围引入空间位阻,在聚烯烃材料制备中表现出独特优势.其中配体是决定稀土金属配合物的结构、化学活性及稳定性等方面的关键因素.本综述介绍了茂基配体(烷基取代、芳基取代、茚和芴配体)和非茂基配体(大环四齿配体、三齿配体、双齿配体和单齿配体)的稀土金属配合物的发展及其在聚烯烃制备中的应用.这项工作旨在促进稀土金属催化剂在聚烯烃催化和金属有机催化领域的研究,为高端化、差异化聚烯烃聚合催化剂的制备提供新的设计思路和研究方法. 相似文献
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高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后 相似文献
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采用LIBS-OPA对取自不同电迁移部位的金属钆棒的纵剖面进行了原位统计分布分析,探讨了电迁移工艺中不同位置处的杂质元素在其电迁移方向上的分布规律。发现在电迁移工艺上部Ti和Cu的偏析较为严重,而下部即阴极附近的杂质元素含量大大降低且其分布趋于均匀。Ti和Al两个元素在电迁移末端含量发生较大变化,出现了一条明显的分界线,说明金属钆中的某些成分组成发生了突变,因此导致其分布发生了较大改变。而Cu,Si,Mo和Fe强度也都发生了不同程度的下降。但其偏析度变化不明显。Ti和Mo是金属钆的原位分析中出现异常信号较多的元素,说明金属Gd中存在一些Ti和Mo的化合物。采用透射电镜对金属钆棒中的化合物进行了观察,其结果与LIBS-OPA统计的结果较为相符。 相似文献
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用真空蒸馏法提纯金属钪的工艺及最佳化研究 总被引:3,自引:2,他引:1
在 15 5 0℃和 6 7× 10 - 3Pa实验条件下 ,测量了纯度为 99 9%的液态金属钪中Al ,Cu ,Cr ,Co ,Fe ,Ni,Si杂质元素的挥发系数αi。由此计算了这些杂质元素在该条件下的分离系数 βi 和活度系数γ0i,并从热力学角度分析了这些杂质元素与主体元素Sc的分离程度。然后给出了用真空蒸馏法制备高纯金属钪的新工艺 ,并对其提纯机制作了探讨。 相似文献
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稀土金属有机化合物的合成和研究已经取得了很大进展,特别是一系列σ键化合物的合成开辟了金属有机化学的新领域。对稀土金属有机化合物的研究既具有重要的理论意义,也有很大的实际意义。稀土金属有机化合物的发展基于二茂铁[Fe(C_5H_5)_2]的合成。三十年代后期的PIetz和四十年代中期的Gilman和Jones,他们就试图合成ⅢB族元素金属有机化合物,结果没有成功。五十年代中期的Wilkinson和Birmingham首先合成了稀土金属三环戊二烯化合物。到六十年代已能合成出一系列稀土金属环戊二烯化合物。稀土金属有机化合物在八十年代的今天仍是一个非常活跃的学科领域。稀土金属有机化合物可按其相连基团(或配位基)的类型来分类;也可以按稀土金属与配位体之间键的类型来分 相似文献
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高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定 总被引:5,自引:1,他引:4
利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010~0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12~5.0μg/g。加标回收率为83%~105%。方法适用于纯度为99.99%~99.999%的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。 相似文献
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金属富勒烯的合成及结构研究是当前富勒烯化学研究的重要内容[1].一些稀土金属元素,如Sc[2]、Y[3]及大部分斓系元素(La、Ce、Nd、Sin、Eu、Gd、Tb、Ho)[4]形成的金属富勒烯已被合成出来.但仍有一些稀土富勒烯的合成尚未见报道,使人们难以对金属富勒烯的形成机制及物化性能作出全面的判断.本文采用原位活化、交换电极回放电弧放电及两步提取法首次得到含锡金属富勒烯.通过空白对比实验确定了Tin@C。怕9生成.对甲苯及毗院提取液的质谱研究表明含镀金属富勒烯具有区别于其它金属富勒烯的特殊的溶解性能,显示出其可能具有独特的… 相似文献
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高纯材料是现代高新技术发展的基础,在电子、光学和光电子等尖端科学领域发挥着重要作用。采用固体样品直接分析的辉光放电质谱法(GDMS),在高纯金属、高纯半导体材料的痕量和超痕量杂质分析中有着非常广泛的应用。综述了GDMS法对高纯金属、高纯半导体材料进行的元素分析,并对分析过程中工作参数、溅射时间、干扰峰等因素的影响进行了阐述。同时,也详述了应用GDMS法对高纯金属钛、镉,高纯半导体硅,分别进行的痕量杂质元素分析,结果显示放电稳定性良好,典型元素含量的相对标准偏差均在较为理想范围内。GDMS应用前景广泛,未来,GDMS将在除固体样品之外的其他样品类型的分析领域中发挥重要作用。 相似文献
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随着国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)‹233›推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法.概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰.目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考. 相似文献