双-单齿芳香酰胺型配体桥联La3＋一维配位聚合物的合成与晶体结构

通过硝酸镧和双-单齿芳香酰胺型配体L {L＝1,4-双[(2'-苄胺甲酰基苯氧基)-甲基]苯}之间的反应得到了配位聚合物{[La(NO₃)₃]₂•L₃}_n, 并用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构. 配合物为三斜晶系, _P1空间群, 晶胞参数a＝1.1298(2) nm, b＝1.2689(1) nm, c＝2.1030(3) nm, α＝81.189(9)°, β＝80.95(1)°, γ＝65.832(9)°, V＝2.7032(6) nm³, Z＝2, R＝0.0267, wR＝0.0679, La^3＋为9配位, 呈变形的三帽三角棱柱配位构型. 配合物通过配体的桥联作用形成一维环链相间的配位聚合结构, 由于相邻链间不存在氢键和π-π堆积作用, 所以配合物是以单链形式堆积排列.     

d10金属构筑的配位聚合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了2个新的配位聚合物[Ag(4,4′-bpy)(H2PO4)].2H2O(1)和[Cu4(L)8H4](2)(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,L=4-咪唑基苯甲酸),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,P2/c空间群,晶胞参数a=8.490 9(17)nm,b=8.728 4(17)nm,c=18.498(4)nm,β=100.99(3)°,V=1.345 8(5)nm3,Z=4,R1=0.036 2,ωR2=0.096 6.化合物1展示了一个一维的链式结构.化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=24.509(5)nm,b=18.957(5)nm,c=17.246(5)nm,β=119.807(5)°,V=6.953(3)nm3,Z=4,R1=0.045 5(3564),ωR2=0.151 9(6161).化合物2中存在着丰富的π…π堆积作用.     

基于双吡啶酰胺配体的一维汞(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构、荧光及蒸气吸附性质

分别将2个双吡啶酰胺配体（L¹和L²）与碘化汞进行配位反应,设计并合成了2个配位聚合物{[Hg₂（L¹）（μ₂-I）₂I₂]·2DMF·H₂O}_n（1）和{[Hg（L²）I₂]·H₂O}_n （2）。X射线单晶分析表明,这2种配合物均呈现为一维“之”字形链状结构,但通过调整配体中的3-和4-吡啶氮原子位点表现出不同的配位模式。2个配合物中Hg（Ⅱ）中心均为四配位的扭曲四面体构型。在配合物1中,Hg（Ⅱ）中心与1个3-吡啶氮原子和3个碘离子配位,配体L¹与碘化汞的物质的量之比为1∶2。在配合物2中,Hg（Ⅱ）中心与2个4-吡啶氮原子和2个碘离子配位,配体L²与碘化汞的物质的量之比为1∶1。此外,考察了2个配合物的热稳定性、固态荧光及蒸气吸附性质。     

新型长链芳香酰胺聚合物的合成

3,5-二胺基苯甲酰胺与4,6-二烷氧基-1,3-苯二甲酰氯经缩合反应合成了两个新型的长链芳香酰胺聚合物,其结构经1H NMR,IR和GPC表征。     

由草酸及双咪唑基配体构筑的二维锰(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Mn(C2O4)(bimb)]n.0.25nH2O(H2C2O4=草酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶体结构中,锰原子为六配位与来自2个不同的C2O42-配体上的4个羧基氧原子和来自2个bimb配体上的2个氮原子配位,呈现畸变的八面体几何构型。     

由草酸及双咪唑基配体构筑的二维锰(Ⅱ)配位聚合物的水热合成及晶体结构

通过水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Mn(C₂O₄)(bimb)]_n·0.25nH₂O(H₂C₂O₄=草酸,bimb=1,4-双(咪唑基-1-基)丁烷)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。该配合物属于三斜晶系,P1空间群。在晶体结构中,锰原子为六配位与来自2个不同的C₂O₄^2-配体上的4个羧基氧原子和来自2个bimb配体上的2个氮原子配位,呈现畸变的八面体几何构型。     

基于双咪唑配体的一维银配位聚合物的合成、晶体结构和表征

通过水热法合成了1个一维配位聚合物[Ag(1,2-bix)].HL,并对该化合物进行了元素分析、红外和单晶X-射线表征(1,2-bix=1,2-(二亚甲基苯)二咪唑配体,HL=反式-4,4′-二羧基偶氮苯阴离子)。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.937 80(5)nm,b=1.119 91(16)nm,c=1.356 36(10)nm,α=102.923(8)°,β=91.751(5)°,γ=110.792(10)°,V=1.288 5(2)nm3,Z=2,C28H23AgN6O4,Mr=615.39,Dc=1.586 g.cm-3,F(000)=624,μ(Mo Kα)=0.829 mm-1,R=0.040 7,wR=0.102 0。在该化合物中,双咪唑配体连接着中心的Ag(Ⅰ)原子形成了一维链状结构。二羧酸配体之间通过O-H…O键形成另一种一维链状结构,两种类型的链以相互垂直的方式延伸。此外,我们还仔细研究了该化合物的荧光性质。     

基于双(苯并咪唑)桥联配体构筑的三个配位聚合物的合成、晶体结构及荧光识别性能

利用双(苯并咪唑)桥联配体1,4-双(2-苯并咪唑基)苯(bbib)和4,4′-双(2-苯并咪唑基)联苯(bbibp)与过渡金属盐在水热条件下反应,合成了3种新型的一维配位聚合物,{[Mn(bbib)(H_2O)_4](H_2BTC)·2H_2O}_n(1),[Zn(bbib)Cl_2]_n(2)和[Zn(bbibp)Cl_2]_n(3),并通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射分析、单晶X射线衍射等对其结构进行了表征。结构分析表明,配合物1中的O-H…O氢键以及配合物2和3中的C-H…Cl氢键在上述配合物的三维超分子结构的构筑过程中起着重要的作用。在考虑配合物强氢键作用的基础上,配合物1的超分子结构可以简化为(4,6)-连接的{42·58·64·7}{42·64}网络,配合物2可以看做是一个5-连接的{43·67}骨架,配合物3可以简化成6-连接(48·67)-msw网络结构。此外,荧光识别性能研究表明配合物2和3可以实现对水相中Fe~(3+)离子的高灵敏性和高选择性识别。     

2,2′-氧联二苯甲酸合钡-维配位聚合物的合成与晶体结构

在水热条件下,以2,2′-氧联二苯甲酸( H2odb)和Ba(NO3)2作为原料合成了一维配位聚合物{[Ba(Hodb)2]}n；利用红外光谱、X射线单晶衍射、元素分析等考察了产物的结构和组成,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.881 9(3) nm,b=...     

三维银配位聚合物[Ag3(IN)2(CF3COO)]的水热合成与晶体结构

本文在水热条件下, 通过4-氰基吡啶发生原位水解得到异烟酸, 将其与AgCF3CO2作用合成了新型银配位聚合物, 并通过元素分析和X射线单晶衍射分析等手段对其结构进行了表征.     

3,5-吡啶二羧酸镍配位聚合物的合成与晶体结构

采用水热法合成了3个新的3,5-吡啶二羧酸镍配位聚合物[Ni(3,5-Pydc)(H₂O)₄·H₂O]_n(1), [Ni₂(3,5-Pydc)₂(H₂O)₈·(H₂O)₂]_n(2)和[Ni(3,5-Pydc)(H₂O)₂]_n(3), 并通过X射线单晶衍射、FTIR及热重分析对其结构和组成进行了表征. 单晶衍射结果表明, 化合物1和2是一维折线型链状结构, 而化合物3是二维层状结构. 化合物1是由3,5-Pydc配体将中心镍离子连接起来形成的折线型一维链. 在化合物2中存在着两条各自独立的折线型一维链, 但它们的配位方式却完全相同, 每一条链都是由3,5-Pydc配体将镍离子连接而成. 而化合物3则是由3个镍离子和3个3,5-Pydc配体形成的二十元环构成的二维网格. 3个化合物分别通过链间或层间氢键作用(O-H…O)形成三维超分子结构, 化合物1和2中的客体水分子被氢键限域在超分子结构之中.     

一维链状铜配位聚合物[Cu(m-BDOA)(bipy)·H2O]n的合成与晶体结构

A novel coordination polymer, [Cu(m-BDOA)(bipy)·H₂O]_n (m-BDOA^2-=benzene-1,3-dioxyacetate), was synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra, X-ray single crystal structure analysis. Crystallographic data are as follows: orthorhombic, space group Pna2₁, a=1.606 9(3) nm, b=1.685 9(3) nm, c=0.699 7(1) nm, V=1.8955(7) nm³, Z=4, D_c=1.619 g·cm^-3, μ=1.200 mm^-1, F(000)=948，R=0.038 1, wR=0.038 6. The copper atom is five-coordinated involving two oxygen atoms of different m-BDOA^2- ligand, two nitrogen atoms of 2,2′-bipy ligand and one coordinated water, there is a distorted square pyramidal environment. Two copper atoms are bridged by m-BDOA^2- ligand, forming a one-dimensional chain along a axis. The adjacent distance of Cu…Cu atoms is 0.877 3nm. The crystal network was formed by the intermolecular hydrogen bond and π-packing interactions.     

含2-苯氧基丙酸根的镍、锌配位聚合物的合成与晶体结构

用溶液法和水热法分别合成了2个含2-苯氧基丙酸配体(HL)的聚合物{[NiL2(H2O)2(bipy)].2H2O}n(1)、{[ZnL2(bipy)].2H2O}n(2)(bipy=4,4′-联吡啶),用元素分析、红外光谱、热重和单晶X-射线衍射对产物进行了表征。在化合物1中,镍原子与2个羧基氧原子、2个配位水氧原子及2个4,4′-联吡啶的2个氮原子配位,配位数为6,镍原子的配位构型为畸变的八面体;而在化合物2中,锌原子与2个羧基氧原子及2个4,4′-联吡啶中的2个氮原子配位,锌原子的配位构型为畸变的四面体。在这2个化合物里,4,4′-联吡啶通过氮原子连接金属原子形成一维链状。链间氢键与π-π堆积作用又将一维链链接成二维层状结构。     

新型二维镉配位聚合物{[Cd（mbix）2Cl2]n}的合成及其晶体结构

以CdCl2和1,3-二(N-咪唑基甲基)苯(mbix)为原料,用挥发法合成了新型二维镉配位聚合物——[Cd(mbix)2Cl2]n(1),其结构经IR,XRD和元素分析表征。1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=7.878 4(18),b=8.856(2),c=11.088(3),α=106.662(3)°,β=91.046(3)°,γ=107.393(3)°,V=702.7(3)3,Z=1,Dc=1.559 g.cm-3,μ=1.001 mm-1,F(000)=334,R1=0.023 9,ωR2=0.052 5。1中Cd(Ⅱ)与四个mbix配体的四个氮原子及两个氯原子配位,形成一个畸变八面体构型。Cd(Ⅱ)与两个mbix配体桥联形成一维链,链与链之间又通过π-π相互作用形成二维层状结构。     

一维链状的3-羧基苯氧乙酸铜配位聚合物[Cu(3-cpoa)(phen)(H2O)]n的合成与晶体结构

A novel coordination polymer [Cu(3-cpoa)(phen)(H₂O)]_n(3-cpoa^2-=3-carboxylphenoxyacetate, phen=1,10-phenanthroline) was synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra and single crystal X-ray diffraction. Crystallographic facts are as follows: monoclinic crystal system, space group P2₁/n， a=0.688 96(14) nm， b=1.652 3(3) nm， c=1.651 1(3) nm， β=95.20(3)°, V=1.871 9(6) nm³, Z=4, D_c=1.618 g·cm^-3， F(000)=932， μ=1.211 mm^-1，R=0.048 2 and wR=0.062 2. The copper atom exhibits a distorted square pyramidal coordination geometry, involving two oxygen atoms of different 3-cpoa^2- ligands, two nitrogen atoms of 1,10-phen ligand and one coordinated water molecule. The copper atoms are bridged by 3-cpoa^2- ligand, forming a one-dimensional chain along c axis. The distance of adjacent Cu…Cu is 0.916 6(4) nm. A three-dimensional network structure is constructed by the intermolecular hydrogen bond and π-stacking interactions. CCDC: 219724.     

一维链状铜配位聚合物的合成、晶体结构与热稳定性研究

本文合成了1个新的一维配位聚合物[Cu(apy)(sal)2]n(apy=2-氨基嘧啶,sal=水杨醛),并对其进行了元素分析、红外、热重、紫外、核磁、粉末XRD及单晶X-射线衍射表征。该聚合物为三斜晶系,空间群P1,a=0.726 87(15)nm,b=0.914 41(18)nm,c=1.382 0(3)nm,α=108.74(3)°,β=94.13(3)°,γ=96.64(3)°,V=0.858 2(3)nm 3,Z=2,R=0.087 8。Cu(Ⅱ)离子分别与来自2个不同水杨醛配体中的4个氧原子以及2个不同2-氨基嘧啶配体中的2个氮原子配位,形成了1个八面体配位构型。2-氨基嘧啶配体桥联相邻的Cu(Ⅱ)离子形成了沿bc平面的一维折叠链状结构,其相邻Cu(Ⅱ)离子之间的距离为0.6954 nm。此外,相邻的链中水杨醛的芳环之间存在着π-π堆积作用,该芳环堆积作用使得配合物构筑成二维超分子层状结构。     

一维链状铜配位聚合物[Cu(bpb)0.5(CH3COO)2]n的合成与晶体结构

A coordination complex of [Cu(bpb)_0.5(CH₃COO)₂]_n (bpb=1,4-bis(pyridine-3-aminomethyl)benzene) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectra, TG and X-ray single crystal diffraction. The title complex crystallizes in triclinic with space group P1, a=0.771 98(15) nm, b=0.827 62(17) nm, c=1.116 0(2) nm, α=96.71(3)°, β=90.03(3)°, γ=105.39(3)°, and V=0.682 4(3) nm³, Z=2, R=0.042 4, wR=0.091 1. The title complex is composed of dicopper tetracarboxylate units. Copper(Ⅱ) atom asumes a square-pyramidal coordination geometry formed with one pyridyl N atom from bpb and four O atoms from four bridging acetate anions. Two adjacent dicopper tetracarboxylate units are linked into a 1D chain by the bpb ligands, which were further connected by inter-chain hydrogen bonds to form a 2D network structure. CCDC: 667605.     

咪唑-4，5-二羧酸锰的2D配位聚合物[Mn(HIDC)(H2O)]n的合成与晶体结构

由含氮杂环的有机羧酸分子建筑块与金属离子构筑的配位聚合物不仅具有多样的拓扑结构类型,而且在光学、磁学、吸附分离、催化等领域中显示出潜在的应用价值[1,2]。咪唑-4,5-二羧酸(H3IDC)具有N/O两种配位原子和广泛的生物学特性,且随着酸度的变化以不同的酸根离子存在(H2IDC-,HIDC2-,IDC3-),从而形成多样的配位模式,可以作为一种较好的有机羧酸桥配体与金属离子构筑配位聚合物。迄今为止,已有咪唑-4,5-二羧酸与钴、钠构筑的四方型配合物[3],与镉的单核和一维配合物[4,5],与锰形成的单核[6,7]、双核[8,9]、一维链状[10]配合物结构的报…     

邻苯二甲酸根桥联镍配位聚合物的合成与晶体结构

合成了邻苯二甲酸根桥联镍配位聚合物{ [ Ni(phth) (phen) (H2O) ]·H2O}n(phth:邻苯二甲酸根二价阴离子;phen: 1, 10-邻菲咯啉),并得到了它的单晶.用X射线单晶衍射法测定了配合物的晶体结构.     

一维链状锰配位聚合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

A manganese coordination polymer, [Mn(C₇H₂I₃O₂)₂(CH₃OH)₂]_n was synthesized and characterized by the element analysis, IR, TG and single crystal X-ray diffraction structure analysis. The title complex crystallizes in monoclinic system with space group P2₁/c, a=0.461 66(9) nm, b=1.716 6(3) nm, c=1.647 5(3) nm, β=91.84(3)°, and V=1.305 2(4) nm³, Z=2, R=0.026 2, wR=0.063 4. Each manganese(Ⅱ) ion exists in an octahedral geometry with four O atoms from three different triiodobenzoate groups and two O atoms from two methanol molecules. Two adjacent manganese(Ⅱ) atoms are bridged by two triiodobenzoate groups in bis-monodentate mode, constructing a one-dimensional chain structure along a axis, with the adjacent Mn…Mn distance being 0.461 7(5) nm. Moreover, the weak interactions between the iodine atoms lead to a three-dimensional supramolecular network. CCDC: 666558.