钽离子选择电极法测定铌中钽

金属铌中微量钽的测定,一般采用直接光谱法及萃取比色法。光谱法灵敏度不高,精密度也较差;萃取比色法须经纸色层分离,流程冗长,且使用苯及碱性染料,不利于操作人员健康。本文采用上海冶金所研制的钽离子选择电极,可快速简便地测定铌中的微量钽,从溶样到测定只需半天。方法的精密度高于光谱法和萃取比色法,测定下限0.03％。 (一)仪器 1.钽离子选择电极:上海冶金所产品。     

铌与钽中杂质的测定

铌与钽因在原子能工业等新技术部门应用已日见其重要,近年冶金生产增长甚为迅速,工业对其纯度要求亦日益提高。相应有关二元素的分析方法研究亦迅速发展,各国文献中陆续出现铌钽分析化学专题综述,唯有关纯铌与钽中杂质的测定方法尚缺乏总结。为进一步解决纯金属铌、钽的制备问题,并深入研究其性能及在各技术部门的应用,必须解决有关纯金属分析问题。本文简要回顾此一领域内已累集的文献资料,以便于将有关方法应用于实际分析工作,并对尚待解决的问题进行进一步的研究。铌钽分析化学奠基者席勒(Schoeller)在其经典研究中已注意纯化合物中杂质的测定问题。唯直至四十年代以前,工业对铌、钽及其他稀有金属未曾提出     

脉冲色谱法测定金属铬中的氢

本文采用脉冲色谱法温室金属铬合中的氢含量，用正交试验法选择了最佳分析条件（含加热时间，加热初级电流，试样重量，浴料及浴比），建立了锡浴法测定铬中氢的方法，方法精度为５．５％。     

脉冲加热气相色谱低温除氢法测定高氢钽粉中氧

本文根据金属中氢和氧的稳定性以及扩散速度有较大差异的特性,提出了对高氢含量钽粉先在960℃温度中加热18s而使大部份氢先释放出来(不转化成水),然后再在2400℃温度中加热18s测氧。如此可消除试样中大量氢以及表面吸附对测氧的影响。从而提高了测定高氢钽粉中氧的准确度。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定金属材料中氧、氮、氢和氩

采用自主研制的脉冲熔融飞行时间质谱法可以固时测定金属中O,N,H和Ar.重点讨论质谱谱线的选择,信号获得以及数据处理和校准,并给出O,N,H和Ar 4种的检出限分别为0.021,0.060,0.002和0.002 μg/g,线性范围分别为0.070～500 μg/g,0.200～400 μg/g,0.006～40 μg...     

稀土铌钽矿中铌、钽、锆量的电感耦合等离子-原子发射光谱法测定

本文研究了用电感耦合等离子-原子发射光谱(ICP-AES)法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆。实验考察了不同溶样方法及其对样品的溶解程度,确定了称样量及其熔融物提取的方法,选择了分析线波长,确定了仪器工作条件,考察了共存元素的干扰情况。对方法的准确度及精密度进行了考察。本法测定Nb、Ta和Zr的线性范围分别为0.50~5.00μg/mL、0.10~1.00μg/mL和5.00~50.00μg/mL,对于0.050%~0.20%Nb2O5、0.010%~0.20%Ta2O5、0.50%~5.00%ZrO2测定的相对标准偏差均小于7%。     

铌钽分离方法

铌钽的分离以及铌钽的富集与其伴生元素的分离是铌钽分析化学中引人注目的课题。本文根据铌钽的性质,着重引用近十年来有关铌钽的分离方法及其机理研究的主要结果,系统地总结、介绍了铌钽分离方法,並对铌钽分离的理论基础和规律性作了充分讨论,概述了铌钽分离方法的发展。     

谈谈钽、铌中杂质元素的化学分析方法

随着钽、铌在电子、化工、原子能、钢铁、航空和宇宙航行等领域内的重要应用,钽、铌的分析化学作为分析化学的一个分支在二十多年的时间里得到了迅速的发展。虽然近年来仪器分析日益显示出快速、灵敏的优越性,但是出于对结果准确性和精密度的考虑,湿法化学分析仍然占着钽、铌分析中的主导地位,标样标准值的确定和标准方法的制订尤其是这样。本文试图对钽、铌中杂质元素的化学分析方法,以吸光光度法为主作一综合介绍。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢

建立了脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢的方法,在选定的实验条件下,氧、氮、氢的检出限分别为0.021,0.060,0.002μg/g;利用系列标准样品得到各元素的校准曲线,线性相关系数R2均大于0.99。将方法应用于Nd-Fe-B材料的测定,经对比实验验证,方法测定值与传统的脉冲熔融-红外/热导方法测定值相符合。     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

脉冲加热——气相色谱法测定铜线锭中氧

本文着重对试样表面处理及脉冲熔融条件等进行了试验,获得了满意的结果。该法具有简便、快速、灵敏度高等优点。仪器与试剂 SQM-Ⅰ型脉冲加热—气相色谱仪(大连第二分析仪器厂);硝酸(比重1.42);磷酸(比重1.74);冰乙酸(分析纯)。     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

氦载气脉冲加热色谱法测定硅中微量氧

本文应用高速分析形成因素,对试样制备,降低空白值,熔池选择,提高仪器灵敏度等实验条件进行探讨,拟订了氦载气脉冲加热色谱法测定硅中微量氧。方法操作简便,灵敏度高,具有较高精密度。分析时间在5分钟以内,可应用于日常分析。     

脉冲色谱法测定铝钼合金中的氧

本文提出了用脉冲色谱法测定铝钼合金中的氧，对取样和氧的提取条件进行了详细的研究，，获得满意结果，方法精度为５．１％。     

库仑法测定铌、钽中小量碳

测定金属中碳的方法一般是将金属试样放在氧气流中燃烧,其中的碳化物及游离碳全部转化为二氧化碳,然后用重量法、气体容量法、氢氧化钡滴定法、非水滴定法、电导法、库仑法等方法进行测定。本文用库仑法测定铌、钽中0.002—0.1％碳,对有关条件进行了试验,选取     

纯铌中钽及钛的光谱化学测定

一、本文叙述纯铌中钽的光谱化学测定方法.钽预先用纸色层“连续挥发”法浓缩.当五氧化二钽含量≥0.025%时,测定的准确度为±6%,察觉界限0.01%. 二、对钽在碳电极孔穴中蒸发过程进行实验,并提出能较快蒸发的方法. 三、用加入法进行纯铌中钛含量的直接光谱测定,准确度±9%,灵敏度约为0.01%.     

用水杨基荧光酮富集铌和钽——矿石中微量铌和钽的测定

矿石中微量铌和钽的测定,由于铌、钽含量很低,一般需要预先富集分离。目前使用较多的有动物胶丹宁沉淀法、硅胶富集法等,这些方法都有不足之处。等提出的以联邻甲氧苯胺二水杨醛作共沉淀剂,用水杨基荧光酮富集铌和钽的方法。但使用大量甲醇,对操作人员健康有严重影响,并带来了环境污染,不适用于生产。我们遵照毛主席关于“为什么人的问题,是一个根本的问题,原则的问题。”的教导,试验采用乙醇代替甲醇,试验证明,效果较好。     

铌与钽之分离及测定

铌与钽因镧系收缩离子半径几乎相等,致化学性质甚接近,其分离与测定长期被视为分析化学难题之一。由于二元素在冶金、原子能工业及其他最新技术部门应用日广,随之其分析化学亦迅速发展。近年有关铌与钽的综合性述评颇多,其中用中文撰写或译载者主要涉及二元素无机制备分离等方面。近一、二年积累了很多新的资料,丰富了铌、钽分析化学。本文试图从分析化学角度,就二元素分离与测定问题之文献现状,作一梗概的介绍与讨论。奠定铌、钽分析化学基础的席勒(schoeller)等的系统研究报导,是以沉淀法为中心的。他们提出草酸、酒石酸等络合剂,并应用单宁酸进行一系列分离。目前,用单宁分级沉淀分离铌与钽的方法早已为其他     

有机共沉淀富集铌钽锆铪X射线荧光光谱法测定痕量铌钽

本文对丹宁－甲基紫有机共沉淀富集Ｘ射线荧光光谱法测定痕量铌、钽、锆、铪进行研究。在０．３ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，使用１００ｍｇ丹宁和５０ｍｇ甲基紫在加热至１００℃时沉淀Ｎａ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ，它们的；回收率在８５～９６％之间。沉淀过滤在滤纸片上制成薄样，选用合适的分析线，测得Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ的绝对检出限分别为０．１０２μｇ、０．２４５μｇ、０．０９７μｇ和０．４８５μｇ。比粉开压法Ｘ荧光分析的检出限降低约一个数量级。