迁移管的电场强度对真空紫外电离-离子迁移谱仪性能的影响

离子迁移管是离子迁移谱仪的核心部分,它用来产生均匀的电场,以使不同迁移率的离子进行分离。本研究以丙酮为例,详细研究了本课题组所研制的真空紫外电离源-离子迁移谱仪中迁移管的电场参数对离子的灵敏度和分辨率的影响,发现电压的增大灵敏度增大,但是分辨率存在一个最佳的电压,这些结果可用于迁移谱的优化设计。     

表面离化源工作参数对离子迁移率谱的影响

根据表面离化过程中样品分子在离化材料表面直接离化的特点,设计了一种样品离化和离子注入一步完成的面-网结构表面离化源.以金属钼为离化材料,三乙胺为测试样品,研究了离化源温度、离子门开门脉冲宽度和高度对离子谱图的影响.结果表明,离子流信号强度随离化温度升高迅速增强但离化源寿命缩短,理想的离化温度约为400℃；增加开门脉冲宽...     

差分离子迁移谱和迁移时间离子迁移谱联用技术检测化学战剂模拟物

采用平板式差分离子迁移谱(DMS)和迁移时间离子迁移谱(DTIMS)联用技术(DMS-IMS2)对典型化学战剂模拟物甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水杨酸甲酯(MS)进行测定。实验结果表明,在载气800 mL/min,DMS射频电压1100 V条件下,DMS-IMS2在DIMS模式能够实现DMMP和MS两种化学战剂模拟物的有效识别和检测。另外,DMS-IMS2能够实现DMMP和MS正、负离子的同时检测,同时获得DMMP和MS的DMS补偿电压(CV)和IMS迁移时间(Td)的二维分离信息,为两种化学战剂模拟物的准确鉴定提供更多的信息。DMS-IMS2具有二维分析能力、可同时分析正负离子、响应速度快、体积小、功耗低等优点,在现场检测中具有广阔的应用前景。     

基于行波技术的离子迁移率分离器研制

离子迁移谱(Ion mobility spectrometer,IMS)是一种重要的分子碰撞截面分析技术,漂移管是IMS中对样品离子有效分离的核心部件.本工作研制并表征了一种基于行波技术的离子迁移率分离器(Traveling wave ion mobility spectrometer,TWIMS),详细研究并讨论了行...     

电喷雾离子迁移谱检测氨基酸及多肽的研究

建立了氨基酸及多肽的电喷雾离子迁移谱检测方法.采用自制的电喷雾离子迁移谱装置,在室温条件下以甲醇为溶剂,空气为漂移气体,流速为1000 mL/min,电喷液流速为2 mL/min,测试了甘氨酸、胱氨酸、组氨酸、精氨酸4种氨基酸及缓激肽片段(1~7)和P物质2种多肽的离子迁移谱,计算出上述化合物的约化迁移率.离子迁移谱图反映出化合物的结构信息,具有指纹谱特征.此装置在1 min的检测时间内对P物质的检测灵敏度达到855 ng/mL.结果表明,电喷雾离子迁移谱可用于氨基酸及多肽类化合物的现场快速鉴定.     

迁移管形状对希托夫法测定离子迁移数结果的影响

在希托夫法测定Cu~(2+)离子迁移数的物理化学实验教学中,目前常用直形和U形两种类型的迁移管,其中使用U形迁移管从阴极区溶液浓度变化算出的迁移数误差较大。以CuSO_4为电解质,Cu电极为电解电极,采用分光光度法分别测定了通电后直形、U形和n形三种迁移管中CuSO_4溶液浓度随高度的分布情况。研究发现,迁移管的形状对中部区溶液的浓度有较大影响。对于U形和n形迁移管,由于阴极位于迁移管底部,主要受重力作用引起的对流因素的影响,通电后中部区浓度会发生明显改变,并影响到阴极区溶液浓度,导致误差较大;使用直形迁移管受该因素的影响很小,能得到更为准确的结果。     

离子迁移谱研究进展

本文简要介绍了离子迁移谱的基本原理,对近年来离子迁移谱技术的最新进展进行了较为详细的评述,并对未来的发展趋势作了展望.     

载气流速对高场不对称波形离子迁移谱的影响

载气流速是影响高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)的重要参数.以自制的高场不对称波形离子迁移谱仪为实验平台,在射频电场幅值3 kV/cm,频率500 kHz,占空比0.36的条件下,研究了载气流速对苯离子迁移谱谱峰强度和半峰宽的影响.实验结果表明: 载气流速为3.7 L/min时,苯样品的谱峰强度最大,仪器的灵敏度最高.随着载气流速的增加,谱峰半峰宽变宽,仪器的分辨率下降.载气流速为3 .0～3.7 L/min时仪器综合性能最佳.此结果对于控制迁移谱仪载气流速有重要的参考意义.     

多喷嘴电喷雾阵列离子源对离子迁移谱性能的影响

采用多喷嘴电喷雾阵列作为离子迁移谱仪(IMS)的离子源以提高大气压下离子迁移谱的分析性能.12喷嘴的电喷雾阵列离子源内径为46μm,采用环形排列以提高喷雾电场的均匀度,喷嘴之间的距离为0.5 cm以克服喷嘴之间的电场屏蔽效应.测定了不同比例的甲醇作为ESI溶剂在2～ 30 μL/min流速及2.5～7 kV的喷雾电压下西地那非和苏丹红Ⅱ号的响应值及相应的信噪比.实验结果表明,在优化的条件下,多喷嘴电喷雾阵列可有效的提高ESI对溶液中水含量的容忍度,降低离子化噪音.与此同时,多喷嘴电喷雾阵列可使用更高的ESI流速.在相同的条件下,12喷嘴的电喷雾阵列离子源可提高离子化效率平均达3.8倍.     

紫外离子迁移谱在线监测芳香族化合物

利用自制紫外离子迁移谱仪,在迁移电场为311V/cm、离子门开门时间0.2ms和室温的条件下,测定了空气中的苯、甲苯、二甲苯以及萘、芴、蒽、1,2,3-三氯苯、5-氯苯酚等芳香族化合物,得到苯的校正迁移率为1.86cm2V-1s-1,且校正迁移率随着分子量的增大而减小。仪器对苯的检出限达到1mg/m3;线性范围达到4个数量级;响应时间小于10s。研究发现,电场强度增大有利于提高仪器的灵敏度,测定时载气流速100mL/min,迁移气流速300mL/min时,效果最佳。     

几种挥发性有机酚的离子淌度谱测定

应用离子淌度谱仪在负高压方式下测得苯酚、２－氯代酚、２，４－二氯代酚及五氯代酚的折合淌度值分别为２．１２、２．０１、１．９３、１．７４ ｃｍ２Ｖ－１ｓ－１，检测限分别为 １．０、０．１、０．５、０．５μｇ／Ｌ，２－氯代酚、２，４－二氯代酚的二聚体的折合淌度值分别为 １．６０、１．４７ｃｍ２Ｖ１ｓ１，并对苯酚、２－氯代酚和２，４－二氯代酚的混合物进行了分析测定，并讨论了淌度值与分子量、分子形状之间的关系。     

离子淌度谱及其近年进展

近年来离子淌度谱（ＩＭＳ）在样品引入技术，信号采集和数据处理、离子源等方面都有了显著的进展，其中以ＩＭＳ作为色谱检测器（ＩＭＤ）进行的研究尤为重要，而ＩＭＳ与Ｊ民喷雾郭子化（ＥＳＩ）技术的联用扩大其在非挥发性化合物和生物物质检测方面的应用评论还综述了近年来ＩＭＳ应用于环保、化学化工、违禁药物检测、爆炸物检测以及半导体表面挥发物分析等方面的最新研究成果。     

乐果乳油的离子淌度谱

对有机磷农药乐果乳油的离子淌度谱行为进行了研究，实验结果表明，质子高亲合能的氨水能较好地提高乐果乳油的检测选择性，当载气中分别加入多种混合溶剂，选择性可以得到进一步提高，其中以氨水和丙酮的混合溶剂选择性最好。     

Detection and Identification of VOCs Using Differential Ion Mobility Spectrometry (DMS)

The article presents a technique of differential ion mobility spectrometry (DMS) applicable to the detection and identification of volatile organic compounds (VOCs) from such categories as n-alkanes, alcohols, acetate esters, ketones, botulinum toxin, BTX, and fluoro- and chloro-organic compounds. A possibility of mixture identification using only the DMS spectrometer is analyzed, and several examples are published for the first time. An analysis of different compounds and their mechanisms of fragmentation, influence on effective ion temperature, and high electric field intensity is discussed.     

利用芯片式高场非对称波形离子迁移谱技术快速检测苯丙氨酸

采用金属扩散管-芯片式高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术对苯丙氨酸进行了快速检测,设定测试压强为250 kPa,金属扩散管温度为190℃,在优化的最佳分析条件下,即:载气流速为2000 mL/min,分离电压为152.8 V时,在正模式下获得了苯丙氨酸的离子特征谱图和补偿电压特征值-0.62 V.另外,利用FAIMS对不同浓度的苯丙氨酸样品气进行了检测,确定了FAIMS检测的定量线性范围为6～20 mg/L和检出限为5.9 mg/L.本实验为FAIMS应用于苯丙氨酸的快速检测提供了重要参考.     

Monitoring of Airborne Organic Vapors Using Ion Mobility Spectrometry

Abstract

Automated, continuous monitoring of organic vapors in air under three field designs for plume drift was demonstrated using a hand-held ion mobility spectrometer (IMS) in characterizing IMS behavior as a point sensor. In one field study, the IMS was placed 50cm from a 9m² grass plot contaminated with methylsalicylate and response to airborne vapors was recorded during a 13hr period of atmospheric turbulence to illustrate susceptibility of point sensors to wind direction. A similar study under near-quiescent atmospheric conditions was made using dimethylsulfoxide. In a third study, the plume from a point source of dipropyleneglycolmonomethylether was interrogated over a 25m × 12m grid downwind with windspeeds of 6–18km h^?. Laboratory studies were used to measure instrumental response times and influences from potentially interfering atmospheric organic pollutants.     

A Mass-Selective Variable-Temperature Drift Tube Ion Mobility-Mass Spectrometer for Temperature Dependent Ion Mobility Studies

A hybrid ion mobility-mass spectrometer (IM-MS) incorporating a variable-temperature (80–400 K) drift tube is presented. The instrument utilizes an electron ionization (EI) source for fundamental small molecule studies. Ions are transferred to the IM-MS analyzer stages through a quadrupole, which can operate in either broad transmission or mass-selective mode. Ion beam modulation for the ion mobility experiment is accomplished by an electronic shutter gate. The variable-temperature ion mobility spectrometer consists of a 30.2 cm uniform field drift tube enclosed within a thermal envelope. Subambient temperatures down to 80 K are achievable through cryogenic cooling with liquid nitrogen, while elevated temperatures can be accessed through resistive heating of the envelope. Mobility separated ions are mass analyzed by an orthogonal time-of-flight (TOF) mass spectrometer. This report describes the technological considerations for operating the instrument at variable temperature, and preliminary results are presented for IM-MS analysis of several small mass ions. Specifically, mobility separations of benzene fragment ions generated by EI are used to illustrate significantly improved (greater than 50%) ion mobility resolution at low temperatures resulting from decreased diffusional broadening. Preliminary results on the separation of long-lived electronic states of Ti⁺ formed by EI of TiCl₄ and hydration reactions of Ti⁺ with residual water are presented.     

微波诱导等离子体离子迁移谱仪性能及影响因素的研究

离子迁移谱仪的性能受到多种因素的影响,如漂移管电场强度离子门脉冲宽度、离子源工作条件、漂移管尺寸、离子门加工工艺和屏蔽网透过率等。在实际应用中需要对漂移管电场强度和离子门脉冲宽度进行调整以平衡灵敏度和分辨率。本研究详细研究了漂移管电场强度和离子门脉冲宽度对微波诱导等离子体离子迁移谱( MIPI-IMS)分辨率和灵敏度的影响。实验结果表明,存在一个最佳电场强度值使得分辨率达到最大,而且不同离子门脉冲宽度对应的最佳电场强度值不同;增大电场强度和离子门脉冲宽度有利于灵敏度的提升。与其它离子流较弱的离子源相比,离子流较大的微波诱导等离子体离子源在实际应用中对离子门脉冲宽度和漂移管电场强度有更多的选择。此研究结果有助于MIPI-IMS仪器性能的提升。将异丙醇用于测试MIPI-IMS的性能,结果表明,MIPI-IMS在保持较低检出限(7.7×10-11, V/V)的同时,分辨率可以达到66。