红光皂甙元及其两个甾体皂甙的NMR研究

从番麻(Agave americana L.)发酵的叶汁中分离得到红光皂甙元(hongguanggenin)、Cantalasaponin-1及一个新的甾体皂苷Agameroside-1. 运用2D NMR技术,包括DQF ¹H-¹H COS Y,HSQC,HMBC,HSQC-TOCSY,ROESY等技术,首次全归属了3个甾体化合物的氢和碳的化学位移,并总结了红光皂甙元的甙化位移效应,从而修正了文献中部分碳信号归属以及甙元的甙化位移效应.     

应用2D NMR技术研究原七叶树皂甙甙元的结构

原七叶树皂甙甙元是七叶树皂甙经温和酸水解得到的皂甙甙元,系多羟基齐墩果烷三萜类化合物.应用2D NMR技术:¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC和NOESY全归属原七叶树皂甙甙元碳和氢质子信号,为该类型化合物的结构签定提供光谱学依据.     

宿萼假耧斗菜有效组分的NMR研究

利用1D、2D NMK和差谱等方法研究二个化合物:ent-kauran-16β,17-diol和假耧斗菜素(paraquilgin)的化学位移和立体结构,对其¹H和¹³C NMR谱进行了全归属。     

一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱NMR新技术用于天然化合物中寡糖的结构研究

报告从日本续断根部的乙醇提取物中分得二个新的五糖三萜皂甙,应用一维ＳＥＭＤＹ和旋转坐标ＮＯＥ差谱等ＮＭＲ新技术互相配合的方法对它们的结构进行了研究,确定为：３－Ｏ－α－Ｌ－吡喃鼠李糖（１→３）－β－Ｄ－吡喃葡萄糖（１→３）－α－Ｌ－吡喃李鼠糖（１→２）－α－Ｌ－吡喃阿拉伯糖－常春藤甙元－２８－Ｏ－β－吡喃葡萄糖酯甙（１）,和３－Ｏ－「β－Ｄ－吡喃葡萄糖（１→４）」「α－Ｌ－吡喃鼠李糖（１→３）」－     

用2D NMR及NOE差谱研究一个新的紫杉烷二萜化合物

采用多种二维核磁共振技术及NOE差谱来研究一个新的紫杉烷二萜化合物的结构,确定了3个乙酰基和一个丙酰基的取代位置,解决了大部分立体化学问题,对大多数¹³C及¹H的化学位移给予准确归属.     

日本续断中新五糖常春藤皂苷的结构和NMR研究

从日本续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤甙元.结果表明,采用一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法测定这一类化合物的糖链结构不需要对化合物进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的¹H NMR信号可以分辨和明确归属.     

云南甘草中齐墩果烷型五环三萜化合物的NMR谱的研究

本文研究了云南甘草皂甙元(glyyunnansapogenin)等oleanane类化合物的核磁共振谱。运用PBB,INEPT,DEPT方法,并结合化学位移值规律归属了这些化合物的¹³C-NMR信号。总结出用角甲基的化学位移植范围判定角甲基的取代位置的方法,分析了角甲基被氧取代后对环的化学位移值的影响。按类似olean-12-en,18α-H方式考虑,归属了oleana-11,13(18)-diene化合物的¹³C-NMR信号。讨论了具30→18β内酯或2929→18α内酯类化合物的核磁谱规律。另外,还发现了DE环上有1个OAC取代时,与其偕碳质子的化学位移值规律。     

四川九节龙中新五糖三萜皂苷结构的NMR研究

从四川九节龙(Ardisia pusilla A.DC)的正丁醇提取物中分得一个三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D吡喃葡萄糖(1→4)] [β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖仙客来亭A,为一新五糖皂苷(1).糖体间和糖体与苷元间的连接顺序和连接位置采用一维SEMDY和旋转坐标系NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法进行了研究.结果表明,这一方法用于测定寡糖链结构具有准确、简便、快速等特点,对化合物不需要进行化学降解或衍生化,糖基的重叠¹H NMR信号可以分辨和正确指定.     

低分子量聚酯的13C NMR研究

本文对由己二酸、邻苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和1、4-丁二醇形成的几种不同组成和分子量的低分子量聚酯进行了¹³C NMR研究。应用模型化合物^[1],经验公式^[2]和实验方法相结合,对5种不同组成和分子量的低分子量聚酯的¹³C NMR图谱进行了全归属;利用PRFT和反门控去偶技术测定了有关碳原子的自旋晶格弛豫时间(T₁)范围和NOE因子;在此基础上选择了最佳实验条件,测得了各样品的数均分子量,所得结果与端基分析法测得的结果非常接近。表明¹³C NMR不仅可以用于结构分析,选择合适的条件还可得到令人满意的定量结果。     

罗汉果甙V的核磁共振谱研究

用一维¹H、¹³CNNMR,二维¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY和NOE差谱技术研究了从鲜罗汉果中分离出一种含5个葡萄糖的三萜甙、罗汉果甙V,确定了其甙元与糖基、糖基与糖基之间的连接方式,并首次对其¹H和¹³C NMR谱中的全部信号进行了归属。     

天然结晶辣椒碱的NMR谱研究

用一维¹H NMR谱、¹H-¹H COSY谱和一维¹³C NMR谱、DEPT谱研究辣椒碱分子和二氢辣椒碱分子及其混合物,得到¹H和¹³C的化学位移,采用¹H NMR谱测定天然辣椒碱中辣椒碱和二氢辣椒碱的相对含量.     

高铁细胞色素C碱性异构体的NMR研究

该文用二维NMR谱对高铁细胞色素C碱性异构体的构象进行了研究,并提出了一些新的看法.该分子血红素环甲基及有关基团的¹H NMR共振峰同时也得到确认.     

苯并二氢呋喃类木脂素NMR谱的研究

用２Ｄ ＮＭＲ技术研究了从水飞蓟素中分离的一个苯并二氢呋喃类木脂素的结构，证实该类化合物的取代基位置可用ＣＯＬＯＣ谱确定。同时研究了该类化合物以ＤＭＳＯ－ｄ６为溶剂的ＰＭＲ谱的特征，另外对Ｂａｌａｎｏｐｈｏｎｉｎ的ＰＭＲ谱进行了详细归属。     

膦胂叶立德结构的1H NMR谱研究

对50个膦胂叶立德结构的¹H NMR谱进行解析,讨论并研究了¹H NMR谱与它们结构的关系。     

氮丙啶化合物的NMR与立体构型

本文报导了N-(x-溴代丙烯酰)对氨基苯磺酸与四种氨基酸(乙氨酸,β-丙氨酸,L-丙氨酸和D,L-苯丙氨酸)的反应产物的结构,测定了它们的~1H,~(13)C-NMR谱。采用NMR的各种技术对谱线进行归属。根据NMR谱的差别,讨论了该类氮丙啶化合物的立体构型与N-取代基性质的关系,确定了四种氮丙啶化合物的构型。     

两个色原酮衍生物的二维谱研究

应用2D NMR技术研究了土茯苓中两个新色原酮衍生物的结构,证实二维谱技术(COLOC,¹H-¹H COSY,2D INADEQUATE)可用于确定该类化合物的取代基位置.同时也有助于确定该类化合物的¹³C、¹H NMR谱的详细归属.     

差谱NOE的应用

本文介绍了核磁共振差谱NOE技术及二个应用实例。     

三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的13C NMR研究

测定了14种三苯基锡苯氧乙酸酯化合物的¹³CNMR谱,利用模型化合物对比及化学位移计算比较等方法.对全部谱线进行了归属,确定了化合物的分子结构.首次求得对苯环碳的取代基化学位移值(SCS):C_ipso=30.2,C_ortho=-13.5,C_meta=1.0,C_para=-7.5.     

二锌胰岛素质子二维核磁共振谱的研究——甲基,亚甲基共振峰的确定

用二维核磁共振的方法确定二锌胰岛素质子核磁共振谱中的甲基,亚甲基基团共振峰。结合二锌胰岛素x-射线晶体结构所提供的信息,通过欧弗豪斯效应二维偶极相关谱(NOEsY)已确定10个异亮氨酸,亮氨酸,缬氨酸,苏氨酸甲基基团共振峰。由偶合相关二维谱(COSY)交叉峰的分析可确定13个其它基团的共振峰的归属。在pH=11.0时,二锌胰岛素以单体形式出现。自旋扩散不是一个严重问题。