铁电陶瓷Pb1-xLaxTiO3的热膨胀性

通过溶胶-凝胶的方法合成了Pbl-xLaxTiO3铁电陶瓷,用X射线测定其固溶范围为0.0≤x<0.4;晶胞参数随x连续变化,呈非线性关系;当x在固溶范围内增加变化时,Pbl-xLaxTiO3由四方相向立方相转变,转变点在x=0.25附近.当x超过固溶极限xx=.4时,有少量的La2Ti2O7焦绿石相生成.通过高温X射线衍射测定了Pbl-xLaxTiO3(x=0.10、0.15、0.20、0.30)的晶胞参数随温度变化的关系,得到了本征热膨胀性;同时也提供了一种测量铁电材料居里温度的有效方法.DSC分析表明,固溶化合物Pbl-xLaxTiO3的热稳定性随着固溶度x的增加而降低.     

(Ce, La)yFe1.0Co3.0Sb12热电化合物的固相反应合成及性能研究

研究了以Co，Sb，Fe及稀土Ce，La为起始原料，采用固相反应-放电等离子烧结(SPS)技术合成二元稀土填充式Skutterudite化合物(Ce，La)yFexCo4-xSb12(x=1．0，y=0—0．3)，并对化合物的热电性能进行了研究。实验结果表明：在y=0—0．3组成范围内，采用固相反应-SPS法在900-1000K温度范围内合成了(Ce，La)yFexCo4-xSb12化合物，并伴有极少量的Sb相。(Ce，La)，FexCo4-xSb12化合物呈现P型传导，化合物的晶格常数和Seebeck系数随Ce，La复合填充分数y的增加而增加，电导率和热导率由于Ce，La的复合填充大幅度降低，并且随着填充分数的增加进一步降低。当Ce，La复合填充分数为0．3时热导率达到最小值。在773K，富Co组成Ce0.1La0．2FeCo3Sb12化合物的最大无量纲热电性能指数ZTmax达0．46。     

新型氧离子导体La2Mo1．9Al0．1O9-α陶瓷的合成及电性能

通过高温固相法合成了La2Mo1.9Al0.1O9-a陶瓷样品.XRD测试结果表明,该样品为一立方相结构,Al3 离子在Mo6 位置的固溶摩尔浓度为5%时能完全抑制La2Mo2O9的相变.采用交流阻抗谱、氧浓差电池、氧泵等电化学方法系统地研究了该陶瓷样品在600～1000℃下的离了导电特性.结果表明,氧浓差电池电动势的实测值与理论值吻合得很好,离子迁移数为1,表明该陶瓷样品在该温度下氧气气氛中为一纯离子导体;氧浓差电池放电及氧的电化学透过(氧泵)实验结果进一步证实了该样品在氧气气氛中为一纯氧离子导体;1000℃时其氧离子电导率达到了0.12 S·cm-1,明显高于相同条件下母体及La2Mo1.9Ga0.1O9-a的氧离子电导率.     

锶掺杂对La_(1-x)Sr_xNbO_(4-σ)质子导体性能的影响

利用高温固相反应法制备了Sr掺杂LaNbO4质子导体La1-xSrxNbO4-σ(0≤x≤0.02),并且对其性能进行了表征。XRD分析表明,所有的样品具有单斜结构,晶胞体积随Sr掺杂量的增加而增大;La1-xSrxNbO4-σ样品在沸水中和二氧化碳气氛中具有很好的化学稳定性。SEM分析表明,La1-x Srx NbO4-σ粉体经1 500℃烧结8 h后均得到致密的、晶粒均匀的样品;Sr的掺杂抑制了陶瓷体裂缝的产生和晶粒的过度增长;随Sr的掺杂量增加,晶粒变小。交流阻抗谱分析表明,Sr掺杂改变了LaNbO4的电导率,其中样品La0.995Sr0.005NbO4-σ具有最高的电导率;样品在25℃水汽饱和的5%H2-Ar气氛下的电导率明显高于干燥空气气氛,在800℃时,La0.995Sr0.005NbO4-σ电导率达到0.003 S·cm-1,电导活化能为0.44 eV。     

Y（1-x）LuxMnO3多铁性陶瓷的制备、相关系和介电性能

采用固态化学反应方法制备了Y(1-x)LuxMnO3体系的系列样品. 利用粉末X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM), 研究了Y(1-x)LuxMnO3体系的样品形貌、相关系和固溶区范围. 采用Rietveld结构精修的方法研究了不同掺杂量对晶体结构的影响, 研究表明, 体系的固溶区范围大约为x=0.0～0.32. 介电性能表明: Lu3+离子的掺杂影响了样品的介电常数和介电损耗, 介电常数在固溶区范围达到最大值, 但掺杂量并未改变居里温度.     

溶胶-凝胶法合成超细Li_(2 x)RE_xSi_(1-x)O_3及其离子导电性

用溶胶 凝胶法合成了Li2 xRExSi1 -xO3(RE =Pr ,Nd ,Sm ,Gd ;x =0～ 0 15 ) ,用DTA TG ,XRD ,TEM及交流阻抗等技术对样品的结构、形貌、粒径及离子导电性等进行了观察和测试。其固溶体形成范围是 0 相似文献   

高色纯度高热稳定性红色荧光粉Sr3La2Ge3O12:Sm^3+的合成及其性能

通过高温固相法合成了一系列Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)红色荧光粉,并对样品的形貌、元素组成、晶体结构、发光性能及热稳定性进行了探究。结果表明:样品Sr3La2Ge3O12:xSm^3+为较宽尺寸分布的颗粒,且结构中仅含有Sr、La、Ge、O、Sm等元素。样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的Rietveld结构精修图与实测XRD图完全吻合,具有六方晶系结构。漫反射测试结果显示基质Sr3La2Ge3O12的带宽为5.54 eV,属于宽带隙材料。在404 nm激发下,样品Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)的最大发射峰位于601nm处,属于Sm^3+的6H5/2→4L13/2能级跃迁。此外,样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的发光性能最佳,其CIE色坐标为(0.5321,0.4601),色纯度高达94.2%,在298-473 K范围内具有较好的热稳定性,测试温度达到423 K时发射强度仍为室温时的81.6%。     

新型氧离子导体La2Mo1.9Al0.1O9-α陶瓷的合成及电性能

通过高温固相法合成了La2Mo1.9Al0.1O9-α陶瓷样品. XRD测试结果表明, 该样品为一立方相结构, Al3＋离子在 Mo6＋位置的固溶摩尔浓度为5%时能完全抑制La2Mo2O9的相变. 采用交流阻抗谱、氧浓差电池、氧泵等电化学方法系统地研究了该陶瓷样品在600～1000 ℃下的离子导电特性. 结果表明, 氧浓差电池电动势的实测值与理论值吻合得很好, 离子迁移数为1, 表明该陶瓷样品在该温度下氧气气氛中为一纯离子导体; 氧浓差电池放电及氧的电化学透过(氧泵)实验结果进一步证实了该样品在氧气气氛中为一纯氧离子导体; 1000 ℃时其氧离子电导率达到了0.12 S&#8226;cm－1, 明显高于相同条件下母体及La2Mo1.9Ga0.1O9-α的氧离子电导率.     

La_(2-x)Pr_xNiO_(4+δ)体系低频内耗研究

利用内耗技术对La2-xPrxNi O4+δ(0≤x≤2.0)体系额外氧的状态进行了深入研究。La2-xPrxNi O4+δ(0≤x≤2.0)系列样品的XRD数据拟合计算得出:当x小于等于0.75时,体系为四方结构,而当x大于0.75时,体系转变为正交结构。通过对体系低频内耗和模量的测量研究发现,当0≤x≤0.75时,样品只存在一个弛豫内耗峰(P1峰),其峰值随x值增大而增大,与额外氧的浓度成正相关;当1.0≤x≤2.0时,样品中存在两个弛豫内耗峰,分析研究表明:高温侧内耗峰P1对应着前面发现的内耗单峰,它是由ab面额外氧对的取向弛豫运动引起的,在这里该内耗峰峰值随x值增大而减小,显然是受到额外氧的三维有序结构形成的影响。低温侧内耗峰峰P2可能与额外氧对的新的组态运动方式有关。     

YxTi2On(1.7≤x≤2.1)系固态电解质的共沉淀法合成及电导率研究

以TiCl3、YCl3溶液和氧化钛、氧化钇为原料,通过共沉淀法和固相法制备了YxTi2On(1.7≤x≤2.1,x=1.7,1.8,1.9,2.0,2.1)系烧绿石型固态电解质样品。粉体经700℃处理后在透射电镜下可见其粒径小于100 nm的晶粒。用共沉淀法制得的样品通过1500℃/5 h烧结后的相对密度近94%,且比用固相法经1550℃/5 h烧结所获相同组成样品的相对密度明显要高。X衍射表明样品A(x=1.7)的主晶相为烧绿石和二氧化钛,而样品D(x=2.0)和E(x=2.1)都为烧绿石。从扫描电镜照片可见,样品E的晶界随着烧结温度的提高变得更清晰,晶体生长也更充分。随着Y2O3含量的增加,YxTi2On(1.7≤x≤2.1)系电解质的电导率随之增加。用共沉淀法所得样品的电导率明显高于相应固相法所得样品。随烧结温度和测量温度的提高,样品E的电导率增加。     

新型固体电解质La2Mo2O9的制备及其性能

用固相法制备了新型固体电解质La2Mo2O9, 用热膨胀仪、 X射线衍射仪和Raman光谱分析了La2Mo2O9相的形成过程. 用交流阻抗谱和热膨胀仪对合成样品的电学和热学性能进行了研究, 分析了热处理温度对La2Mo2O9相的形成过程和电学性能的影响, 确定了样品获得高电学性能的最佳条件. 研究结果表明: 600 ℃时样品中开始形成La2Mo2O9相, 700 ℃以上烧结的样品可获得具有完整氧空位的La2Mo2O9相. 900 ℃烧结10 h可获得具有高密度和高电导率的La2Mo2O9氧离子导体. 样品的电学性能随烧结温度的升高而增大, 900 ℃时烧结的样品在800 ℃时的电导率为0.067 S·cm-1, 远高于同温度下YSZ的电导率, 与晶粒电阻相比, 晶界电阻非常小. 用热膨胀仪测得La2Mo2O9在555 ℃时有一个一级相变, 对应α-La2Mo2O9到β-La2Mo2O9的相变.     

硫酸铯/乙醇双水相体系的相平衡

采用自制的相平衡研究装置，测定了硫酸铯/乙醇双水相体系在0、10、20和40 ℃四个温度下的等温平衡溶解度，并且获得了醇相溶液和水相溶液的折光率数据，发现温度对该体系的液-液和固-液相平衡均没有显著影响.利用“湿渣结线法”确定出四个温度下平衡固相均为无水盐，同时给出了该体系的完整相图，在相图中观察到五个相区，为该体系的进一步应用研究提供了参考数据.     

Ag—Cu—Ce三元系相图的500℃等温截面

采用X射线衍射和金相显微分析方法研究了Ag-Cu-Ce三元系中含0～34at％Ce的区域,测定了500℃的等温截面。发现Cu_2Ce和Ag_2Ce间形成连续固溶体;Ag在Cu_5Ce中有高达41 at％的固溶度。在该截面上存在8个单相区、13个二相区和6个三相区。     

钴基钙钛矿氧化物La_(1-x)Na_xCoO_3结构和吸波性能研究

采用溶胶凝胶法制备了钙钛矿型氧化物La1-xNaxCo O3(0≤x≤0.3)超微粉末,用XDR分析该材料的相结构,表明样品为R-3C单相结构。用SEM表征了该材料的微观形貌,观察到样品颗粒尺寸随着掺杂量的增加而增大。用PPMS物性检测仪测量了该材料低温磁滞回线,证明样品存在复杂相结构。用AV3618型微波矢量网络分析仪测试了样品在2~18 GHz范围内的微波吸收特性。当材料涂层厚度为1.8 mm,x=0.1时,La1-xNaxCo O3的吸波性能最佳。在测试频段,最高的吸收峰在11.4 GHz处,峰值高达33.1 d B。     

La1-x-yCaxKyMnO3的可控合成及表征

采用水热合成方法,通过调控反应物中Ca2+与La3+的摩尔比可控合成了钙钛矿结构La1-x-yCaxKyMnO3(0.05≤x≤0.49;0.05≤y≤0.21)系列样品,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、等离子光谱仪及磁性测量系统对样品的结构、形貌、成分组成和磁学性质进行了研究.结果表明,该水热反应过程为歧化反应,K+离子的引入导致了样品中双铁磁相的出现.     

BaB_2O_4-SrB_2O_4截面和BaB_2O_4-SrO截面的相平衡关系的研究

用X射线衍射和差热分析方法研究了在BaO-SrO-B_2O_3三元系中的BaB_2O_4-SrB_2O_4截面与BaB_2O4-SrO截面上的相平衡关系。BaB_2O_4-SrB_2O_4属共晶体系,共晶温度1076±3℃,共晶点组成为SrB_2O_4 67mol％。以BaB_2O_4或SrB_2O_4为基均可形成固溶区。在BaB_2O_4-SrO截面存在一新的化合物,其组成接近于Ba_5Sr_6B_(10)O_(26)。BaB_2O_4固溶体与Ba_4B_2O_7固溶体发生共晶反应,其共晶反应温度随SrO含量的增加从901℃上升到920℃。在富BaB_2O_4一端形成一个很宽的固溶区。在两个截面上,都由于Sr~(2+)替代了BaB_2O_4中的Ba~(2+),使高温相BaB_2O_4在常温得以稳定存在。测定了固溶体点阵常数随组成的变化。确定了常温下SrB_2O_4在BaB_2O_4中的溶解度。并从晶体结构观点讨论了固溶体点阵常数c值随组成变化而a值不变的原因。     

三元Mg2-xRExNi（where RE=La，Ce，Pr，Nd，Y）合金的制备研究

利用两步法制备了一系列三元Mg2-xNdxNi(z=0．05，0．1，0．2，0．3)合金和Mg1.95RE0.05Ni(where RE=La，Ce，Pr，Nd，Y)合金。XRD分析证实，当x为0．05和0．1时，制得的三元Mg2-xNdxNi和Mg2Ni单相合金。x为0．2和0．3时，制得多相合金，合金的相组成为Mg2Ni，NdNi，NdMgNi4。一系列Mg1.95RE0.05Ni合金也均为Mg2Ni单相合金。根据硅内标法计算出的Mg2Ni相的晶格参数的变化，推测认为，添加的稀土元素会引起：Mg2Ni相发生晶格畸变，为保持结构的稳定，Mg2Ni相的晶格可能沿a轴和c轴以近似相同的比例变形或膨胀，故计算出的△a，△c变化较大，而△(c／a)变化很小。由两步法制备的Mg2Ni合金和三元Mg1.95RE0.05Ni(where RE=La，ce，Pr，Nd，Y)合金，球磨时有Mg2Ni相的分解为Mg和Ni的反应发生，而三组元Mg1.95RE0.05Ni合金除此外，还存在替换或固溶的稀土元素RE从Mg2Ni晶格结构中离解或脱溶，且其离解或脱溶要早于Mg2Ni相的分解反应而发生。样品中存在的并非单质的RE，而是相应的稀土氧化物。     

氧离子导体La_2Mo_(1.9)Sc_(0.1)O_9的合成及电性能研究

采用固相法首次合成了氧离子导体La2Mo1.9Sc0.1O9陶瓷样品,进行了XRD、SEM表征,用交流阻抗谱、氧浓差电池等电化学方法研究了样品在450～850℃下的离子导电性。结果表明,该陶瓷样品具有立方相La2Mo2O9结构,掺杂5%的Sc3+能有效地抑制La2Mo2O9在大约580℃时的相变;在氧化性气氛中是纯的氧离子导体,而在还原性气氛中为氧离子与电子的混合导体,850℃时的氧离子电导率为0.04S·cm-1。     

Eu0.5RE0.5Fe0.5Mn0.5O3的57Fe Msosbauer谱研究

利用固相反应合成了Eu0.5RE0.5Fe0.5Mn0.5O3(RE=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Y)等化合物。测量了其XRD谱及57FeMssbauer谱。实验发现,随着RE原子序数的增加,样品的晶胞体积减小,Fe在化合物中处于Fe3+的高自旋状态,57Fe的四极裂矩与样品的畸变参数D成线性关系。     

^2H NMR和DSC法研究十二烷基磺酸钠—正戊醇—水三元体系的…

测定了十二烷基磺酸钠／正戊醇／水体系的相平衡，在相图中的液晶区选取样品点，采用＾２Ｈ ＮＭＲ和差示扫描量热方法，并结合其液晶纹理，研究了该体系液晶相的结构。结果表明，在一定温度下，整个液晶区均为层状液晶，其相结构不随水含量和醇含量的变化而变化。在组成固定的情况下，该体系液晶的相结构随温度的升高而发生变化。