Kombinierte Bestimmung von Na und K in Flammenemission und Ca und Mg in Atomabsorption

Ohne Zusammenfassung

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Combined determination of Na and K by Flame-Emission and of Ca and Mg by atomic-absorption spectrophotometry

     

Teilautomatisierte Bestimmung von Natrium und Kalium in 1 bis 5 Mikroliter Humanserum durch Flammen-Emissionsspektrometrie

Zusammenfassung Der Serumbedarf für die Bestimmung von Natrium und Kalium in Humanserum kann erheblich gesenkt werden, wenn bei der flammenphotometrischen Bestimmung anstelle des kontinuierlichen Ansaugens der Serumverdünnung mit einer dosierten Lösungszufuhr (»Injektionsmethode«) gearbeitet wird. Insgesamt reicht 1 l Serum in einer (1+500)-Verdünnung aus, um beide Elemente richtig und reproduzierbar bestimmen zu können.

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Semi-automated determination of sodium and potassium in 1 to 5 microlitres of human serum by flame-emission spectrometry

Summary The quantity of serum required for the determination of sodium and potassium can be considerably reduced, if small discrete volumes are introduced (injection method) instead of continuous aspiration. 1 l of serum in a dilution of 1+500 is sufficient for an accurate and precise determination of both the elements.

Danksagung. Für die Ausführung der Meßreihen dankt der Autor seiner Mitarbeiterin, Fräulein E. Reiter.     

Potentiometric Na+, K+, Ca2+, and Cl? determination of serum and whole blood in comparison to routine clinical laboratory methods

Ohne ZusammenfassungSupported by a grant of the DFG; SFB 89-Cardiology, Göttingen.     

Simultane Bestimmung von N, Mg, Si, P und K in Pflanzenmaterial durch 14 MeV-Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Eine Methode zur simultanen Bestimmung von N, Mg, Si, P und K in Pflanzenmaterial wurde ausgearbeitet. Die Analysenproben wurden mit 14 MeV-Neutronen bestrahlt, die Gammaspektren mit einem NaJ(Tl)-Szintillationskristall gemessen und in einem Vielkanalanalysator gespeichert. Die Spektren wurden mit einem 16 K-Rechner quantitativ ausgewertet. Die Methode wurde mit einem NBS-Referenzmaterial überprüft, wobei sich eine gute Übereinstimmung zwischen den zertifizierten und den von uns ermittelten Elementkonzentrationen ergab.

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Simultaneous determination of N, Mg, Si, P and K in plant material by 14 MeV-neutron activation analysis

A method for the simultaneous determination of N, Mg, Si, P and K in plant material was worked out. The samples were irradiated with 14 MeV neutrons, -spectra were measured by means of a NaI(Tl) scintillation crystal and stored in a multi-channel analyzer. Quantitative evaluation was performed with a 16 K computer. Ten different plant material samples were analyzed and the method was checked with an NBS-reference material. The obtained concentration values were in good agreement with the certified data.

     

Atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung von Edelmetallen

Zusammenfassung Die atomabsorptionsspektroskopische Palladiumbestimmung wird vom Platin nicht und vom Rhodium nur wenig beeinflußt. Berücksichtigt man, daß ein Zusatz von Uran die Palladiumbestimmung neben Rhodium desaktiviert, so liegen allgemein die günstigsten Bedingungen für die Palladiumbestimmung vor, wenn Lanthan als spektroskopischer Puffer zugesetzt wird. Korrekturgleichungen werden gegeben.

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Determination of noble metals by atomic absorption spectroscopy3. Effect of platinum and rhodium on the determination of palladium

The atomic-absorption determination of Pd is not affected by Pt, but there is a small influence by Rh. The aim of this investigation is to determine these effects quantitatively, furthermore under the releasing effects of uranium and lanthanum. Equations to correct the results are given.

     

Ansatz zur simultanen Bestimmung von Na, K, Mg, Ca, Li, Fe, Cu und Zn in Humanserum mit einem Gleichstromplasma

Ohne Zusammenfassung

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Simultaneous determination of Na, K, Mg, Ca, Li, Fe, Cu and Zn in human serum using a direct current plasma

     

Simultaneous determination of sodium, potassium, magnesium and calcium in surface, ground and domestic water by flow-injection analysis

Summary A simple, rapid, automated procedure is described for the simultaneous determination of sodium, potassium, magnesium and calcium in surface, ground and domestic water, based on the principles of the flow-injection technique in combination with flame photometry and AAS. The method is suitable for the simultaneous analysis of sodium, potassium, calcium and magnesium at a rate of up to 128 samples per hour with a coefficient of variation of better than 2.1% for sodium, 1.7% for potassium, 2.7% for calcium and 1.8% for magnesium.

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Simultanbestimmung von Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium in Oberflächen-, Grund- und Trinkwasser mit Hilfe des Flow-Injections-Systems

Zusammenfassung Das beschriebene automatisierte Verfahren zur einfachen und schnellen Bestimmung von Na, K, Mg und Ca in Wasser beruht auf dem Flow-Injektionsprinzip in Kombination mit Flammenphotometrie und AAS. Je Stunde können 128 Proben analysiert werden. Die Variationskoeffizienten sind < 2,1% für Na, < 1,7% für Kalium, < 2,7% für Calcium und < 1,8% für Magnesium.

     

Bestimmung der Oberfl?chenzusammensetzung von Calcit in Mg2+-haltigen Ca-45-markierten L?sungen

Zusammenfassung Über den Ca²⁺-Mg²⁺-Ionenaustausch wurde der Mg²⁺-Ionengehalt in Calcitoberflächen in Abhängigkeit von der Mg²⁺-Konzentration in Ca-45-markierten Lösungen bestimmt. Es wurde gefunden, daß der Anstieg des Molverhältnisses Mg/Ca in der Calcit-Oberfläche bei steigendem Mg²⁺-Gehalt in der Lösung jeweils bei Erreichen von Mg/Ca 1 und 3 deutlich verringert wird. Die ermittelte Austauschisotherme kann benutzt werden, um über eine Bestimmung des Mg/Ca-Verhältnisses in der Lösung auf dasjenige in der Oberfläche zu schließen.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Bestimmung der Trichloressigs?ure durch Absorptions- und Fluorescenzmessung

Zusammenfassung Für die Rückstandsanalyse der als Herbicid verwendeten Trichloressigsäure (TCA) wurde eine Methode sowohl für die Absorption- sals auch für die Fluorescenzmessung entwickelt. TCA wird im stark alkalischen Milieu zu Chloroform abgebaut und mit Pyridin zu einer Schiffchen Base umgesetzt (Fujiwara-Reaktion). Diese rote instabile Verbindung wird mit Barbitursäure in einen beständigen Pentamethinfarbstoff überführt, dessen Absorptionsmaximum bei 594 nm liegt. Als Untersuchungsmaterial dienten Bodenproben. Bei einer Einwaage von 100 g Boden lassen sich noch 0,1 ppm TCA nachweisen. Durch Fluorescenzmessung (Anregungsmaximum 588 nm, Emissionsmaximum 611 nm) werden bei gleichen Versuchsbedingungen noch 0,01 ppm erfaßt.

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Determination of trichloroacetic acid by absorption spectrometry and fluorometry

Summary A method for absorption and fluorescence measuring of the residues of trichloroacetic acid (TCA) used as herbicide was developed. TCA was decarboxylated with strong alkali and converted with pyridine to a Schiff's base (Fujiwara reaction). After the reaction of the Schiff's base with barbituric acid a stable pentamethin dyestuff was formed. The maximum absorbance occurs at 594 nm. Samples of soil were analysed. In a sample of at least 100 g 0.1 ppm of TCA are still detectable. By fluorometry (excitation maximum 588 nm, emission maximum 611 nm) the detection limit is at 0.01 ppm under the same conditions.

     

Bestimmung von Melment in Zementmischungen durch UV-Spektralphotometrie

Ohne Zusammenfassung

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Determination of melment in cement mixtures by UV-spectrophotometry

     

Nachweis und Bestimmung von Aniontensiden in Gew?ssern und Abw?ssern durch IR-Spektroskopie

Zusammenfassung Die IR-Spektroskopie ermöglicht im Gegensatz z.B. zur Colorimetrie den absolut sicheren Nachweis von Aniontensiden. Voraussetzung ist die vorherige quantitative Abtrennung (Extraktion, DC) einer großen Zahl von Störstoffen, wie man sie üblicherweise in Wasserproben vorfindet. Das hier beschriebene Verfahren ist geeignet, Aniontenside in Konzentration von 0,04 mg/l an aufwärts (bei Einsatz größerer Wasservolumina auch darunter) nachzuweisen.

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Detection and determination of anion tensides in waters and waste waters by way of IR spectroscopy

Summary In contrast to colorimetry, IR spectroscopy permits absolutely reliable detection of anion tensides. Prerequisite condition is the prior separation (extraction, tlc) of a large number of disturbing substances such as are usually encountered in water samples. The method described here is suited for detecting anion tenside concentrations from 0.04 mg/l upwards (or less where large water volumes are used).

Für die Unterstützung bei der Entwicklung dieses Verfahrens ist zu danken den Herren H. Butz und A. Griffatong. Den Chemischen Werken Hüls (den Herren Dr. Bock, Dr. Stache und Dr. Schöberl) gebührt Dank für die Überlassung von Referenzmustern.     

Bestimmung von Spurenverunreinigungen in Reinstphosphor durch Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Nach Oxydation der Probe zu H₃PO₄ mit HNO₃/HCl werden die Kationen an einem stark sauren Kationenaustauscher gebunden, mit HCl eluiert und durch AAS bestimmt. Von den häufigsten Verunreinigungen des reinen roten Phosphors werden die Alkali- und Erdalkalielemente sowie die meisten Schwermetalle erfaßt. Fe und As werden nicht abgetrennt, Al nur teilweise. Fe und Al werden durch Extraktion ihrer Oxinate isoliert. As wird aus HBr mit Benzol extrahiert und über die AsH₃-Reaktion bestimmt.

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Determination of trace impurities in high-purity phosphorus by atomic absorption spectrometry

After oxidizing the sample to H₃PO₄ with HNO₃/HCl, the cations are absorbed on a strong acid cation exchange resin. They are eluted with HCl and are determined by AAS. Under the most commonly found impurities of high-purity red phosphorus, the alkali and alkaline earth elements and most of the heavy metals can be separated. Fe and As are not separated, Al is partially separated. Fe and Al are isolated by extraction of their 8-quinolinol compounds. As is extracted from HBr with benzene and is determined by means of the AsH₃-method.

     

Bestimmung von Spuren Zink, Cadmium und Wismut in reinem Kupfer durch AAS

Ohne Zusammenfassung

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Determination of traces of zinc, cadmium and bismuth in pure copper by AAS

     

Experimental examination of the matrix effect in the flame emission spectrometry of K, Na, and Sr

Summary The interferences in the determination of K, Na and Sr by flame emission spectrometry due to different sample components have been studied according to a new methodology of investigation of the matrix effect. This methodology comprises the formulation of mathematical (polynomial) models approximating the relationship between a measured signal (e.g. emission) and the concentration of the sample components. The regression coefficients in these models are estimated on the basis of the results of measurements carried out on appropriate standard samples. Their composition results from such experimental plans as a 2ⁿ factorial, a 3ⁿ factorial and a rotatable composite design. The 3ⁿ factorial one was the basis for the formulation of high-degree polynomial models which appeared adequate in all the cases considered. Some general problems connected with the use of this methodology in flame emission spectrometry (FES) are also discussed.

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Experimentelle Untersuchung des Matrixeffektes bei der Flammenemissions-Spektrometrie von K, Na und Sr

Zusammenfassung Mit Hilfe einer neuen Untersuchungsmethodik wurden die störenden Einflüsse von Begleitsubstanzen auf die flammenphotometrische Bestimmung von K, Na und Sr untersucht. Das Verfahren besteht in der Aufstellung mathematischer (Polynom-) Modelle, die der Beziehung zwischen Meßsignal (z. B. Emission) und Konzentration des betreffenden Bestandteils angenähert sind. Die Regressionskoeffizienten in diesen Modellen wurden aufgrund von Messungen an geeigneten Standardproben berechnet. Deren Zusammensetzung ergab sich aus entsprechenden Versuchsplänen (2ⁿ- und 3ⁿ-faktoriell sowie ein Rotationsplan). Der 3ⁿ-faktorielle Plan diente als Grundlage zur Aufstellung von Polynom-Modellen höheren Grades, die allen untersuchten Fällen genügten. Einige allgemeinere Probleme in Verbindung mit der Anwendung dieser Methodik auf die Flammenphotometrie werden ebenfalls diskutiert.

     

Zur Bestimmung von nichtionischen Tensiden in Wasser und Abwasser durch R?ntgenfluorescenz und IR-Spektroskopie

Zusammenfassung Die Gewinnung einer reinen n-Tensidfraktion ist bei Wasserproben durch eine zweistufige Vortrennung (Ausblasen und Adsorptions-Chromatographie bzw. Umfällung) möglich. Prinzipiell kann der Fällung der n-Tenside mit Dragendorffschem Reagens eine potentiometrische Bestimmung des eingesetzten Bismuts angeschlossen werden. Kürzer und einfacher ist der Weg über die Röntgenfluorescenzanalyse. Absolut sichere Werte erhält man jedoch in schwierigen Fällen nur bei Einsatz der IR-Spektroskopie. Die Nachweisgrenze des IR-Verfahrens liegt etwa bei 0,05 mg je Präparat, die der Röntgenfluorescenzanalyse bei <0,01 mg.

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On the determination of non-ionic tensides in water and waste water by X-Ray fluorescence analysis and IR-Spectroscopy

Summary A pure n-tenside fraction can be obtained from water samples by a two-step preliminary separation process (blowing out, and adsorption-chromatography or re-precipitation). On principle, the precipitation of n-tensides with the aid of Dragendorff s reagent may be followed by a potentiometric determination of the bismuth used. On the other hand, X-Ray fluorescence analysis takes less time and is more simple in application. However, absolutely reliable values in difficult cases can be obtained only by IR-spectroscopy. The detection limit of the IR method is around 0.05 mg per preparation, that of the X-Ray fluorescence analysis around 0.01 mg.

Für ihre Mitarbeit insbesondere bei der Probenpräparation und der Röntgenfluorescenzanalyse danke ich den Herren A. Griffatong und B. Hoffmann.     

Organische kobalt(II)-Chelate als analytische Hilfsmittel zur photometrischen Bestimmung des pO2

Ohne Zusammenfassung

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Oxygen carrying cobalt (II) chelates as analytical tools in the photometric measurement of pO₂

     

Spektralphotometrische Bestimmung von Rubidium und Caesium

Ohne Zusammenfassung

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Spectrophotometric determination of rubidium and caesium