高效液相色谱法测定动物性食品中合成色素

提出了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定动物性食品中8种合成色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红色2G、偶氮玉红和赤藓红的方法。样品经4 mol.L-1碳酰二胺-甲醇(1+1)溶液提取后,依次用基质分散固相萃取和自制的聚酰胺固相萃取柱净化、富集。以XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,用0.01 mol.L-1乙酸钠和甲醇-乙腈(1+1)溶液作流动相梯度洗脱,在各色素最大吸收波长下进行了定量检测和吸收光谱确证。8种合成色素在25 min内完全分离,8种合成色素的质量浓度均在0.05～50.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.02～0.1 mg.kg-1之间。方法用于3种动物性食品(腊肠、蟹肉棒和熟制虾)中合成色素的测定,所得加标回收率在86.3%～98.8%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%～4.4%之间。     

超高效液相色谱法测定洗发类化妆品中3种去屑剂

提出了超高效液相色谱法同时测定洗发类化妆品中3种去屑剂(水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑)含量的方法.以ACQUITY UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为固定相及乙腈-甲醇及pH 4.0磷酸盐-EDTA缓冲溶液(57.5+8.5+34)混合溶液为流动相,在230 nm波长处用二极管阵列检测器检测.3种去屑剂水杨酸、酮康唑、氯咪巴唑的质量浓度与其相应的峰面积值呈线性关系,线性范围分别为50～500,50～500,100～1 000 mg·L-1.应用此法测定洗发类化妆品中3种去屑剂的含量,回收率在94.2%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)均小于0.35%.     

液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中硝基咪唑类药物

提出了鸡饲料中5种硝基咪唑类药物(甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝唑、替硝唑和奥硝唑)的液相色谱-串联质谱分析方法。鸡饲料样品经乙酸乙酯-5g.L-1碳酸钠混合溶液提取后,取有机相蒸发至干。用0.1mol·L-1磷酸溶液溶解残余物,HLB柱固相萃取净化,所得的乙腈洗脱液经C8色谱柱为分离柱,甲醇和水混合溶液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。5种硝基咪唑类药物的线性范围均为10～500μg.L-1,检出限(3S/N)均为10μg.kg-1。加标回收率为79.4%～91.3%,批内相对标准偏差(n=6)为5.5%～13.9%,批间相对标准偏差(n=6)为6.7%～18.2%。     

高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料

提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15min,经Capcell Pak C18MG S5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于波长280nm处检测。11种染料的线性范围均在20～500mg·L-1之间。以空白染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在70%～110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定养殖场废水中6种常见环境雌激素的残留量

取废水样品(1 000mL)静置约1h,取500mL上清液经过0.45μm滤膜过滤,滤液以10mL·min-1流量通过固相萃取柱,用甲醇-水(80+20)混合液将吸附富集在固相萃取柱上的6种环境雌激素洗脱并净化。收集洗脱液,将其吹氮至近干,用1.0mL甲醇溶解残渣,经过0.45μm滤膜过滤,用高效液相色谱法二极管阵列检测器在波长225nm处测定其中6种常见环境雌激素的含量。结果表明:6种常见环境雌激素的质量浓度均在0.10～5.0mg·L-1内与其信号强度之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.03～0.05mg·L-1之间。按照标准加入法进行加标回收试验,测得回收率在90.7%～108%之间;重复性试验的测定值相对标准偏差(n=6)在3.0%～4.8%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸

样品经甲醇索式提取180 min及复合式弱阴离子交换固相萃取柱富集,用氨水-甲醇(1+99)溶液从柱上洗脱PFOS和PFOA使净化。洗脱液在45℃氮气吹干,残渣用流动相乙腈-5 mmol.L-1乙酸胺(42+58)混合溶液溶解定容至5 mL,取10μL注入超高效液相色谱仪。以不同体积比的乙腈与5 mmol.L-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离。采用电喷雾负离子源及多反应监测模式测定。PFOS和PFOA的质量浓度均在40.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)均为1μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,PFOS和PFOA的加标回收率分别在90.0%～99.4%和91.6%～104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%。     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷含量的方法。样品用甲醇超声提取,定容至50mL。以SinoChrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以甲醇-水(36+64)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长283nm处进行测定。新橙皮苷质量浓度在0.005 3～0.32g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.6mg.L-1。方法的平均回收率为90.3%,相对标准偏差(n=6)为1.7%。     

高效液相色谱法测定染发剂中2-硝基-p-苯二胺

应用高效液相色谱法测定了染发剂中2-硝基-p-苯二胺的含量。样品用乙醇-水(1+1)混合溶液提取后,经水系C18色谱柱分离,以(A)10mol·L-1柠檬酸缓冲溶液-10mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH 2.6)与(B)乙腈以体积比75比25组成的混合溶液为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于410nm检测。2-硝基-p-苯二胺的线性范围为2.4～240mg·L-1,检出限(3S/N)为0.7mg·L-1。以染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在90.4%～99.4%之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%～3.0%之间。     

电堆集-非水毛细管电泳分离测定甘草次酸和阿魏酸的研究

建立了电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法.系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响,确立了分离和富集的最佳条件.以甲醇-乙腈(体积比4 : 6)为非水介质,30 mmol·L-1乙酸钠-2.5 mmol·L-1氢氧化钠为背景电解质;分离电压-20 kV,检测波长254 nm.在优化条件下,甘草次酸在0.80 ～12.80 mg·L-1(r＝0.999 6),阿魏酸在0.77 ～45.60 mg·L-1(r＝0.999 6)质量浓度范围内线性关系良好,回收率分别为97% ～102%,98% ～102%;甘草次酸检出限为0.069 mg·L-1,阿魏酸检出限为0.087 mg·L-1,RSD均不大于4.6%.     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物

采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中7种苯甲酸酯类化合物的含量。样品(约0.5g)用8mL甲醇超声提取30min,冷却后,用甲醇定容至10mL。移取部分溶液以5 000r·min~(-1)转速离心5min,上层清液经有机相针式过滤头过滤。以ECOSIL 120-5-C30色谱柱为分离柱,以甲醇(6+4)溶液为流动相,在测定波长229nm处进行测定。7种苯甲酸酯类化合物的质量浓度均在1.25～50.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为4～8mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为88.8%～97.2%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.2%～5.3%。     

高效液相色谱法测定九合维生素丸中水溶性维生素

将九合维生素丸样品溶于0.01 mol.L-1盐酸溶液中,经定量稀释并过滤后用于高效液相色谱分析。采用Dikma C18柱作固定相,并以不同比例配成的pH 3.5的0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(其中含1%乙腈)及乙腈-水(6+4)混合溶液作为流动相进行梯度淋洗,测定时用紫外检测法。用线性回归分析证明了所测6种水溶性维生素的线性关系良好,相关系数均大于0.999 9。其检出限(3S/N)在0.1～0.3 mg.L-1之间。对同一样品取6份进行测定,其测定值的相对标准偏差在1.5%～4.7%之间。VB1、VC、VB6、烟酰胺、泛酸钙、VB2的平均回收率依次为98.1%,108.7%,101.8%,99.7%,105.7%,92.7%。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种硝基咪唑类药物

采用高效液相色谱法测定化妆品中的甲硝唑、替硝唑、奥硝唑和塞克硝唑。样品经甲醇和0.1mol·L-1盐酸溶液以体积比1比1组成的混合溶液超声提取15min后,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈-水(7+1+2)混合液为流动相,在检测波长315nm处进行测定。4种硝基咪唑类药物在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别低于10 mg·kg-1和30 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在93.8%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在0.2%~4.1%之间。     

高效液相色谱法测定聚L乳酸中乳酸单体含量

采用高效液相色谱法测定了药用辅料聚L乳酸中乳酸单体的残留量。采用正交试验优化了色谱的条件,以甲醇-0.1mol.L磷酸二氢钾(5+95)混合液为流动相,流量为0.8mL.min-1,柱温为40℃。乳酸的质量浓度在2.00～100mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.50mg·L-1。对方法进行了回收率和精密度试验,样品的加标平均回收率为96%;测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量

纺织纤维材质的玩具样品(0.5g)用丙酮10mL于60℃超声提取30min。提取液吹氮蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL。橡胶、塑料材质的玩具样品(0.5g),用甲苯-甲醇(10+1)混合液进行索氏提取。将提取液蒸至近干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱分析。用Acquity UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用(A)甲醇-乙腈(4+1)混合液和(B)10mmol·L-1乙酸铵溶液(5+95)混合液作流动相进行洗脱,实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α,β,γ-六溴环十二烷的质量浓度均在1.0~2.0mg·L-1范围内呈线性,3种异构体的检出限(3S/N)依次为0.1,0.2,0.5μg·L-1。加标回收率在70.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.070%~9.9%之间。     

高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种硫代西地那非类药物

提出了用高效液相色谱法测定壮阳保健品中4种非法加入的硫代西地那非类药物的方法。样品用乙腈-水(1+1)溶液超声提取。用ACE C18色谱柱分离,柱温为35℃,进样量为10μL,所用流动相为由(A)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(60+20+20)混合液和(B)三乙胺溶液-甲醇-乙腈(8+46+46)混合液,以不同体积比混合的溶液进行梯度淋洗。检测波长为230nm。4种药物的线性范围均在1.00~100mg·L-1范围内,检出限(3S/N)均为67μg·kg-1。加标回收率在92.0%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。对阳性样品进一步用LC-MS/MS确证。此外,还研究了硫代西地那非的二级质谱裂解规律和紫外光谱特征。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定食品中丙环唑残留量

提出了18种食品基质中丙环唑残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。样品中丙环唑利用乙腈或乙酸乙酯提取,C18和活性炭串联固相萃取柱净化,采用DB-1701弹性毛细管色谱柱进行分离。采用气相色谱-质谱电子轰击电离源和选择离子监测模式进行测定。在0.02～5.0mg.L-1范围内丙环唑标准溶液的峰面积与浓度呈线性关系(r=0.9995),在0.01,0.02,0.05mg.kg-13个添加水平下丙环唑的回收率在70%～115%之间,相对标准偏差(n=6)小于10.2%,检出限(3S/N)为0.004mg·kg-1。     

高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑

采用高效液相色谱法测定橡胶制品中2-巯基苯并噻唑的含量。样品经丙酮超声提取两次。采用C18反相色谱柱为分离柱,以甲醇-0.01mol·L-1磷酸二氢钠(80+20)溶液为流动相,在检测波长320nm处进行测定。2-巯基苯并噻唑的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.54mg·kg-1。在0.10,2.0,10.0mg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在85.3%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~5.6%之间。