竹炭固相萃取-高效液相色谱法测定河水中多环芳烃

建立了竹炭固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中16种多环芳烃的方法。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为15mL,上样速率为5mL/min,上样体积为750mL。此萃取条件下的萃取回收率在50.3%～143.2%之间。经萃取后,方法的最低检出限范围为0.011～0.069μg/L,精密度在3.3%～11%之间。用该法测定河水中多环芳烃的含量,水样的加标回收率在50.3%～138.4%范围内。     

大气飘尘中多环芳烃的超声波萃取- 恒能量同步荧光法测定

采用超声波萃取大气飘尘样品中的多环芳烃,样品不需纯化,直接可用于同步荧光分析,超声波萃取效率高,萃取时间短;采用恒能量同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r>0.999 1,检出限(3δ)在0.013~4.4 ng之间,回收率为80%~132%。     

竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定

以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ～500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ～500 ng/L),相关系数为0.983 6 ～0.998 4.方法的检出限为0.6 ～8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ～113%,相对标准偏差为2.1% ～11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定.     

固相膜萃取-超高效液相色谱-荧光法测定极地水体中多环芳烃

采用C<,18>固相膜萃取对样品进行富集净化,以二氯甲烷洗脱目标化合物,采用UPLC荧光可变波长进行分离分析.可在5min内实现15种多环芳烃分析,方法检出限分别为:萘为0.3ng/L,苊、芴、菲和苯并(a)蒽为0.26ng/L,蒽、荧蒽、苯并(b)荧蒽和茚并(1,2,3-cd)芘为0.28ng/L;芘、屈、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘和二苯并(a,h)蒽为0.24ng/L;苯并(g,h,i)苝为2.6ng/L.加标回收率在67%～87%之间,RSD均小于10%.可应用于极地环境中痕量多环芳烃样品的检测分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃

1　引　　言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱 荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取 ,操作麻烦 ,污染大 ,引入误差因素多 ,故我们研究了用固相萃取预分离和富集 ,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法 ,并用二极管矩阵检测器 (ＰＤＡ)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集 ,具有富集倍数高 ,节省时间 ,环境污染小 ,不易乳化的优点 ,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用ＰＤＡ检测器作了辅助峰识别和纯度分辨 ,利…     

多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析

多环芳烃混合物的快速导数-恒能量同步荧光光谱分析;导数技术     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过超声提取、固相萃取(SPE）纯化、反相高效液相色谱分离及荧光检测,建立了测定卷烟主流烟气中荧葸、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并[1,2、3-cd]芘和苯并[g,h,i]菲等5种多环芳烃的方法。方法的相对标准偏差为2．1％～4,1％,平均回收率为77．2％～90．1％。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定3种中药材中18种多环芳烃(PAHs)的检测方法.选取丹参、平贝母、厚朴为样品基质,以正己烷提取,经Fiorisil、ProElut PAH专用固相萃取柱联合净化.采用DM-PAH柱分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明:实际样品中,18种PAHs在5～2...     

花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃

建立了固相萃取/超高效液相色谱-二极管阵列检测(SPE/UPLC-PDA)联用技术测定河水中18种痕量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。通过优化固相萃取条件、流动相体系、色谱条件等因素,7 min内实现了18种多环芳烃的高效分离。在0.05~50 mg/L浓度范围内,18种多环芳烃的浓度与对应峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.08~2.03 ng/L,样品加标回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~2.3%。将该方法应用于九龙江流域龙岩段周边水样的检测,结果可靠。该方法简单环保、灵敏准确、操作快速,可显著提高河水中痕量PAHs的分析效率。     

毛细管固相微萃取-液相色谱法测定水中的多环芳烃

建立了一种新的水环境样品项处理方法。将水相中目标污染物萃取至毛细管固定相中，经微量有机溶剂解吸，直接在高效液相色谱上进样分析。该方法对蒽、荧蒽和1，2—苯并蒽3种多环芳烃的检测限分别为0．9μg/L，0．7μg/L和0．1μg/L。相对标准偏差5．1％-6．3％(n＝7)。     

管内填充磁性碳纳米管固相萃取-气相色谱/质谱法测定环境样品中多环芳烃

采用原位反应法在碳纳米管(CNTs)的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管(IF-MCNTs),建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法(IF-MCNTs/MSPEGC/M S)测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘(NAP)、苊(ANE)、芴(FLU)、菲(PHE)、荧蒽(FLA)、芘(PYR)和苯并荧蒽(B(b) FL),对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。     

用固相萃取技术富集水中多环芳烃

系统地研究了淋洗剂强度、用量和有机改性剂的加入对固相萃取水中多环芳烃回收率的影响。研究表明,二氯甲烷和苯的洗脱效果较好,回收率为８７％～１０２％;当淋洗剂的用量超过１．５ｍＬ时,对多环芳烃的回收率没有明显的影响;向自来水样中加入２０％有机改性剂可明显改善多环芳烃的回收效果,使回收率达到８９％～１０８％。     

石墨烯固相萃取测定水中稠环芳烃

建立了石墨烯固相萃取柱萃取和高效液相色谱法检测8种稠环芳烃的方法。采用紫外检测器进行定性和定量分析。对包括吸附剂的种类、洗脱剂的种类和用量、样品溶液的pH和样品体积等实验参数进行了详细优化。在优化条件下,8种稠环芳烃在0.0200～150μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.990～0.996。信噪比为3时,稠环芳烃的检出限为0.0020～0.080μg/L。方法的精密度为1.30%～4.65%。将该方法用于环境水样分析,回收率为82.50%～106.5%。     

固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃

利用固相萃取搅拌棒（SBSE）萃取海水中的多环芳烃，然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明，SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33．5％～122．4％之间；对标准样品的检出限为2．74-13．5ng／L；方法RSD为3．8％～13．1％。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0.002-0.180 μg/L,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.4%-12.2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并［b］荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91.1%-115.8%,RSD(n=3)为3.6%-18.8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

导数-恒能量同步荧光法同时测定芴、苊、蒽和苝

恒能量同步荧光法［’j是同步荧光洁的一个新分支．该法在激发和发射波长的同时扫描过程中,可保持两者之间的一个恒定的能量差关系．苟、危、惠和完均属多环芳烃（PHAS）,其振动能层间隔在1400～1600cm‘之间．采用固定能量差凸9一1600cm－’,对4种物质的混合体系进行恒能量同步荧光法测定,可简化谱图,达到混合物体系各组分同时测定的目的．导数技术能放大窄带的灵敏度,对恒能量同步荧光光谱的窄带应用很有利［’j．两者联用可使检测限更低,对各组分的分辨更有效”‘,采用一阶导数一恒能量同步荧光法对药、危、意和芬的检出限依次…     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯

采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯.该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10～0.26 ng/L和0.20～2.0 ng/L,加标回收率分别在88.6％～111.7％和85.3％～110.5％之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15％.实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定.