气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯

采用固相萃取、中性硅胶-中性氧化铝复合柱对水样进行提取和净化,采用气相色谱串联质谱法测定水样中的16种多环芳烃和6种邻苯二甲酸酯.该方法对水样中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯的检测限分别为0.10～0.26 ng/L和0.20～2.0 ng/L,加标回收率分别在88.6％～111.7％和85.3％～110.5％之间,样品重复测定6次,相对标准偏差(RSD)均小于15％.实验结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、定量准确,可用于饮用水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯的测定.     

气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃。样品用环己烷萃取,经凝胶渗透色谱净化处理后,采用HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.3~9.5μg·kg-1之间。在0.01,0.05,0.1mg·kg-1添加水平下,16种多环芳烃的加标回收率在70.1%~111%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~9.4%之间。     

气相色谱-串联质谱法同时测定卷烟滤嘴中15种多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱同时检测卷烟滤嘴中15种多环芳烃的方法。卷烟滤嘴用二氯甲烷振荡萃取后,经0.22μm有机相滤膜过滤,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,电子轰击源、正离子模式下以多反应监测模式进行检测,内标法进行定量。15种多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘)的线性关系良好,相关系数(R~2)为0.991 4~0.999 9。15种多环芳烃在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.6%~111.2%;除了芴在低添加水平时相对标准偏差为19.2%外,其他相对标准偏差均小于16%。15种多环芳烃的检出限为0.02~0.24 ng/滤嘴,定量限为0.04~0.80 ng/滤嘴。方法前处理简便,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,适用于卷烟滤嘴中多环芳烃的分析。     

多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定热熔胶中的多环芳烃

建立了热熔胶中16种多环芳烃( PAHs)的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 mL正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测( MRM)模式进行检测。本方法的线性相关系数( R2)均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限优于气相色谱-质谱法(23~94μg/kg),并能增加定性和定量分析的准确性。本方法灵敏、准确可靠,满足热熔胶中PAHs测试要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法分析海洋沉积物中16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的分析方法。样品由正己烷-丙酮（1∶1,v/v）溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后,采用硅胶固相萃取小柱进行净化,然后经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,在电子轰击电离源下以多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,16种PAHs在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）大于0.997;目标物的加标回收率为75.8%~97.8%;日内与日间精密度（RSD）均小于10%。当取样量为20.0 g时,16种PAHs的方法检出限为0.048~0.234 μg/kg。该法快速、准确、稳定,能够满足海洋沉积物中痕量PAHs的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80％～120％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20～1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定文具中16种多环芳烃

采用微波萃取–气相色谱–质谱联用法测定文具中16种多环芳烃的含量。样品用正己烷–丙酮(体积比为1∶1)溶液微波提取,提取液经硅胶固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后用气相色谱–质谱仪测定。采用DB–5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.016～0.80 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,方法检出限为0.003～0.014 mg/kg,方法定量限为0.01～0.05mg/kg。3水平平均加标回收率为87.1%～113.4%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.9%(n=6)。该方法检测灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于文具中16种多环芳烃的分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r~20.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg~(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定灌溉水中16种痕量多环芳烃

建立气相色谱-质谱测定灌溉水痕量多环芳烃残留检测方法。水样加入2种替代物2-氟联苯和对三联苯-d₁₄,通过二氯甲烷萃取,硅胶固相萃取柱净化,以二氯甲烷-正己烷(体积比为2∶8)混合溶剂洗脱,浓缩定容后加入萘-d₈、苊烯-d₁₀、菲-d₁₀、■-d₁₂和苝-d₁₂ 5种氘代多环芳烃混合物作为内标。选择离子扫描模式检测,目标物以保留时间和与标准物质质谱图比较进行定性,采用平均相对响应因子内标法定量。方法检出限为1～7 ng/L,线性范围为1～100μg/L,灌溉水加标回收率为82%～110%,精密度2.0%～10.6%。2种替代物回收率范围79%～105%,说明样品前处理过程稳定可靠,样品基体效应对分析结果的影响可以忽略。该方法操作简便、准确、高效,适用于基质相对复杂的灌溉水痕量多环芳烃残留检测。     

气相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,同位素稀释质谱法（IDMS）定量。比较了氧化铝/PSA和PSA两种固相萃取柱在不同洗脱条件下萃取16种塑化剂的回收率。最终选择PSA固相萃取柱,以正己烷-丙酮（60：40,v/v）作为洗脱溶剂,实现奶粉基体中16种塑化剂的净化。采用基质匹配同位素内标法定量,16种塑化剂在0.01~2.0 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数（R²）大于0.9996,检出限和定量限分别是0.15~2.50 μg/kg和0.50~8.33 μg/kg,加标回收率为96.1%~104.0%,相对标准偏差（RSD）小于3.3%（n=5）,该方法灵敏度好、精密度高,适用于婴儿奶粉基体中16种塑化剂的痕量分析。     

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50μg/kg,RSD小于12%,平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

超声提取-气相色谱-质谱法测定水体沉积物中16种多环芳烃

以二氯甲烷为提取剂对水体沉积物中16种多环芳烃进行提取,弗罗里硅土柱净化,所得净化液浓缩至约0.5 mL,用Rtx 5MS毛细管柱进行分离。采用质谱检测器根据NIST05谱图库比对进行定性分析;采用氢火焰离子化检测器按外标法进行气相色谱定量分析。结果表明:16种多环芳烃的检出限（3S/N）在0.27～6.0μg·kg^-1之间。用标准加入法测得回收率在56%～96%之间,相对标准偏差（n=5）在1.2%～8.3%之间。     

气相色谱-质谱法测定塑胶玩具中的多环芳烃

建立塑胶玩具中多环芳烃的气相色谱–质谱检测方法。样品用四氢呋喃溶剂超声提取60 min,提取液以乙腈净化。以DB–5MS色谱柱为分离柱,柱温程序:70℃保持1 min,以10℃/min升温至240℃,保持2 min,然后以8℃/min升温至280℃,保持5 min。16种多环芳烃的质量浓度在0.002～0.18 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.991,定量限为0.12～0.20 mg/kg。测量结果的相对标准偏差为4.2%～7.4%(n=6),加标回收率为84.9%～116.7%。该方法简单、快速、准确、重现性好,能够满足目前对塑胶玩具中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

气相色谱-质谱法测定塑料玩具中多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定塑料玩具中16种多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品经正己烷超声提取30min后,40℃水浴氮气吹干。用水、甲醇和正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶剂各5mL溶解残渣,过C18固相萃取柱净化,用正己烷-二氯甲烷(3+2)混合溶液洗脱,所得洗脱液过HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。16种多环芳烃的质量浓度在0.2～4.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002～0.021mg·kg-1之间。以聚丙乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等4种材质的塑料玩具为基体,进行加标回收试验,回收率在79.6%～95.2%之间。     

液液萃取/气相色谱-串联质谱法测定人尿中16种羟基多环芳烃

建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的液液萃取/气相色谱-串联质谱法（LLE/GCMS/MS）。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后,使用甲苯和正戊烷（1∶4）混合溶剂重复提取两次,提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干,甲苯复溶后加入N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离,在多反应监测（MRM）模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化,评估了基质效应,并考察了方法的精密度和准确度。结果表明,1-羟基萘（1-NAP）和2-羟基萘（2-NAP）在0.1～100μg/L范围内线性关系良好,其他目标物在0.02～20μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.19μg/L,定量下限为0.03～0.62μg/L,加标回收率为81.6%～122%,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.22%～5.5%和0.76%～10%,标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的...     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并［a］芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽 3种多环芳烃释放量的检测。