苯酚在含氯体系中的电化学氧化

以Ru-Ir/Ti三元电极作阳极电解处理苯酚废水,研究废水中Cl-初始浓度对处理效果的影响.结果表明,在一定的电解时间内,苯酚的电化学氧化符合一级动力学方程;废水中Cl-的初始浓度越大,苯酚完全被氧化所需的时间也越短,即其表观速率常数越大.苯酚在Cl-体系中降解的中间产物主要有4-氯苯酚,1-氯苯酚,2,4-二氯苯酚,2,6二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚及各种短链脂肪酸和氯代醇等;最终产物是CO2、CHCl2和CHCl3.电解中间体的生成和降解速率随废水中Cl-初始浓度的增加而增大.据此,导出苯酚在含Cl-体系中电化学氧化的反应途径.     

榛壳活性炭的制备及其去除废水中苯酚类污染物的吸附行为

以辽宁北部特色农产品榛子的壳作为碳源,制备了榛壳活性炭,采用平衡吸附法研究了榛壳活性炭对苯酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚)的吸附性能及吸附行为.结果 表明,榛壳活性炭对苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的吸附量分别为127.2mg/g、176.4mg/g、10...     

环戊烯开环聚合中的高效活化剂——多卤代苯酚

本文研究了苯酚、卤代苯酚和多卤代苯酚对 WCl_6-i-Bu_3Al 催化体系在环戊烯开环聚合中的活化效果。实验结果表明:(1)在苯环上至少有两个取代的氯原子的苯酚在芳烃中才能具有高活化作用;在烷烃中至少要有三个取代的氯原子的苯酚,如2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚,其活化效果才更显著。(2)在无活化剂或活化效果较差的苯酚和一溴苯酚存在下,溶剂效应次序:氯苯>甲苯(苯)>加氢汽油(庚烷、环已烷);在活化效果高的多卤代苯酚存在下,溶剂效应不显现。(3)比较了三种卤代烷基铝的助催化效果,其助催化活性次序:Et_2AlI>Et_2AlCl>Et_2AlBr。(4)双烯烃对环戊烯开环聚合有一定的调聚作用。在实验条件下聚合物反式链节含量没有明显改变。     

同位素稀释-气相色谱三重四极杆质谱法测定水性内墙涂料中的苯酚与氯代苯酚防霉杀菌剂

建立了同位素稀释-气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定水性内墙涂料中苯酚及氯代苯酚(2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、邻苯基苯酚和六氯芬)防霉杀菌剂的方法。样品加入同位素内标,经甲醇超声提取,乙酸酐衍生后正己烷提取,采用GC-MS/MS测定,内标法定量,方法检出限均为0.005 mg/kg。目标物在0.02~1 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,添加回收率为75.3%~107.6%,相对标准偏差为4.3%~14%。方法可以满足以丙烯酸、聚醋酸乙烯-丙烯酸和聚苯乙烯-丙烯酸为基材的水性内墙涂料中氯酚类防霉杀菌剂残留的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相的色谱行为

合成了β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯衍生物,并分别涂敷于氨丙基硅胶和硅胶表面,制得两种涂敷型β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(CSP1,CSP2),并以!-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为连接剂将此衍生物键合于硅胶表面制得同类型键合手性固定相(CSP3)。自制CSPs具有较好的手性识别能力。CSP3在多模式流动相组成下对21个手性样品呈现出不同的手性分离能力。此外,CSP2和CSP3对硝基苯酚的邻、间、对位置异构体也表现出很好的分离能力(分离度R4)。     

新型杯[4]冠醚衍生物聚合单体的合成

从对叔丁基杯[4]芳烃出发,对其下沿的酚羟基进行修饰,先后在1,3-和2-酚羟基位点引入冠醚环和乙基;最后在NaH/THF中与3-溴丙烯酸丙酯反应制得聚合单体——新型杯[4]冠醚衍生物,其结构经1H NMR和MS表征。     

新型2-[4-(3-吗啉基丙氧基)苯氧基]乙基异硫脲的合成

以对苄氧基苯酚为原料,经三步反应合成了2-[4-(3-氯丙氧基)苯氧基]乙醇(3);在3中引入吗啉基团制得2-[4-(3-吗啉丙氧基)苯氧基]乙醇(4);利用甲磺酰氯将4的羟基转化为离去基团,再引入硫脲基团成功地合成了新型含硫脲基的酚醚类衍生物——2-[4-(3-吗啉丙氧基)苯氧基]乙基异硫脲,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。     

2-(2,6-二烷氧基苯基)苯并呋喃衍生物的合成

以焦性没食子酸、4-羟基苯甲醛和酚为原料, 以邻碘代苯酚与苯乙炔衍生物的Sonogashira偶联及其连串化反应生成苯并呋喃环为关键步骤, 设计合成了一系列2-(2 ,6 -二烷氧基苯基)苯并呋喃衍生物, 并对产物进行了¹H NMR, ¹³C NMR, MS等表征.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中7种酚类化合物

提出了应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中4-氨基-2-硝基苯酚、3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、1,7-二羟基萘酚和2,3-二羟基萘酚等7种酚类化合物的方法。采用甲醇萃取染发剂中酚类成分,经WatersAcquityUPLCTMBEHC18色谱柱分离,外标法定量,多反应监测模式采集质谱数据。7种酚类化合物的检出限(3S/N)均低于50.0μg.L-1。在10,20,50μg.g-1三个添加水平下,7种酚类化合物的回收率在68.8%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.58%～12.61%之间。