半碳化粘胶基阳离子交换纤维的结构与性能的研究

本工作采用元素分析,比表面积测定,静态吸附、动态吸附、中和滴定、pH曲线测定、热分析、扫描电镜、红外光谱、X-射线光电子能谱(ESCA)、X-射线衍射分析等技术较系统地研究了我们首次研制的半碳化粘胶基阳离子交换纤维(SCVCIEF)的结构与性能。结果表明,此类新型阳离子交换纤维具有交换容量高,再生性能好等特性;SCVCIEF-C_1的动态交换容量为5.64毫克当量/克,SCVCIEF-b_1为5.7毫克当量/克;再生交换二十次后SCVCIEF-C_1的交换容量仅下降1.4％,SCVCIEF-b_1下降5.8％;交换纤维比表面积大,吸(脱)附速度快,耐酸、耐水,耐有机溶剂,耐热性良好,碱性介质中交换温度对纤维交换容量影响较大。     

阴离子交换树脂交换吸附盐酸溶液中Fe^3＋和Zn^2＋离子

测定了强碱性阴离子交换树脂201×7和弱碱性阴离子交换树脂D301从6NHCl溶液中交换吸附Fe~(3+)和Zn~(2+)的平衡交换容量和体积分配系数。当树脂床高1.0到1.4米、6NHCl溶液中Fe~(3+)～600毫克/升,Zn~(+2)～150毫克/升,流速为～3.3米/时时,强碱201×7对Fe~(3+)的工作容量约为21克/升。在用水再生强碱201×7时,Fe~(3+)的淋洗曲线峰比Zn~(2+)峰出现得早,且峰宽较窄。     

氯化硫酰-甲缩醛法合成强碱型阴离子交换树脂

<正> 氯甲基苯乙烯-二乙烯苯共聚体(简称氯甲基共聚珠体)的合成,当采用传统的氯甲醚法时,由于混杂有容易致癌的二氯甲醚而不甚妥善.不直接使用氯甲醚的氯甲基化方法,虽已有些专利报道,但并不具体.本文研究氯化硫酰-甲缩醛法制备氯甲基共聚珠体,可在氯化硫酰、甲缩醛、催化剂无水氯化锌用量甚低的情况下,得到氯甲基共聚珠体含氯量稳定在16—17.7％,合成的强碱型阴离子交换树脂的交换当量稳定在3.3—3.5毫克当量/克(干树脂),而且发现甲缩醛中少量甲醇或水的存在对氯甲基化反应影响甚微.     

半碳化粘胶基阳离子交换纤维(SCVCIEF)的制备及反应机理的研究

本工作首次研究将接枝聚苯乙烯的棉粘胶纤维、未接枝的棉粘胶纤维及甘蔗渣粘胶纤维预先进行部分碳化,随后进行磺化处理制取不同品种的半碳化粘胶基阳离子交换纤维(SCVCIEF)。本工作还借助元素分析、红外光谱、化学滴定、扫描电镜等分析手段探讨了交换纤维的反应机理。结果表明,半碳化粘胶基纤维在催化剂存在下经浓硫酸加热磺化处理可制取理论交换容量高达7毫克当量/克,中性盐分解容量大于2毫克当量/克的阳离子交换纤维;催化剂对磺化反应有较大的促进作用;磺化反应过程伴生氧化反应而使纤维引进羧基、内酯基。     

树脂法降血钾血磷的研究

本文合成了聚苯乙烯型阳离子交换树脂和载铁的胺基膦酸螯合树脂,前者为降钾树脂,后者为降磷树脂。研究了这两种树脂分别对血钾和血磷的交换性能。经动物试验和临床初步应用表明,这两种树脂去除量高(每克降钾树脂可交换钾离子45毫克以上,每克降磷树脂可去除磷12毫克以上)、无毒、无致敏性质、无致癌作用、治疗效果良好。现已试验性地应用在肾衰竭患者高钾血症和高磷血症的治疗中。     

流动注射离子选择电极法自动测定阳离子交换树脂交换容量的研究

基于流动注射离子选择电极法(FIA-ISE)测定痕量Na 原理,建立了一种能自动测定阳离子交换树脂各种交换性能的方法,对影响阳阳离子交换树脂交换容量的各种因素进行考察,筛选出凝胶型强阳离子交换树脂(SACR)交换性能测定的最佳条件:微型交换柱内径3.0mm、长80mm;树脂填充量0.1951g;再生剂HCl浓度为3.0%,其流速为0.90mL/min(7.64m/h),再生剂耗量350mL/g(干树脂);样品为20mg/LNa 溶液,其流速为1.50mL/min;实现了一次测定同时获得SACR的工作交换容量、平衡交换容量、全交换容量、交换速率和树脂利用率。与ASTM法进行对照实验,其结果相关性良好(r=0.9922)。     

含亚硫酸乙烯酯和碳酸乙烯酯功能基树脂的合成及其对贵金属离子的选择吸附性

制备了高功能基转化率的孪二羟基树脂,由此合成了含亚硫酸乙烯酯功能基(2.30毫摩尔/克树脂)和碳酸乙烯酯功能基(2.57毫摩尔/克树脂)的树脂4和5。在酸度范围内树脂4选择吸附Pt(Ⅱ),两者对Au(Ⅲ) 有高选择吸附性,而很少吸附共存的Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)及铁、钴、镍、铜、锰、锌、铅、镉等二价金属离子。树脂4对金的吸附容量为126(毫克 Au(Ⅲ)/克树脂),分配系数Kd为824(毫升/克),一次洗脱率达85％。树脂5的吸附容量为46.0(毫克 Au(Ⅲ)/克树脂),Kd为84.1(毫升/克)。两种树脂吸附Au(Ⅲ)的速率T_(1/2)分别为1、0.8小时.     

有机羧酸在强碱性阴离子交换树脂上的超当量吸附

本文测定了甲酸、乙酸、丙酸和苯甲酸在强碱性阴离子交换树脂上的吸附等温线,观测到了甲酸、乙酸和丙酸的超当量吸附。通过对吸附了上述四种有机羧酸的离子交换树脂的红外光谱的研究,探讨了造成超当量吸附的原因,结果表明其原因是有机羧酸以多聚体形式占据交换位置。用Bull方程求算了甲酸和苯甲酸在强碱性阴离子交换树脂上的标准吸附自由能。     

球形纤维素磁性阴离子交换树脂的化学转化制备及特性研究

自制了大孔球形纤维素基阴离子交换树脂(PSC-AN),并利用化学转化法成功制备了大孔球形纤维素基磁性阴离子交换树脂(PSC-MAN)。对影响树脂质量磁化率的几个主要因素进行了探讨,实验确定最佳制备条件为:铁盐的配比为1∶10,EDTA的浓度为0.005 mol/L。对树脂的结构和性能进行了研究,表明化学转化法制备大孔球形纤维素基阴离子交换树脂(PSC-MAN)磁性强,在碱液中相当稳定,树脂磁化前后交换容量分别为Q前=1.33 meq/g、Q后=1.16 meq/g,即树脂基的交换容量基本不受磁化过程的影响。     

大孔型腐植酸树脂合成的研究

在季铵碱的催化下,腐植酸与氯甲基化交联苯聚乙烯载体反应,一步合成了珠状大孔型腐植酸树脂。分别讨论了溶剂、催化剂、腐植酸种类,反应温度和时间以及载体结构等因素对此接枝反应的影响。特别指出截体的孔结构、比表面和平均孔径,对此反应具有决定性影响。在合适条件下,这种腐植酸树脂的羧基含量可达0.44毫克当量/克树脂。     

长链聚磷酸铵聚合度的快速测定方法

鉴于聚磷酸铵(App)的难溶性及聚磷酸在常温下的易降解性,本文提出用H型树脂在低温(≤10℃)下静态交换、甲基橙-甲酚红双指示剂连续滴定测定长链App聚合度的快速方法。数据处理效率比经典的pH滴定曲线法提高～5倍。     

以毫克当量倒数为当量浓度的标准溶液

本文介绍采用毫克当量倒数为当量浓度的标准溶液,可大大简化分析结果的计算。如容量分析的计算式为:X=V×N×K/G (1)X=V×N×K/D×W (2)式中 X—计算结果;N——标准溶液当量浓度;V——消耗标准溶液的体积(毫升);K——被测物质毫克当量数(或换算成计算结果的系数);G——样品重量(克),D——样品比重;W——样品体积(毫升)。如使上式中N×K=1,N×K/W=1,或,N×K/W×D=1(D变化可忽略不计),则式(1)可简化为X=V/G;式(2)可简化为为X=V/G 或X=V。     

一种具有8-羟基喹啉-5-磺酸基团的螯合形成树脂

近年来,提出对强碱性阴离子交换树脂进行转化而制备的具有一定螯合基团的新型树脂,称为螯合形成树脂。它既保存了螯合树脂的特性,又克服了在合成上的困难。本文以8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)基团的螯合形成树脂,把操作程序“先吸着、后螯合”改变为“先螯合、后吸着”,即形成的HQS螯合物吸着于树脂上。这就更加简化了操作手续,又节约了螯合试剂的消耗。 (一)试剂与仪器 1.级冲溶液:用HCl-KCl、HAc-NaAc、NH_4OH-NH_4Cl分别配成pH1～8的缓冲溶液。 2.标准溶液:分别以光谱纯CuO、ZnO、CdO、MnO_2、高纯铁丝配成1毫克/毫升标准储     

聚乙烯醇胺肟型螯合纤维的合成及其对铜（Ⅱ）离子的吸附

本文报导通过预辐照接枝法首次合成了聚乙烯醇胺肟(PVAAO) 型螯合纤维,并且研究了影响接枝率和胺肟基因含量的因素。该纤维对铜(Ⅱ)离子的吸附容量最高达2.41毫克当量/克千纤维。     

用流动注射分析法测定强碱性阴离子交换树脂的交换容量

建立了快速测定微量氯离子的FIA分光光度法和快速测定强碱性阴离子交换树脂交换容量的FIA法。本方法将离子交换微型柱导入树脂交换容量的测定中 ,不但获得了很好的精度 (RSD <0 .9% ) ,而且使测定效率提高了近 30倍。优选实验得到的最佳测定条件为再生液流速 0 .5mL/min ,再生剂用量 :333mL/ g,再生剂浓度 :3.0 % (W /V) ;样品液流速 :1 .5mL/min ;树脂交换容量测定温度 :2 5℃± 5℃。     

阴离子交换柱分离不同价态砷的研究及其应用

利用醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂和氯化物型AG 1-X8阴离子交换树脂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差异,实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。过滤和酸化后的水样流经树脂交换柱(75mm×5.3mm i.d.)时,醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂可吸附As(Ⅴ);而As(Ⅲ)可通过树脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12mol/L HCl淋洗出来,在此过程中醋酸型树脂转化为氯化物型树脂。该树脂交换柱可多次循环使用。本方法简单易行,适用于野外现场条件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和准确测定;用于检测水铁矿除砷过程中砷价态变化。结果表明,缺氧条件下水铁矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附动力学特征遵循假二级反应动力学模式,内扩散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。随着时间的推移,膜扩散对吸附的控制作用增强。     

基于FIA-ISE测定WACR交换性能的研究

基于FIA-ISE测定痕量Na~+原理,建立了一种自动测定弱酸性阳离子交换树脂(WACR)交换性能的方法.本研究对WACR交换性能的各影响因素进行考察,优选出其测定条件:微型交换柱内径3.0mm、长80mm;交换反应温度33℃;树脂填充量0.1762g;样品为NaOH溶液(Na~+浓度10mg/L),流速0.92mL/min;再生剂(HCl)浓度4%,流速1.25mL/min,用量40mL.本方法实现了一次测定同时获得WACR平衡交换容量(E_q)、全交换容量(E_t)和利用率(η)等多个指标.与GB法对比,二者相关性好(r=0.9904).     

N-甲基咪唑固载化离子交换树脂对砷的吸附分离

研究了N-甲基咪唑阴离子交换树脂(RCl)对水中As(Ⅴ)的吸附。RCl有较高的热稳定性和化学稳定性,并且可适用于较宽的酸度范围(pH 1～12)。RCl可去除水中低浓度的As(Ⅴ)。树脂和As(Ⅴ)发生阴离子交换反应,此反应在60 min时快速达到平衡,为了保证吸附反应更完全,所有吸附实验均进行2 h。吸附数据符合Langmuir吸附等温方程,RCl对As(Ⅴ)的最大吸附容量为67.2 mg/g。随着温度的升高,吸附率逐渐增大,表明此阴离子交换反应是吸热反应。对负载As?的RCl树脂用0.1 mol/L HCl进行解吸附,解吸附率达到99.46%,树脂可以再生并且重复利用。     

有机胺对阳离子交换树脂性能的影响

采用浸泡方法分别研究了氨、乙醇胺、吗啉对阳离子交换树脂性能的影响。利用光学显微镜观察浸泡前后阳离子交换树脂的形貌。55℃下,分别在pH值为9.3的氨、乙醇胺及吗啉的溶液中浸泡不同时间后离子交换树脂的总交换容量、含水率、湿视密度、湿真密度变化均不明显。以3种不同浓度(0.9mol/L、1.4mol/L、1.9mol/L)的氨、乙醇胺及吗啉的溶液分别浸泡离子交换树脂,浸泡后总交换容量、含水率、湿视密度、湿真密度的变化也不大。在恒定pH值与不同浓度碱化溶液中浸泡后,黑琥珀色半透明离子交换树脂的颜色均变浅。实验结果表明有机胺对凝胶型阳离子交换树脂的性能和形貌影响不大。     

离子交换剂文摘

由茜素氟兰—镨(Ⅲ)络合物改性的阴离子交换树脂用于选择性吸附氟离子Chikuma, M.; Nishimura, M.;Reactive Polym. 1990, 13(1—2), 131由阴离子交换树脂(Amberlite IRA 400)和茜素氟兰(AFB)的镨络合物制得了选择性吸附F~-的功能树脂。AFB-Pr(Ⅲ)通过离子交换和与阴离子交换树脂的骨架之间的非静电的相互作用被固定到树脂上。用AFB—Pr(Ⅲ)络合物改性的树脂(AFB—Pr树脂)