分光光度法测定食盐中的碘

改进了有机溶剂萃取分光光度法测定食盐中碘的方法。在 H2 SO4介质中 ,用 KMn O4氧化除去食盐中 Cl-,用 HCOONa还原过剩的 KMn O4后加 KI还原食盐中 IO-3 为游离碘 ,CCl4萃取溶液中游离碘 ,于5 2 0 nm处 ,以水作参比测量吸光度。碘的浓度在 2× 10 -4— 1× 10 -3 mol· L-1范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :C=0 .0 0 14 5 4A- 0 .0 0 0 0 112 7,相关系数 r=0 .9999。该方法简单 ,准确 ,应用于食盐中碘的测定 ,结果令人满意。     

番茄红素在不同溶剂中的分光光度法分析

番茄红素因其抗氧化活性强,具有多种养生保健功效,日益受到重视,但番茄红素的提取测定方法繁琐复杂,很难广泛应用。采用分光光度法,以石油醚、丙酮、甲醇为溶剂,二氯甲烷为助溶剂,先从吸收光谱差异入手,确定最大吸收波长,再于最大吸收波长处,以不同浓度的番茄红素标准液测定其吸光度值,制作标准曲线,得到回归方程,并考察二氯甲烷的量,浸提时间等对番茄红素提取效果的影响,探索分光光度法测定番茄红素的简单快速的分析方法。实验结果表明,以石油醚为溶剂,波长474 nm,加入5 mL的二氯甲烷助溶,浸提时间为40 min时,是用分光光度法测定番茄红素的最佳方法。     

紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用紫外分光光度法,以0.1mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为274nm。在1.2—12μg.mL-1浓度范围内,吸光度与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性实验中,吸光度测定平均值为0.5825（n=6）,相对标准偏差为0.1%;回收率实验中,平均回收率为99.6%（n=9）,相对标准偏差为0.2%。本方法结果稳定,重复性好,为普卢利沙星胶囊提供了一个简单方便的含量测定方法。     

碘-淀粉分光光度法测定空气中甲醛浓度的影响因素

基于在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用碘与淀粉显色,生成蓝色络合物在596nm处有最大吸收,建立了碘-淀粉分光光度法测定甲醛含量,并讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明:体系褪色程度与溶液中甲醛量在0.225—7.875μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A596=0.1476C(μg/mL)+0.00199,相关系数为0.9994,表观摩尔吸光系数为4.428×103L·mol-1.cm-1。该法用于空气中的甲醛含量测定,结果与酚试剂法测定结果一致,RSD小于2.0%。     

碘回收工艺中硫酸盐含量的快速测定

介绍了一种用UV-1600型紫外可见分光光度计快速测定碘回收工艺中硫酸盐含量的方法.以氯化镁、乙酸钠、硝酸钾和乙醇为缓冲溶液,在440nm处测量吸光度,硫酸盐浓度在0-50μg/mL符合比耳定律,可决系数为0.9996.将所得碘吸收液中硫酸盐含量与重量法所得结果对比,确定分光光度法是实验室快速测定碘回收工艺中硫酸盐含量...     

紫外-可见分光法定量测定谷氨酸的比较

用紫外-可见分光光度法测定低浓度谷氨酸溶液:以λ=207nm为测定波长,谷氨酸浓度在0.02-0.12g/L范围内有很好的线性;以λ=401nm和λ=568nm为测定波长,茚三酮衍生后的谷氦酸溶液在0.02-0.07g/L范围内有很好的线性.此方法快速简便,结果准确,适合不同成分的产品分析与样品含量检测.     

分光光度法测定阿奇霉素的改进

通过对阿奇霉素显色反应过程中硫酸浓度,反应时间,反应温度的研究,优化了分光光度法测定阿奇霉素含量的方法。结果表明,阿奇霉素在11.26—45.03mg.L-1浓度范围内,显色溶液在482nm处吸光度与其浓度具有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0172C（mg.L-1）＋0.0504,平均回收率为99.1%（n=9）。该方法简单,比传统光度法更灵敏、准确,适合于阿奇霉素含量的快速测定。     

分光光度法测定注射用复方维生素(3)草酸含量

采用分光光度法测定注射用复方维生素(3)中微量草酸的方法.在氯化钾-盐酸缓冲液下,Fe3+和草酸的络合物能使Fe3+与磺基水杨酸的紫色络合物颜色变浅,测定显色反应后溶液的吸光度,试验中优化了显色反应时间、显色剂用量.结果显示,显色溶液最大吸收波长为503nm,草酸在0.006-0.036mg/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好线性关系,y=-17.552x+1.0283,r=0.9991.样品加样回收率为97.6％.本方法能准确检查注射用复方维生素(3)中微量草酸的含量.     

二安替比林对碘苯基甲烷光度法测定烟草样品中锰的研究及应用

研究了新试剂二安替比林对碘苯基甲烷 ( DAp IM)与锰的显色反应 ,在碱性介质中 ,空气氧化 Mn( )为 Mn( )后 ,在磷酸介质中 ,Mn( )氧化 DAp IM生成橙色产物 ,采用分光光度法测定 ,λmax=480 nm,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。锰含量在 0— 8μg/2 5 m L内符合比耳定律。本法用于烟草样品中锰的测定 ,结果令人满意。     

去甲氧基姜黄素磷脂复合物的复合率测定

建立紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物含量的方法.采用紫外可见分光光度法测定去甲氧基姜黄素磷脂复合物中参与复合的药物的量,由此计算复合率.结果表明去甲氧基姜黄素在420nm处有最大吸收,浓度在1.03-6.18μg·mL-1时与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.1464C+0.0679,r=0.9997(n=6);平均回收率为99.32％,RSD为0.51％.本方法操作简便易行,具有良好的重现性和精密度.     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定湖盐样中的溴和碘

用离子交换树脂分离卤水中大量的阳离子,ICP-MS测定卤水中溴、碘的含量。研究了相关条件及化学机理,试验表明此法检出限Br 0.015μg/g、Ⅰ0.036μg/g;Br精密度RSD.2.21%—3.64%,I精密度RSD：4.21%—4.88%,Br加标回收率：97,4%—101.7%;Ⅰ加标回收率：93.6%—100.5%。方法有良好的应用前景。     

分光光度法测定食盐中的碘

采用分光光度法对食盐中碘含量进行定量分析.对反应条件进行试验及优化,得最佳测定条件为:测定波长565nm,0.5mol/L盐酸2.00mL、3%双氧水3.00mL、10g/L淀粉1.00mL,显色时间10min.在此条件下测得碘含量为29.32mg/kg,符合国家标准.本方法操作简便,可靠,重现性好,专属性强,具有广泛...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究

建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 ,结果令人满意     

碘钙片中碘的测定

研究了用ＩＣＰ发射光谱测定碘的分析方法。利用过氧化氢和高氯酸将Ｉ＾－氧化为易挥发的Ｉ２,溶液中磺的检测限可达到１ｎｇ／ｍＬ。碘钙片样品用水溶解,在不分离沉淀情况下直接测定。碘钙片样品中碘的检测限度为０．４μｇ／ｇ。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

Stability of Iodine Content in Iodized Salt

Abstract

Iodization of consumed salts is mandatory in many countries fighting against to iodine deficiency. In salts iodine stability is affected by storage conditions. In this study, stabilization of iodine in salt has been determined by using Isotope Dilution Analysis. Heating, heating with oxidizing agent, incubation by time were the parameters which have been determined. Iodine loss was 41.16% by heating at 200°C up to 24 hours. When the iodized salt heated with oxidized agent iodine loss rose up to 58.46% in 24 hours. Iodine loss mechanism seems similar in both cases. However iodine loss is greater in the presence of H₂O₂. After the salt was stored at room temperature with a relative humidity of 30%–45% and in sealed paper bags for three years, 58.5% of iodine content lost in approximately 3.5 years.     

氧化-原子发射光谱快速测定油田水中微量碘

柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值。该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势。然而,由于碘属于高电离能元素,ICP-AES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求。借助自行设计加工的用于ICP-AES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置（其具有组成合理、结构紧凑的优点）,将碘离子氧化为碘单质导入ICP-AES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了ICP-AES快速测定油田水中微量碘的方法。优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L-1 NaNO₂和1 mol·L-1 HNO₃。I 178.276 nm处的检出限为1.65 μg·L-1,一次测定所需时间三分钟。采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子（如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵）及它们之间的交互作用对碘分析的影响。在95%置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响。通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响。采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90%～104%。实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义。     

N2-苯浮选缔合光度法测定碘的研究

本文依据在强酸性磷酸介质中,Br2氧化I-为I2,进而与I-生成配阴离子I-3,利用溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与I-3发生等离子对缔合物反应,生成缔合物CTMA+*I-3,该缔合物易溶于苯,且在苯中稳定,从而建立了溶剂浮选光度法测碘新方法.本法灵敏度高,选择性强,精密度好,实测了天然水及加碘的盐中碘,结果令人满意.     

碳酸钠-氧化锌熔矿离子交换电感耦合等离子体-质谱法测定土壤样品中的碘

通过碳酸钠-氧化锌熔矿,电感耦合等离子体-质谱法测量土壤样品中碘的含量。系统讨论分析了熔矿温度的影响、离子交换树脂用量及交换时间的优化、记忆效应消除、乙醇对灵敏度的增强效应、测量元素校准的选择以及标准曲线基体匹配等实验条件对分析结果的影响。经国家一级标准物质分析验证,该方法对于碘含量大于5μg／g的样品具有很大优势,不需稀释即可直接测量准确,结果较满意,对今后碘的分析测定时的注意事项有较好的引导作用。