微波促进Ni(Ⅱ)催化下烷基锌与芳香醛的烯基化反应

在Me3SiC1和Ni(PPh3)2Cl2存在下,通过微波辐射带官能团的烷基锌与芳香醛反应得到了反式烯烃.产率比传统方法有所提高,反应时间缩短了90～120倍.     

微波促进Ni(II)催化下烷基锌与芳香醛的烯基化反应

在Me3 SiCl和Ni(PPh3 ) 2 Cl2 存在下 ,通过微波辐射带官能团的烷基锌与芳香醛反应得到了反式烯烃 .产率比传统方法有所提高 ,反应时间缩短了 90～ 12 0倍 .     

微波作用下壳聚糖的O-苄基化反应

以浓NaOH水溶液作为碱性试剂和载体,在相转移催化剂存在和微波辐射下,壳聚糖与氯化苄能迅速地发生反应,生成相应的O-苄基化产物,取代度令人满意。     

三(邻溴苄基)溴化锡和四(对溴苄基)锡的合成及结构研究

邻溴苄基溴或对溴苄基溴与锡反应合成三(邻溴苄基)溴化锡(1)和四(对溴苄基)锡(2).经X射线方法测定了新化合物的晶体结构.晶体结构1属斜方六面体晶系,空间群为R-3,晶体学参数:a=1.3389(3) nm, b=1.3389(3) nm, c=2.1896(8) nm, V=3.3993(16) nm3, Z=6, Dx=2.077 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=81.83 cm-1, F(000)=2004, R1=0.0477, wR2=0.1372;晶体结构2属正交晶系,空间群为Fdd2,晶体学参数:a=2.1027(7) nm, b=2.3034(8) nm, c=1.1431(4) nm, V=5. 536(3) nm3, Z=8, Dx=1.917 Mg·m-3, μ(Mo Kα)=67.11 cm-1, F(000)=3056, R1=0.0358, wR2=0.0659.化合物1中Sn-C键长为0.2160(8) nm, Sn-Br键长为0.2491(3) nm;化合物2中Sn-C键长分别为0.2175和0.2178 nm.中心锡与亚甲基碳(或溴)原子构成畸型四面体.     

阴离子表面活性剂－溴化十二烷基二甲基苄基铵－溴百里酚蓝显色反应的分光光度法研究

本文研究了溴化十二烷基二甲基苄基铵－溴百里酚蓝与阴离子表面活性剂显色反应的适宜条件。结果表明，在ｐＨ７．４～８．２范围内阴离子表面活性剂与题示试剂形成１：２：１的绿色离子缔合物，其最大吸收峰位于６１４ｎｍ处。表现摩尔吸光系数分别为：＝３．９９×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；＝３．７０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；＝１．７１×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。ＳＤＢＳ在０～１９５μｇ／１０ｍＬ，ＳＤＳ在０～１５８μｇ／１０ｍＬ，ＳＬＳ在０～６０μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律。该法用于河水和生活废水中阴离子表面活性剂测定，结果满意。     

杂环化合物的烯丙基化和苄基化反应的研究概况

分子中含O、S和N的杂环化合物,如呋喃、噻吩、吡咯和吲哚等及其衍生物是许多天然产物的活性成分,也是功能材料的重要构件。 因此,开展杂环化合物简便高效的官能化反应的研究显得尤为重要。 其中杂环化合物的烯丙基与苄基化反应是最具有吸引力的杂环官能团化反应之一。 本文综述了杂环化合物的烯丙基化和苄基化反应的研究进展。     

改进的五氟苄基溴衍生化反应测定水中酚类化合物

建立了气相色谱-质谱法测定水中6种酚类化合物(2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚)的方法.样品经二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,用旋转蒸发浓缩至1 mL,加入五氟苄基溴进行改进版衍生化反应,产物用DB-5 mS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式测定....     

微波促进芳酮(芳醛)的烃基化反应

以PEG-400和K2CO3为催化剂,微波辐射下,对羟基苯甲醛、香兰醛、水杨醛与α-溴代苯乙酮,α-溴代联苯乙酮反应,较高产率(70%~77%)地得到了O-烃基化产物(3a~3d)和环缩合产物(4a,4b)。3和4的结构经1H NMR和IR表征。     

烯基溴化合物的合成方法研究进展

以烯基溴化合物为代表的烯基卤代烃(1-卤代-1-烯烃)是过渡金属催化下通过C—C偶联反应构建多取代烯烃的重要合成砌块.因此,开发简便、有效的合成烯基溴化合物的新方法越来越受到人们的重视和关注.对按照所使用的合成原料进行分类,对近年来所报道的烯基溴化合物的合成方法进行了回顾.所综述的主要的合成方法中所涉及的合成原料涵盖了酮类、炔类、炔丙醇类、烯基三氟甲磺酸酯类、3-芳基-2,3-二溴丙酸、苄基溴类、丙烯酸类、环丙烯类和烯丙醇类衍生物等共9类化合物.     

微波辐射条件下锌与氯化铁溶液反应的研究

为了从一种全新的视角和手段探讨新课程中锌与氯化铁溶液反应到底生成什么产物的问题,通过微波实验方法和正交实验设计,将影响该反应的各种因素和水平进行了科学、全面、均衡地安排,根据定量实验数据,得出了:7Zn+6FeCl3+6H2O=2Fe(OH)3+2Fe+7ZnCl2+2FeCl2+3H2↑的实验结论.     

微波辐射下2-芳基取代苯并噁唑的合成

邻氨基酚和芳香羧酸在微波辐射条件下缩合,合成了4种2-芳基取代苯并噁唑化合物。优化反应条件为：多聚磷酸为催化剂,辐射功率500W,辐射时间4min。     

嘧啶酮衍生物的微波合成

在微波辅助下,Baylis-Hillman加成物与4-氨基-6-氯嘧啶或2-氨基-噻唑反应,快速合成了两类嘧啶酮衍生物——3-取代-7-氯-4H-嘧啶[1,2-b]哒嗪-4-酮和6-取代-5H-噻唑[3,2-a]嘧啶-5-酮,收率81%～98%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。     

1,1-二苄基-1,1-二硫乙酰腙甲烷类化合物的微波辐射法合成

以1,3-二苯基丙酮为原料,经干燥的H2S和HCl气体反应得二苄基二巯基甲烷(1),在微波辐射条件下,经酯化、肼解,得l,1-二苄基-1,1-二硫乙酰肼(3),再与芳香醛反应,方便地合成了酰腙类新化合物(4a～4n).其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确证.     

微波照射制备钛酸钡纳米晶

Cubic barium titanate nanocrystals were prepared by Ti(OC₄H₉)₄ and C₂H₅OH mixture with BaCl₂ aqueous solution under normal atmosphere microwave irradiation. Experiment results showed that when n_Ba / n_Ti=1.1, φ_EtOH=25%,highly dispersed barium titanate with particle size about 30 nm were completely formed by microwave irradiation only for 0.5 h. Microwave irradiation time had almost no effects on particle size and morphology of the product. Particle sizes were decreased with the increased EtOH amount, when φ_EtOH=50%, microwave irradiation 2 h, barium titanate nanocrystals with average size only about 22 nm were obtained.     

微波辐射下N-芳基甲酰胺的合成

以甲酸作为甲酰化试剂，通过微波辐射合成的11种N-芳基甲酰胺。产率比传统 方法有所提高，反应时间缩短了20-120倍。     

微波辐射下1-氨基烷基膦酸酯的一锅合成

以醛、胺及膦酸二乙酯为原料,微波辐射3min～5min,高产率地一锅合成了一系列的1．氨基烷基膦酸酯。其结构经^1HNMR,IR和元素分析表征。     

微波促进下4-芳基亚氨基-1,2,4-三唑的合成

无溶剂;无催化剂;微波辐射;取代基-巯基-芳基亚氨基三唑     

One-step Beckmann Rearrangement from Ketones and Hydroxylamine in Dry Media under Microwave Irradiation

TheBeckInannrearrangement,theacid-mediatedisomerizationofoximestoamides,wasfirstdiscoveredinl886l.Asoneoftheoldestandmostfamiliartransformationsinorganicchemistry,ithasbeenwidelystudiedandagreatvarietyofmethodstoconductthistfansformationhavebeenreported'.However,mostofthesemethodswerecarriedoutbyusingalargeamountofsolventswithlongreactiontime.Whatismore,thepriorpreparationofthecorrespondingketoximesisusuallyrequired,whichmakestheseprocessesinconvenientandlessattractive.Bytakingadvantageofboth…     

微波辐射下合成5-亚苄基假乙内酰硫脲

在微波辐射条件下, 以冰醋酸为介质, 醋酸钠为催化剂, 使芳醛与假乙内酰硫脲发生缩合反应, 生成5-亚苄基假乙内酰硫脲, 该法在10 min内完成, 产率63%～91%, 具有反应时间短、操作简便和环境友好等优点.