水热法制备PEG-400辅助下的Bi3+敏化NaLa(WO4)2:Eu3+荧光粉及其发光性能研究

本文通过PEG-400辅助水热合成了NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+红色荧光粉,并且运用XRD、SEM、EDS、PL等测试手段对荧光粉体的结构、形貌、荧光性能进行了表征.实验结果表明:在pH=7.0~10.0范围内,可以制备出纯相的NaLa(WO4)2:Eu3+-Bi3+.当Eu3+的掺量达到5mol;,产品呈现为分散性较好的四方状微晶,粒径为5~6 μm.增加Bi3+的掺量,产物形貌向圆球状转变.在λex=396 nm的波长激发下,粉体发出强烈红光,此时的Eu3+位于NaLa(WO4)2晶体中非反演对称中心位置.当Bi3+的掺杂量为0.8mol;时,Eu3+的荧光强度提升了近4.2倍,持续增加Bi3+掺量,会出现浓度猝灭现象.不仅如此,关于铋离子桥:WO2-4 →Bi3+→Eu3+的级联能量传递机理也进行了探究.     

柠檬酸燃烧法制备Gd3Ga5O12:Eu3+纳米晶及发光性质

以柠檬酸为燃烧剂,乙二醇为分散剂,采用燃烧法制备了Gd3Ga5O12∶Eu3+纳米晶.利用X射线衍射仪、扫描电镜和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.XRD研究结果表明:合成的样品均为单一的Gd3Ga5O12晶相,纳米晶的一次性粒径分布在16～ 30nm.发射光谱和激发光谱的研究表明:主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F1的跃迁;宽激发带主要来自于Eu-O电荷迁移带.讨论了柠檬酸和乙二醇用量对晶粒尺寸、品格常数、发射和激发强度的影响.结果表明:过量的柠檬酸和适量的乙二醇有利于晶体发育和发光强度的提高.     

柠檬酸燃烧法制备Sr3Y2(BO3)4∶Eu3+荧光粉及特性研究

以柠檬酸为络合物及助燃剂,使用简单的凝胶燃烧法,通过调整B2O3用量,制备出了不同含量Eu3+掺杂的Sr3 Y2( BO3)4基红光荧光粉.对所得样品进行了X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA),扫描电镜分析(SEM)及荧光光谱分析(FDS).分析结果显示,样品的烧结温度比固相法降低了100℃,且其粉体的分散性和颗粒度都得到了改善,并且得到Eu3+最佳的掺杂浓度为12mol;.     

PEG-400辅助水热合成NaLa(WO4)2及掺杂Eu3+发光性能的研究

通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa(WO4)2,利用XRD、SEM、FTIR、TG等方法对粉体的结构、形貌、成分进行了表征.研究结果表明,pH值变化从pH=1.0到pH=9.0时,产物会发生由WO3-NaLa(WO4)2的物相转化.在180℃,pH =9.0,VPEG-400∶VH2O=1∶1时获得单分散“千层酥”状三维微晶NaLa(WO4)2,Eu3+掺入后,在λex=394 nm的激发波长下,Eu3+的5D0→7F2的跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,Eu3+处于NaLa(WO4)2晶格非反演对称中心位置,粉体表现出较强的红光发射,继续增大Eu3+掺杂量至20mol;,会出现浓度猝灭.     

沉淀法制备(Eu0.045Li3xNa3yGdz/Luw)2O3纳米晶及发光性能研究

采用沉淀法制备了(Eu0.045Li3xNa3yGdz)2O3和(Eu0.045Li3xNa3yLuw)2O3纳米晶,通过测量粉体的XRD、SEM、激发谱、发射谱,讨论了不同比例阳离子合成样品的发光特性.实验表明,800℃下,Eu3+、Li+、Na+完全掺入G2O3和Lu2O3晶格,且对基质立方相无影响;添加了碱金属锂、钠离子的样品,晶粒生长更完善;对于氧化钆基质,Eu3+、Li+、Na+、Gd3+比例为4.5:4:4:87.5(摩尔百分比)时,样品发光比不掺碱金属锂、钠离子的样品发光提高6倍;对于氧化镥基质,Eu3+、Li+、Na+、Lu3+的摩尔百分比为4.5: 1:1:93.5时,样品比不掺碱金属锂、钠离子的样品发光提高约4倍.     

共沉淀法制备Gd3（In,Al）5 O12∶Ce石榴石粉体

将Gd2O3、In2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O和Ce2(CO3)3试剂溶入稀硝酸制取可溶盐混合溶液,采用NH3·H2O和NH4 HCO3混合溶液沉淀剂,通过共沉淀法获得碱式硫酸碳酸复合盐水合物前驱体,经950℃以上温度烧结处理制备出立方晶系GIAG∶Ce石榴石粉体。应用红外光谱和差热分析研究了前驱体所含特征官能团和热化学行为,应用X射线粉末衍射分析了前驱体经不同温度烧结所出现的物相变化,应用表面电镜和粒度分析表征了GIAG∶Ce粉体的SEM形貌和粒度分布,GIAG∶Ce粉体的荧光光谱呈现365 nm和450 nm两个发光峰,表明Ce3+离子已固溶进入粉体介质晶格。     

表面活性剂对水热合成Gd2O3∶Eu3+性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3∶ Eu3+微晶.用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究.结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2 O3∶Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同.以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄.棒状Gd2O3∶Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261nm.表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000＞ DSASS＞ CTAB＞ EG.     

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt;的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

FeYO3/Y2O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的制备及其磁性研究

以FeCl2和KOH为原料采用水热法制备Fe3 O4粉体,然后以氧化钇、氧化铕和氧化铽为原料制备Eu3+,Tb3+共掺杂的Y2 O3荧光粉体,并通过XRD对粉体的物相结构进行分析;然后以三聚氰胺以及所制备的Fe3 O4和Y2 O3:Eu3+,Tb3+粉体为原料,采用微波烧结法在Ar气氛下制备FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体,并对其磁学性能进行了研究.研究结果表明:当Fe3 O4,Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+和三聚氰胺比例为1:3:4时,所制备的FeYO3/Y2 O3:1;Eu3+,1;Tb3+粉体的磁力饱和强度为12.299 emu·g-1,磁力最强.     

(Y,Gd)2O3:Eu闪烁体材料的研究进展

阐述了闪烁体的研究现状,主要介绍了(Y,Gd)2O3:Eu (简称YGO)陶瓷闪烁体材料的性能特点,特别对YGO的晶体结构和发光性能的研究进行了总结;并对YGO粉体材料的制备及烧结方法进行了叙述.展望了YGO闪烁体材料未来的研究前景及研究重点.     

柠檬酸燃烧法制备Sr_3Y_2(BO_3)_4:Eu~(3+)荧光粉及特性研究

以柠檬酸为络合物及助燃剂,使用简单的凝胶燃烧法,通过调整B2O3用量,制备出了不同含量Eu3+掺杂的Sr3 Y2(BO3)4基红光荧光粉。对所得样品进行了X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA),扫描电镜分析(SEM)及荧光光谱分析(FDS)。分析结果显示,样品的烧结温度比固相法降低了100℃,且其粉体的分散性和颗粒度都得到了改善,并且得到Eu3+最佳的掺杂浓度为12mol%。     

Eu3+掺杂SrZn2(PO4)2晶体的发光光谱和结构研究

采用高温固相合成法合成了Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体,使用X射线粉末衍射(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对晶体结构进行了表征.使用了激光选择激发和发射技术,对于Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体进行了发光表征和研究,分别测试了Eu3+离子的5D0→7F0激发光谱和5D0→7FJ (J = 1, 2, 3, 4)发射光谱、发光衰减及荧光寿命.Eu3+的7F0和5D0态都是单态,不发生分裂,对应于7F0→5D0激发跃迁的数目就是Eu3+在晶格中的晶体学位置.实验证实了在Eu3+掺杂的SrZn2(PO4)2晶体之中,Eu3+在样品中只有一个晶体学位置,Eu3+取代了与它半径相近的Sr2+而处于较高的对称格位.     

表面活性剂对水热合成Gd_2O_3:Eu~(3+)性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3:Eu3+微晶。用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究。结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2O3:Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同。以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄。棒状Gd2O3:Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261 nm。表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000>DSASS>CTAB>EG。     

改进的碳铵沉淀法中氧化钇粉体尺寸及形貌的调控研究

以商业氧化钇(Y2 O3)为原材料,采用改进的碳酸盐沉淀工艺合成钇碳酸盐前驱体,经随后的焙烧工艺获得Y2O3产品.X衍射技术(XRD)和扫描电镜(SEM)表征表明:合成的碳酸盐前驱体Y2(CO3)3·2H2O具有类球形形貌、粒度分布均匀,经950℃焙烧2 h,前驱体受热分解为Y2 O3粉体,粉体完整保留了前驱体的形貌特征.同时,基于对NH4 HCO3/NH4+不同摩尔比条件下NH4 HCO3/NH4 NO3混合溶液中pH值变化的理论计算,在保持其他条件不变化条件下,通过改变NH4 HCO3/NH4 NO3混合溶液的加入量以获得不同的稀土碳酸盐沉淀终点pH值,当碳酸盐沉淀过程中pH值从6.0降低至4.7时,可实现超细至大颗粒不同尺寸氧化钇粉体的制备.同时,公斤级的扩大试验证实该工艺具有良好的可推广性.进一步提出NH4+在碳酸氢铵沉淀制备氧化钇工艺中的作用机理:(1)改变反应体系中阳离子和阴离子的组成;(2)显著影响前驱体的晶型;(3)显著影响产品颗粒尺寸大小.     

Yb3+: Sr3Gd(BO3)3激光晶体的生长和光谱特性

采用提拉法(Czochralski)生长出了掺Yb3+的Sr3Gd(BO3)3晶体,晶体尺寸达到:25 mm×30 mm.测量了Yb3+: Sr3Gd(BO3)3晶体的吸收谱、荧光谱以及荧光寿命.Yb3+: Sr3Gd(BO3)3晶体在975 nm有一半峰宽为7 nm的强吸收峰,π谱的吸收跃迁截面σa=7.28×10-21 cm2,在1040 nm的发射跃迁截面σe=1.43×10-21 cm2.辐射寿命为1.46 ms, Yb3+浓度为13 at;时的荧光寿命f=2.14 ms,Yb3+浓度为0.5 at;时的荧光寿命f=1.21 ms.     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

烧结温度对蓝色长余辉材料Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能的影响

采用传统的高温固相法合成了蓝色长余辉发光材料Sr_2Al_6O_(11)∶Eu~(2+),Dy~(3+),系统研究了烧结温度对Eu~(2+)和Dy~(3+)共掺杂蓝色铝酸锶长余辉材料物相及发光性能的影响.用X射线衍射仪对所合成的材料进行物相分析,用荧光分光光度计记录了样品的激发光谱和发射光谱,用亮度计记录其余辉衰减曲线.结果表明:随着烧结温度从1100 ℃升高到1300 ℃,材料的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,其中1200 ℃条件下合成的样品主相为Sr_2Al_6O_(11);发射光谱首先发生蓝移,随后又发生红移,其中1200 ℃条件下合成的样品发射光谱峰值波长最短(468 nm);主相为Sr_2Al_6O_(11)的蓝色铝酸锶长余辉材料的余辉时间(≥1 mcd/m2)可达240 min以上.     

乙醇共沉淀法制备纳米Li[Ni1/3CO1/3Mn1/3]O2

采用乙醇共沉淀法制备纳米Li[ Ni1/3 Co1/3 Mn1/3] O2材料.采用XRD和SEM对合成材料进行了表征.结果表明:合成材料的粒径为纳米级,平均粒径可达60 nm,此种方法合成材料具有较好的层状结构和较低的阳离子混排程度.在2.8 ～4.3 V(vs Li/Li+)条件下进行充放电测试,结果表明材料具有较好的电化学性能,尤其在高倍率下(10 C),材料的放电性能可以达到大功率用电设备的要求.