硼酸甲酯蒸馏分离ICP－AES法测定高温合金中微量硼

本文研究了复杂高温合金中微量硼的测定。采用对流型蒸馏装置将硼以硼酸甲酯的形式蒸馏出来，将碱性的回收溶液蒸发至干，稀释至２５ｍＬ容量瓶中，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。通过各种条件实验，确立了最佳测定条件，得到了满意的结果。本方法可测０．０００１％－０．０２％的硼，对０．０００２３５％的硼ＲＳＤ为５．１２％。     

硼酸甲酯蒸馏分离ICP—AES法测定高温合金中微量硼

本文研究了复杂高温合金中微量硼的测定。采用对流型蒸馏装置将硼对硼酸甲酯的形式蒸馏出来，将碱性的回收溶液蒸发至干，稀释至２５ｍＬ容量瓶中，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定，通过各种条件实验，确立了最佳测定条件，得到了满意的结果，本方法可测０．０００１％－０．０２％的硼，对０．０００２３５％的硼ＲＳＤ为５１．１２％。     

微波消解-ICP-OES测定滇杨中的矿质元素

采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定滇杨中的矿质元素.方法的RSD为0.5％-3.8％,加标回收率为96.7％-104.4％,表明该方法有良好的精密度和准确度.用该法对滇杨样品中的钙、镁、铁、锌、钾、锰、磷、硼、铜、钠、硅等11种矿质元素进行测定,发现铜含量明显偏低,不能达到植...     

ICP—AES法测定复合肥中磷,钾,锌,锰和硼

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定了复合肥中磷，钾锌锰和硼，确定了仪器的工作参数，对分析线的选择，背景扣除。酸度影响和共存元素间的干扰等进行了研究。方法的回收率为９５％－１０４％，相对标准偏差为２．６６％－５．５４％。     

沸水浸提-ICP-AES快速测定赣南脐橙园土壤中的有效硼

建立了一种应用沸水浸提-ICP-AES快速测定土壤中有效硼的方法。采用聚乙烯瓶代替昂贵的石英三角瓶和石英回流器,在沸水中提取土壤中的有效硼,用ICP-AES代替姜黄素分光光度法测定提取物中的有效硼含量。该法操作简单、快捷、无污染,而且具有很好的准确度和精密度。该法可成功地用于赣南脐橙园1500个土壤样品中有效硼的测定。     

HL－1M托卡马克硼化实验的杂质辐射特性

文中叙述了ＨＬ－１Ｍ托卡马克硼化真空紫外光谱区杂质辐射的观测结果。分析得出：硼化有效地控制等离子体中的杂质，其中，氧杂质减少约６５％，碳杂质减少约６０％，金属杂质减少约８５％。     

ICP-AES测定铝合金中硼

电感耦合等离子光谱测定铝合金中硼，相对标准偏差小于2．3％，标准加入回收率在93％-102％之间。该方法具有选择性好，操作简便等优点，适用于铝合金中硼的测定。     

HL—1M托卡马克硼化实验的杂质辐射特性

文中叙述了ＨＬ－１Ｍ托卡马克硼化真空紫外光谱区杂质辐射的观测结果。分析得出：硼化有效地控制等离子体中的杂质，其中，氧杂质减少约６５％，碳杂质减少约６０％，金属杂质减少约８５％。     

ICP-AES测定铁钕合金中Ho、Er、Tb、Tm、Cu、Mo、Nb等7种杂质元素

采用ICP－AES法同时测定了铁钕合金中Ho、Er、Tb、Tm、Cu、Mo、Nb等7种杂质元素。研究了基体元素铁、主量元素钕、镝、钴、硼对杂质元素的光谱干扰情况；选择了合适的分析线；测定了分析方法的检出限。加入回收率为90．0％－108．0％。方法准确、快速、简便。     

旁线寻址法单道扫描等离子体光谱法测定土壤中硼

土壤、岩石中硼的测定在农业、生物医学、地质科学等方面具有十分重要的意义。硼的测定方法已有评论。ICP发射光谱法也已用于环境样品中硼的测定。对于硅酸盐基体样品,由于分解过程中硼的挥发损失,使传统的分解方法(HNO_3/HF/HClO_4)不能采用。有作者用熔融法后经分离主要共存物和熔盐后再测定硼。有人在酸法溶样时加入甘露醇,但回收率仍偏低。熔融分离法操作冗长费时,空白也高。除了溶样的困难外,     

大柴旦卤水中硼的提取

大柴旦盐湖含硼,卤水生产硼酸一般有两种工艺,一是传统的酸法提硼工艺,二是离子交换(树脂)提硼工艺,为减少硼在固相中的夹带损失,进行离子交换法从原卤水中和分离NaCl后溶液中提取硼的试验,硼的回收率达到了80%以上.     

ICP-AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量

研究了氢氟酸酸溶法处理样品,直接用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英砂中硼、磷微量杂质元素。通过优化仪器参数,利用软件扣除背景等方法,成功的消除了基体效应。方法用于高纯石英砂中硼和磷的测定,同时对一个土壤标准物质进行了检测对照,实验结果显示,B和P校准曲线的线性关系好,回收率范围在93.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于1%,对照实验结果与标准参考值无显著性差异。方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适用于高纯石英砂等材料中B、P含量的同时测定。     

沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的有效硼

土壤中有效硼测定对评价土壤有效硼供应水平具有重要意义,土壤中有效硼含量的高低直接影响植物的生长过程,因此如何提取和测定有效硼的含量至关重要。然而传统的沸水浸提-姜黄素比色法和沸水浸提-亚甲胺比色法前处理部分流程长、速度慢和使用试剂较多且不易操作,检测结果容易造成较大的误差,随着土地质量地球化学调查、生态地球化学调查和农业地质调查项目工作的开展,该方法已经不能满足大批量及快速测定土壤样品的要求。采用沸水浸提土壤中的有效硼,浸提液采用电感耦合等离子体发射光谱测定,主要是从密闭和敞开环境浸提、最佳浸提时间、测定过程中谱线的干扰和不同的土壤类型进行实验的对比研究,优选出适合分析土壤中有效硼的实验条件。结果表明：不同类型的土壤中有效硼在敞开环境条件下,沸水浸提10 min中,测量值与标准物质推荐值最接近,在测定过程中,由于沸水浸提出的铁的含量较低,对测定有效硼的含量基本无影响。该方法的检出限为0.004 9 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于9%,准确度经12个国家一级土壤有效态成分分析标准物质验证,测定结果与推荐值相符。沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法前处理操作简单、流程短、检测快速,分析结果准确可靠,避免样品处理过程中的硼污染,且一次可浸提几十个土壤样品,大大提高了分析效率,适合于土壤中有效硼含量的测定。     

ICP-AES法测定钕铁硼永磁材料中常量元素

研究了等离子发射光谱法 (ICP AES)直接测定钕铁硼永磁材料中常量元素Nd ,Fe,B的方法。选择了合适的分析线 ,采用基体匹配法消除样品中基体元素的干扰。详细讨论了ICP AES法测定硼的“记忆效应”及其消除方法。以多点 (3个点 )标准曲线法减小测定的误差。本方法已应用于钕铁硼产品的快速检验 ,样品中Nd ,Fe,B含量测定的相对标准偏差分别为 0 6 2 % ,0 5 6 % ,0 90 %     

Influence of the matrix on boron detection by auger electron spectroscopy (AES)

The difficulties of boron detection by AES in catalysts containing low concentrations of boron can be partially associated with elastic scattering of Auger electrons. In the present work, the Monte Carlo approach is used to estimate the effects of Auger electron collisions in different matrices. Elastic scattering events are described within the partial wave expansion method. The scattering centres are approximated by the Thomas-Fermi-Dirac potentials. It is found that elastic collisions decrease the boron KLL Auger electron signal by up to 10%. In addition, the sampling depth of AES is strongly decreased. This decrease reaches 35% for medium atomic number elements. The values of parameters correcting for elastic scattering effects are determined for boron embedded in 14 elements. An attempt is also made to interpolate the correcting parameters for matrices not considered in the present work.     

盐酸普鲁卡因的ICP-AES测定

在pH5．0溶液中，过量的四苯硼钠可完全沉淀盐酸普鲁卡因(季铵盐)，用等离子发射光谱法测定滤液中的四苯硼钠，即可计算盐酸普鲁卡因的含量，间接测定盐酸普鲁卡因，该方法回收率为96％一101％，相对标准偏差为2．5％，且简单快速。     

衬底材料对制备立方氮化硼薄膜的影响

较系统地研究了不同衬底材料对制备氮化硼薄膜的影响。用热丝增强射频等离子体CVD法,以NH3,B2H6和H2为反应气体,在Si,Ni,Co和不锈钢等衬底材料上,成功生长出高质量的立方氮化硼薄膜,还用13.56MHz的射频溅射系统将c-BN薄膜沉积在Si衬底上,靶材为h-BN(纯度为99.99％）,溅射气体为氩气和氮气的混合气体,所得到的氮化硼薄膜中立方相含量高于90%,用X射线衍射谱和傅里叶变换红谱对样品进行了分析表明,衬底材料与c-BN的晶格匹配情况,对于CVD生长立方氮化硼薄膜影响很大,而对溅射生长立方氮化硼薄膜影响不大。     

等离子体对含硼两相流扩散燃烧特性的影响

为排除来流空气对含硼燃气的掺混效应, 研究等离子体对含硼富燃料推进剂在补燃室二次燃烧过程的影响, 建立了含硼两相流平行进气扩散燃烧物理模型. 利用高速摄影仪拍摄了含硼燃气在补燃室二次燃烧的火焰图像, 分析了该物理模型的扩散燃烧特性和硼颗粒的二次点火距离. 采用硼颗粒的King点火模型、有限速度/涡耗散模型、颗粒轨道模型和RNG k-ε模型以及等离子体模型, 模拟了一定条件下等离子体对含硼两相流扩散燃烧过程的影响. 结果表明, 依据含硼燃气二次燃烧图像得到的硼颗粒二次点火距离, 与数值模拟结果基本一致, 保证了该物理模型和计算方法的可靠性. 含硼两相流经过等离子体区域后, 硼颗粒在运动轨迹上颗粒温度明显增加, 颗粒直径明显减小, B₂O₃的质量分数分布区域明显扩增, 70%的硼颗粒在到达补燃室2/3尺寸前燃烧效率已达到100%, 硼颗粒充分燃烧释放出更多热量导致中心流线区域温度增加近1/2, 可见等离子体可以明显强化含硼两相流的燃烧过程, 提高硼颗粒的燃烧效率.     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。