二氧化硅-聚苯胺(SiO2-PANI)杂化透明导电薄膜的制备和表征

本文采用溶胶-凝胶法,以3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)和聚苯胺为主要原料,制备得到有机-无机杂化透明导电薄膜。着重研究制备过程中醋酸、间甲酚和聚苯胺含量对薄膜结构、导电性和可见光透过率的影响。通过红外光谱可知,采用溶胶-凝胶法可制得结构稳定的杂化导电材料。醋酸作为水解缩聚反应的反应剂和催化剂,当其与3-巯丙基三甲氧基硅烷的物质的量比为0.4时,MPTMS的水解缩聚速率和聚苯胺掺杂入无机前驱体的掺杂速率达到平衡。此外,透明杂化导电薄膜的方块电阻随间甲酚和聚苯胺含量的增加而降低,当间甲酚和3-巯丙基三甲氧基硅烷的物质的量比为5,聚苯胺和二氧化硅的质量比为3/7时,薄膜的方块电阻为3.23 kΩ/□,可见光透过率为80%。     

聚苯胺对新型杂化透明导电薄膜制备和性能的影响

以聚苯胺和掺锑的氧化锡作为主要原料, 采用溶胶-凝胶法制备了新型有机-无机杂化透明导电薄膜. 薄膜的可见光透过率为85%以上, 电导率达到10⁰～10¹ S•cm^－1. 研究了聚苯胺含量的变化对浸涂液粘度、薄膜结构、光透过率、电导率的影响. 随着聚苯胺引入量的增加, 薄膜的电导率、可见光透过率均有所增大. 浸涂液的粘度可在长达25天的时间内保持稳定, 很适于浸涂工艺. 扫描电镜照片显示, 薄膜比较致密、均匀, 厚度为250 nm左右.     

透明PANI/ATO杂化导电薄膜的制备与表征

以聚苯胺和掺锑的氧化锡作为主要原料、采用溶胶-凝胶法制备了新型有机-无机杂化的透明导电薄膜，薄膜的可见光透过率为80%以上、电导率达到1~10 S·cm^-1。着重研究了制备过程中热处理温度、引入水量以及浸涂液浓度对薄膜的结构、可见光透过率和电导率的影响。确定了薄膜的最佳工艺条件为： 热处理温度为300 ℃、引入水量为R_w = 12、浸涂液的浓度为114 g·L^-1。浸涂液的粘度可在长达25 d的时间内保持稳定。     

聚丙烯酸/SiO2杂化纤维的制备与表征

采用溶胶凝胶-原位聚合法以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)为偶联剂制备了活性SiO2溶胶,经水解、缩合,再于引发剂AIBN作用下与丙烯酸进行原位聚合杂化,制得聚丙烯酸/SiO2杂化溶胶,陈化后用拉丝法制得聚丙烯酸/SiO2杂化纤维。研究了溶胶的杂化机理、成纤性能;采用红外光谱、扫描电子显微镜分析了杂化纤维的结构和微观形态;进行了杂化纤维的TGA和耐水性能测试。结果表明,该聚丙烯酸/SiO2杂化溶胶拉丝性能好,可拉丝时间达1h,杂化溶胶在粘度为1400～3000mPa.s时成纤性能好,可通过拉丝法制得形态良好的杂化纤维;聚丙烯酸与SiO2之间通过化学键作用,在纤维内部有机无机两相间形成均一的连续相;聚丙烯酸/SiO2杂化纤维的耐热和耐水性能均优于纯PAA。     

Sb掺杂ZnSnO_3透明导电薄膜:制备与性能(英文)

采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和旋涂法制备了未掺杂的ZnSnO3薄膜和掺入不同物质的量的Sb的ZnSnO3薄膜。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、霍尔效应仪(Hall)以及紫外-可见光(UV-Vis)等表征了热处理后薄膜的晶相、微观形貌、晶格缺陷、电学性能以及紫外-可见光透过率。结果表明:所有薄膜都是ZnSnO3结构;与未掺Sb的ZnSnO3薄膜相比,掺入Sb后的ZnSnO3薄膜的电阻率都有不同程度的降低,其中掺入8mol%Sb的薄膜具有最低的电阻率0.96Ω·cm;缺陷研究表明:Sb的掺入使得晶格中的间隙锌离子含量增加,这有利于薄膜电阻率的降低;薄膜的紫外-可见光(UV-Vis)表明:在波长大于475 nm的可见光范围内,掺入Sb的ZnSnO3薄膜的可见光透过率都在80%以上。     

浸渍聚合法制备透明导电聚苯胺薄膜的研究

采用浸渍聚合法制备透明导电的聚苯胺薄膜，并系统地研究了基片、反应温度、氧化剂和掺杂剂等因素对聚苯胺透明导电薄膜的电学和光学性能的影响．在最佳的制备条件下，所得薄膜的室温电导率可达１～５Ｓ／ｃｍ．当厚度为０５μｍ时，在４５０至６５０ｎｍ的透光窗口内，该薄膜的透光率可达８０％．借助结构表征讨论了薄膜的生长机理和它的结构组成．     

脉冲激光法制备修饰纳米Eu_2O_3/聚苯胺导电杂化薄膜

采用聚焦脉冲激光法(PLA-IT/SFL)制备修饰纳米Eu2O3/聚苯胺有机溶胶及其杂化薄膜材料。考察了制备条件对修饰纳米Eu2O3/聚苯胺有机溶胶荧光性能的影响。TEM显示Eu2O3粒子粒径约为15 nm且其在聚苯胺中有较高的稳定性。荧光光谱表明该杂化薄膜材料在紫外光照射下发出强烈的红光,且荧光强度达2.53×105a.u。杂化薄膜材料的电导率为1.13×10-2S.cm-1。热分析表明该杂化薄膜比导电性聚苯胺(PAN-HCSA)薄膜具有更好的热稳定性。该杂化薄膜材料可望用于电致发光领域。     

Sb掺杂ZnSnO3透明导电薄膜：制备与性能

采用溶胶-凝胶法（Sol-Gel）和旋涂法制备了未掺杂的ZnSnO₃薄膜和掺入不同物质的量的Sb的ZnSnO₃薄膜。采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、霍尔效应仪（Hall）以及紫外-可见光（UV-Vis）等表征了热处理后薄膜的晶相、微观形貌、晶格缺陷、电学性能以及紫外-可见光透过率。结果表明：所有薄膜都是ZnSnO₃结构;与未掺Sb的ZnSnO₃薄膜相比,掺入Sb后的ZnSnO₃薄膜的电阻率都有不同程度的降低,其中掺入8mol%Sb的薄膜具有最低的电阻率0.96Ω·cm;缺陷研究表明：Sb的掺入使得晶格中的间隙锌离子含量增加,这有利于薄膜电阻率的降低;薄膜的紫外-可见光（UV-Vis）表明：在波长大于475nm的可见光范围内,掺入Sb的ZnSnO₃薄膜的可见光透过率都在80%以上。     

水基导电聚苯胺/二氧化硅杂化材料的防腐性能研究(英文)

利用羧基同导电聚苯胺(cPANI)主链上的氮原子的相互作用,制备了静电作用型水基导电聚苯胺/二氧化硅杂化材料,研究了杂化材料涂层对冷轧钢板的防腐性能.在3.5%NaCl中,含11 wt%cPANI的杂化材料涂层的腐蚀电位比纯二氧化硅涂层正移了200 mV,腐蚀电流从13.4μA降到2.4μA,下降了5倍,表明含cPANI的静电作用型杂化涂料使冷轧钢板表面变得更惰性.阻抗分析结果表明,cPANI含量为11 wt%的静电作用型杂化材料的阻抗比纯无机二氧化硅涂层大一个数量级,而且在碱性介质中浸泡10天后,杂化材料涂层的阻抗仍然保持稳定,而纯无机二氧化硅涂层的阻抗比初始值下降了一个数量级.杂化材料的形态分析结果表明,cPANI在静电作用型cPANI/二氧化硅杂化材料中的分布比在普通cPANI/二氧化硅杂化材料中更加均匀一致,从而使得它比普通的cPANI/二氧化硅杂化材料具有更好的防腐效果.     

溶胶陈化对聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜性能的影响

采用不同陈化时间的酸催化硅溶胶制备SiO2含量一定的聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜,用FTIR-ATR、SEM、TMA等手段对其微相结构、热稳定性、力学性能进行了研究.结果表明:随着硅溶胶水解和聚合反应的进行,杂化薄膜中的SiO2颗粒由棒状长大为球体,并逐渐团聚、变形,薄膜的光学透明性降低,热膨胀系数逐渐减小,拉伸强度先增大后减小.当球形SiO2颗粒的直径小于1 μm且均匀分布在基体中时,薄膜综合性能最优.     

Sb掺杂ZTO透明导电薄膜的结构和性能

采用溶胶凝胶法和旋涂法制备Sb掺杂钙钛矿结构ZTO(ZnSnO_3)透明电薄膜,并借助XRD、SEM、XPS、UV-Vis和Hall效应测试等手段研究了其结构和性能。比较了Sb离子单独置换ZnSnO_3晶体中的Zn2+或Sn4+,以及同时置换Zn2+和Sn4+等3种置换方式所得薄膜的结晶状态,分析了不同置换方式形成的薄膜中Sb离子实际占有的晶格位置,以及Sb5+与Sb~(3+)的比例变化。探讨了不同置换方式晶体中氧空位(VO)、锌间隙(Zni)和锡离子变价(SnSn″)等结构缺陷相应的含量变化,并研究Sb离子掺杂浓度对薄膜晶体结构、结构缺陷和电阻率的影响。研究表明,3种置换方式的Sb掺杂ZTO薄膜均保持单一ZnSnO_3晶相,并且Sb离子均按设计的方案进入了相应的晶格位置,但不同置换方式的薄膜中,Sb5+与Sb~(3+)的比例不同,并且会随Sb离子浓度增大而逐渐减小。研究证明Sb离子置换方式以及掺杂浓度均会显著影响薄膜中载流子的浓度和迁移率,从而影响其电性能。在所制备的薄膜中,Sb离子单独置换Zn2+且组成为Sb_(0.15)Zn_(0.35)Sn_(0.5)O_(1.5)的薄膜电阻率最低,为0.423Ω·cm。此外,所有Sb掺杂ZTO薄膜在360~800 nm波长范围内透过率均在78%以上。     

Sb掺杂ZTO透明导电薄膜的结构和性能

采用溶胶凝胶法和旋涂法制备Sb掺杂钙钛矿结构ZTO（ZnSnO₃）透明电薄膜,并借助XRD、SEM、XPS、UV-Vis和Hall效应测试等手段研究了其结构和性能。比较了Sb离子单独置换ZnSnO₃晶体中的Zn²⁺或Sn⁴⁺,以及同时置换Zn²⁺和Sn⁴⁺等3种置换方式所得薄膜的结晶状态,分析了不同置换方式形成的薄膜中Sb离子实际占有的晶格位置,以及Sb⁵⁺与Sb³⁺的比例变化。探讨了不同置换方式晶体中氧空位（V_O^..）、锌间隙（Zn_i^..）和锡离子变价（Sn_Sn"）等结构缺陷相应的含量变化,并研究Sb离子掺杂浓度对薄膜晶体结构、结构缺陷和电阻率的影响。研究表明,3种置换方式的Sb掺杂ZTO薄膜均保持单一ZnSnO₃晶相,并且Sb离子均按设计的方案进入了相应的晶格位置,但不同置换方式的薄膜中,Sb⁵⁺与Sb³⁺的比例不同,并且会随Sb离子浓度增大而逐渐减小。研究证明Sb离子置换方式以及掺杂浓度均会显著影响薄膜中载流子的浓度和迁移率,从而影响其电性能。在所制备的薄膜中,Sb离子单独置换Zn²⁺且组成为Sb_0.15Zn_0.35Sn_0.5O_1.5的薄膜电阻率最低,为0.423 Ω·cm。此外,所有Sb掺杂ZTO薄膜在360~800 nm波长范围内透过率均在78%以上。     

Transparent Conducting Films in the Zn--Sn--O Tie Line

Two Er³⁺/Yb³⁺ monolithic silica-alumina xerogels doped with different Yb³⁺ concentrations were prepared by sol–gel route. The samples were thermally treated in air at 950°C for 120 h, and Raman and UV-visible-NIR spectroscopy were used to monitor the degree of densification of the glasses and the residual OH     

固定化植物酯酶-显色剂的PVA/SiO2杂化膜的制备与表征

以聚乙烯醇(PVA)与四乙氧基硅烷(TEOS)为原料,通过原位溶胶-凝胶法制备了PVA/SiO2有机无机杂化溶胶,并将显色剂和植物酯酶分散于溶胶中干燥成膜,得到一类多孔性和亲水亲丙酮性可调的杂化膜。用扫描电镜(SEM)和衰减全反射红外光谱(ATR)对膜的断面形貌和表面化学基团进行了观察和表征;研究了膜的亲水亲丙酮、耐水耐丙酮性能以及显色与响应性能。结果表明:膜的多孔性、亲水亲丙酮性能可通过膜中植物酯酶、显色剂的含量来调控;在乙酸-α-萘酯溶液中,该膜在可见光520 nm处出现一个新的吸收峰,且当测试液中乙酸-α-萘酯的质量百分数为20%时,膜的响应时间为12 min、透光率为1.72%。     

石墨烯的制备、表征及其在透明导电膜中的应用

近年来,石墨烯因其优异的电学和光学等特性,越来越受到人们的广泛关注。研究人员应用多种方法来合成石墨烯并且探讨其潜在的应用价值。本文首先简要介绍了石墨烯的结构及其基本的物理性质,并简单回顾了石墨烯的合成方法和表征手段。在此基础上,讨论了石墨烯/银复合薄膜在透明导电膜中的应用,并详细介绍了我们在该领域的研究成果。用化学气相沉积法（CVD）和多羟基法分别制备了双层石墨烯及银纳米线,成功合成了石墨烯/银复合薄膜,结果表明复合薄膜的方块电阻可降低至26 Ω·□-1,展示了其在光电器件上广泛的应用前景。     

Assembly of Graphene Nanosheets and SiO2 Nanoparticles Towards Transparent,Antireflective, Conductive,and Superhydrophilic Multifunctional Hybrid Films

A new approach for the fabrication of transparent, antireflective, conductive and superhydrophilic multifunctional hybrid films through the layer‐by‐layer (LbL) assembly of reduced graphene oxide (RGO) nanosheets and SiO₂ nanoparticles is reported. The RGO nanosheets, SiO₂ nanoparticles and films were characterized by means of transmission electron microscopy, UV/Vis absorption spectrophotometry, Raman spectroscopy, atomic force microscopy, contact angle/interface system, and a four‐point probe. It was found that the graphene/SiO₂ hybrid films exhibited a significant increase in transmittance as compared with RGO films. The optical, electronic and wetting properties of hybrid films could be manipulated by rational design of the film structure and variation of the cycle number of the LbL assembly. The obtained transparent, conductive, and superhydrophilic graphene/SiO₂ hybrid films showed excellent antireflective, antistatic, and antifogging behaviors. The remarkable performance could be attributed to the combination of electrical conductivity of RGO nanosheets and superhydrophilic antireflective surface derived from SiO₂ nanoparticles.     

Poly(St-co-DMC)/SiO_2杂化及空心杂化纳米粒子的合成及表征

采用无皂乳液聚合法合成了聚(苯乙烯-co-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)(poly(St-co-DMC))纳米粒子,平均粒径约为100 nm.以此纳米粒子为模板,在接近室温及p H为中性的温和条件下,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,合成了poly(St-co-DMC)/Si O2杂化纳米粒子,TEM结果显示该纳米粒子具有明显的核壳结构,Si O2主要沉积在壳层.进一步通过四氢呋喃溶解制备得到具有空心结构的纳米粒子,这种空心结构纳米粒子的FTIR图谱中既有Si O2的信号,也有poly(St-co-DMC)的信号,说明空心纳米粒子的壳层不完全是Si O2,对空心纳米粒子的TGA结果分析计算得到Si O2的含量仅为69.7%,说明纳米粒子的壳层为杂化壳层,并且,这种壳层的厚度随着反应温度的升高、反应时间的延长、TMOS用量的增加及聚合物模板中DMC含量的增加而增大.