能量色散X射线荧光光谱仪的冲氦系统改造

正X射线荧光光谱法的基本原理是当物质中的原子受到高能辐射的激发后,发射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否,进行定性分析;其强度可作为定量分析的依据。该法具有准确度高、分析速度快、试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定[1-2]。样品可以是固体、粉末、熔融片、液体等,分析对象适用于钢铁、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻     

一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法

本发明公开一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中汞含量的方法,属于分析测试技术领域。将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,研磨,过筛,干燥,冷却至室温,以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法,将样品装入仪器样品杯中,再将待测样品置于检测仪器测试舱内,记录仪器上显示的汞元素特征谱线的荧光强度值,估算汞元素在样品中的含量,再进一步选择适当的分析仪器准确定量分析烟花爆竹用烟火药中的汞含量。本发明方法操作简单,效率高,所估算样品中的汞含量与其实际含量相差较小,且能为进一步选择准确定量分析样品中汞含量的方法提供依据。     

扫描电镜与能谱仪

<正>扫描电镜利用精细聚焦电子束照射在样品表面,该电子束可以是静止或在样品表面作光栅扫描。在这个过程中,电子束与样品相互作用产生各种信号,其中包括二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线和不同能量的光子等,这些信号来自样品中的特定区域,分别利用探测器接收,可以提供样品的各种信息,用于研究材料的微观形貌、晶体学特征和微区化学成分。X射线能谱仪是扫描电镜附带的附件,通过检测从样品出射的特征X射线的波长或能量,测定样品元素的组成、相对含量以及分布。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2、CaCO_3、S、Fe及SiO_2

X射线荧光光谱法分析是目前快速分析方法之一,精密度受基体效应、均匀性、元素间干扰等影响。采用粉末压片法制备样品,用X射线荧光光谱法直接测定F、Ca元素,得出CaF_2及CaCO_3含量,并同时分析萤石中S、Fe、SiO_2的含量。精密度实验表明,待测元素的相对标准偏差均低于0.66%(RSD,n=10),能满足萤石中各元素的检测要求。     

建立和应用微束微区X荧光探针特征库的研究

利用能量色散X荧光探针分析仪,在常温常压环境下激发毒砂和黄铜矿物的特征X射线,采集所形成矿物标本的微区特征X荧光谱线。将岩石矿物标本的显微照片、特征X荧光谱线、主量元素的含量与含量比值作为特定矿物的识别信息,建立了毒砂、黄铜矿等矿物识别的特征信息库。利用所建立的特征信息库对广西大厂地区的未知岩石矿物进行了快速识别。结果表明,建立的实验平台和常见岩石矿物特征信息库,可有效减少矿石鉴定花费高、速度慢的缺陷,弥补其受人为因素影响大等的缺点,实现了原位鉴定。可望为矿产勘查、开发和选矿提供技术支持。     

化学-X射线荧光分析

X 射线荧光分析是材料组成控制分析的最有前途的方法之一。其特别值得重视的优点是:可测定的元素数目及其含量范围广;测定的重现性好、快速,同时可以不破坏固体和液体样品;分析信号与待测元素含量间的定量关系较简单;这种方法可被用于生产部门的自动分析控制系统。X 射线荧光分析法的缺点有:元素的检出限(c_(min.p)≥10~(-3)%)高;检出限与相对标准偏差(Sr)和基体效应关系密切;计算分析样品的均匀性对分析信号的影响,是一项极其复杂的任务;难以制备出多组分的标准样品或参比样品。为了改善(降低)其检出限,在提高有效信号与背景比值的基础上,曾提出过若干新的 X 射线荧光分     

梨形核壳结构氧化锌/银亚微米球的制备、表征及光学性能

利用亚锡离子还原银离子生成的金属银沉积在合成的梨形氧化锌表面作为晶种,进一步生长银纳米粒子,制备了梨形的、核壳结构的、单分散的氧化锌/银亚微米球。利用X射线衍射、透射电镜、能量色散X射线谱、紫外可见吸收谱及光致发光谱对所制备样品的形貌、微观结构、组成和光学性能进行了表征。结果表明:(1)样品是由梨形亚微米氧化锌核和银纳米颗粒壳组成;(2)在氧化锌表面的银纳米粒子作为光激发产生的电子捕获剂提高了光产生的载流子的分离效率,在能量没有改变的情况下减少了紫外发射光的强度,淬灭了可见发射光。     

X射线荧光光谱法测定锌铝镁合金中锌,铝,镁,硅,铁,钛,钙,锆和铈

通过确立仪器的测量条件并在X射线荧光仪上拟合出检测锌铝镁合金中各元素的工作曲线,建立了X射线光谱法测定锌铝镁合金中Zn,Al,Mg,Si,Fe,Ti,Zr,Ce的快速分析方法。对实际样品进行测试,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.12%~4.8%之间。与化学分析方法比对,测试结果基本一致。方法已应用到日常锌铝镁合金样品的检测。     

非对称加权惩罚最小二乘算法校正X射线荧光法定量精铜痕量银元素模型

针对精铜中痕量银元素定量时特征X射线存在背景干扰的问题,采用非对称加权惩罚最小二乘算法(arPLS)对X射线荧光光谱进行基线校正,建立精铜中痕量银元素定量检测模型。通过改变算法平滑参数(λ)和收敛条件(ratio),研究痕量元素X射线光谱基线随参数变化规律,对60组光谱数据采用调整参数并图像监控的方式估计基线。所建立的定量模型不确定度系数R²=0.9862,均方根误差(RMSE)为0.0040 wt%。与不经背景校正算法相比,定量模型R²提高了0.0211,RMSE降低了0.0023 wt%,预测值和参考值平均相对误差缩减了2倍,预测不确定度由0.0028 wt%降低为0.0025 wt%。所建立的定量模型可应用于冶金在线检测、金属回收、合金强化等领域。     

水样的预富集-X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱分析法具有简单、快速、可同时测定多种元素等优点,但是其检出限值较大,用来分析水样的报导不很多。本文介绍用离子交换树脂膜富集水中微量元素,然后X射线荧光光谱测定的方法。待测元素被选择性吸附富集在交换膜上,可被视为薄样品,避免了厚样品的复杂的基体效应校正。该方法简便易行,可在现场取样预富集,免除了水样运输和贮存的困难及麻烦,适用于环境样品的监测。实验使用上海化工厂生产的3361苯乙烯磺酸型阳离子膜和3362苯乙烯季胺型阴离子膜,测定了水中锌、铅、汞、溴四种微量元素。     

微束X射线荧光光谱分析技术在一种黑色纸张物证检验中的应用研究

对7种真假纸币样本和2003年～2008年的32宗诈骗案件中共计225件被染黑的真假纸币物证,采用微束X射线荧光光谱仪(micro-XRF)分析其二维元素分布.结果表明:纸币元素分布特征都具有特定性,相同面额相同年版的纸币元素分布特征相同,相同面额不同年版的纸币元素分布特征有差异;真假纸币元素分布特征存在显著差异;被染黑的纸币元素分布特征与原纸币相同;因而可根据被染黑真假纸币的元素分布特征,鉴定其真伪并判断纸币种类.微束XRF分析在实际案件中黑色纸张物证的检验准确率为100%.因此,微束XRF技术能有效检验被染料染黑的真假纸币,具有灵敏度高,分析过程中不破坏样品,结果准确的特点,在该类物证的检验中具有较高的应用价值.     

X射线荧光光谱法测定铝合金及纯铝中痕量元素

根据X射线荧光光谱法分析样品形状要求,按照待测物料形状,适合于X射线荧光光谱测量的棒状类样品用车床车割,块、片状类样品用锯、锉刀处理,屑类样品首先用液压机压成片状,再用锉刀处理成适合于X射线荧光光谱分析的待测样品.测试了铝合金和纯铝中铁、硅、铜、镓、镁、锰、锌、钛和铬的含量,对于测量不灵敏的镁,每次测试带全套标样,峰值计量,单独为组测量可保障其准确度.基体单纯、固定的样品,测量痕量元素含量时峰值强度计量优于扣除背景的净强度计量,可避免背景测量误差,测量结果与直读光谱法相符.9项元素的精密度均优于3%.     

新一代多道X射线荧光分析仪的研制

介绍的新一代 2 0 4 8道X射线荧光 (XRF)分析仪是以Amptek公司研发的Si PIN电致冷半导体探测器为X射线探测器 ,以放射性同位素源为X射线荧光激发源 ;采用 16位高速ADC以及最新推出的EZ USB系列控制器来架构多道脉冲幅度分析器 ;主机采用超薄型简化配置的笔记本计算机 .在野外或室内无液氮冷却的条件下都能够实现对矿物等待测样品的测定 ,且一次可以对十余种元素进行定性、定量分析。其检出限能够达到 1～ 2× 10 -4,分析精度可达 2 %～ 8% .     

在能量色散X射线荧光分析中用基本参数法计算合金成份

引言在X射线荧光分析中,基本参数法是校正元素间吸收增强效应的一种数学方法。它是根据样品受激发射荧光X射线的原理在测定了样品中各元素的特征X射线强度以后,利用已知的物理参数,如质量吸收系数,荧光产额,X射线特征谱线的相对强度,入射辐射能谱,几何因子,探测效率等,在给定的初值条件下通过理论计算,用迭代逐步逼近法直接求得样品中各元素的含量。     

X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量

建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。     

X射线荧光光谱分析

作为《分析试验室》定期评述“X射线荧光光谱分析”系列评论第八篇,本文收集国内学者在1998年7月至2000年6月期间公开发表在国内外期刊和国际会议文集上的129篇论文,并对此期间对我国X射线荧光光谱分析的概况、发展和国际上的地位进行了讲述,内容包括仪器及维修、基体校正、数据处理方法、谱分析方法的研究、标样及样品制备、全反射X射线荧光光谱、同步辐射光源X射线荧光光谱、粒子激发X射线发射、X射线荧光光谱分析方法研究及其应用。     

由混合配体构筑的三维铽金属有机框架的晶体结构及分子识别性能

本文采用两种多功能有机羧酸配体:2-(对溴)苯基-4,5-咪唑二羧酸(p-BrPhH_3IDC)和对苯二甲酸(H_2DCB)为混合配体与六水合硝酸铽,通过溶剂热反应,成功制备了一个含有一维孔道的复杂三维金属有机框架{[Tb(p-BrPhHIDC)(DCB)_(0.5)H_2O]·H_2O}_n。采用红外光谱、元素分析以及单晶X射线衍射测试了其分子结构。发现所采用的两种羧酸配体均与中心金属Tb(Ⅲ)离子配位进而桥联邻近的金属离子构成了三维框架。采用X-射线粉末衍射技术测试了晶体纯度。热分析表明该金属有机框架显示出比较好的热稳定性。固体荧光测试以及小分子识别研究表明该配合物显示出强的特征荧光发射和一定的乙腈识别能力。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中的化学成分

提出了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法,优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下,测定了炼钢污泥样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量,所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%,并对污泥试样进行了测定,其分析结果与用化学法的测定值相一致。采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高,方法简便、快速,完全能满足生产需求。     

新型中空卤化银颗粒乳剂的制备和性能研究 Ⅱ.中子活化分析测定感光乳剂的元素组成

一般采用化学滴定法来定量分析卤化银乳剂中的银和卤素组份。其他仪器分析,如X射线能谱,X射线电子能谱,X光萤光等只能做到半定量或定性分析。而化学滴定法的实验操作步骤又十分繁琐,而且卤素的化学性质相近,需用差减法分别得到最后结果。本文采用中子活化分析法,样品不需预处理(即不需要去除明胶),即可对卤化银乳剂同时进行元素测定。所测定的数值与化学滴定法的结果对照比较,两者十分相近。说明利用中子活化分析来测定卤化银乳剂的元素组份是可靠的方法.