热解过程中生物质半焦比热容的测定

采用热重-差示量热扫描法(TG-DSC)测量了生物质和一次热解焦炭及不同转化率下半焦的比热容,建立了计算半焦比热容的数学模型并与实验测量结果进行了对比。结果表明,生物质样品和热解焦炭的比热容在60~200℃随温度升高而线性增大。生物质焦炭的比热容低于生物质样品的比热容,从60℃时的1.2 J/(g·K)增大到200℃附近的1.8~2.0 J/(g·K)。生物质半焦比热容随热解转化率的提高而降低。由半焦比热容数学模型计算得到的结果在接近150~200℃时与实验测定的半焦比热容数值基本一致。     

差示扫描量热法测量固体物质的热容

物质的热容通常采用精密量热法测量,但这种方法技术要求高、耗费时间多,往往不易为初学者所掌握。差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry简称DSC)测量固体物质的热容快速而简便,在测量精度要求不太高时,这是一种值得推广的方法。差示扫描量热法是一种以差热分析法(DTA)为基础,并作了改进的热分析方法。其主     

3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的热行为、比热容及绝热至爆时间

利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)研究了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的热行为, 其分解过程可分为两个放热的分解过程, 且热分解反应的表观活化能分别为154.8和123.4 kJ·mol-1, 指前因子分别为1016.63和109.48 s-1. DHT热爆炸的临近温度为426.10 K. 同时, 利用微量热法和理论计算方法研究了DHT的比热容, 298.15 K时的标准摩尔比热容为183.61 J·mol-1·K-1. 计算获得了DHT的绝热至爆时间为263.84-297.58 s之间的某一值.     

DSC法测定液晶的转变热焓

DSC法具有速度快、试样用量少、准确度较高等优点,所以目前已成为广泛采用的量热方法之一。并且也是目前测量各种液晶材料转变热焓的常用手段。国內合成的P-(4-正戊基-1-环己基)-苯甲酸P′-氰基-苯酯(简称PCBCE)液晶可代替较难合成的三联     

差示扫描量热法测定草酸艾司西酞普兰纯度

采用差示扫描量热法(DSC),根据DSC曲线利用纯度分析软件测定草酸艾司西酞普兰的纯度。对实验条件进行了优化,升温速率为4.0 K/min,称样量为2~3.2 mg。测得草酸艾司西酞普兰的纯度为99.17%,相对标准偏差为0.05%(n=6)。该法测定结果与非水滴定法测定结果(99.24%)基本一致。差示扫描量热法可用于测定草酸艾司西酞普兰纯度,方法操作简便、结果准确。     

甘氨酸间硝基苯甲酸晶体比热容的测定——差示扫描量热法(DSC)

论述用DSC及比热软件测量甘氨酸间硝基苯甲酸(G.mNBA)晶体比热容的方法。以蓝宝石为标样,测量G.mNBA晶体的比热容,其相对平均偏差在0.08%～0.47%之间。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用

示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具,具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围,促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展,它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率,从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分,并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展,它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统,实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试,使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发,依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍,内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例,最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展,帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解,进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.     

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

<正>差示扫描量热法(DSC)是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息,分析得出材料热性能的重要方法~([1-4])。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点,广泛应用于高分子材料~([5-6])、石油化工~([7])、医药以及无机等领域~([8-9])。与传统DSC仅给出总热流信号不同,调制差示扫描量热法(MDSC)在传统的DSC升温程序上叠加正弦调温程序,在得     

2,4,6-三氯酚纯品原料纯度定值方法研究

对用于溶液标准物质制备的纯品原料2,4,6-三氯酚纯度定值方法进行了探讨。采用气相色谱质谱法(GC–MS)对主成分和杂质进行定性鉴定。用高效液相色谱法(HPLC–DAD)、气相色谱法(GC–FID)和差示扫描量热法(DSC)3种不同原理的方法对主成分定值。卡尔费休法测量水分,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测量无机杂质。2,4,6-三氯酚纯度定值结果为99.3%,扩展不确定度为0.6%(k=2)。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。