Sc-CAS-CTMAB-OP体系中钪的导数吸收光谱研究

三苯甲烷染料是多种金属离子的灵敏显色试剂,但其在导数光度法中的应用未见报导。本文论述铬天青S与钪在混合表面活性剂存在下的导数光谱行为。 试验所用的稀土元素标准溶液,以光谱纯稀土氧化物配制成Sc 1mg/ml,10μg/ml,RE 1mg/ml、10mg/ml的盐酸贮备液。铬天青S(CAS)溶液的浓度为1.0×10~(-3)M;溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液的浓度为1.0×10~(-2)M;乳化剂(OP)溶液配成3％(v/v)。     

在氯化十六烷基吡啶存在下,铜与铬天青S显色反应的分光光度研究

本文根据铜(Ⅱ)与铬天青S(CAS)在有过量的氯化十四烷基二甲基苄基铵存在下可形成稳定红色络合物,从而研究了铜(Ⅱ)与铬天青S在有过量的氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下的显色反应条件。实验部分(一)试剂与仪器     

钪-铬天青S-溴化十四烷基羧甲基二甲铵-乙醇四元络合物显色反应的研究

甜菜碱型两性表面活性剂在多元络合物中的应用,目前报导尚不多。本文在比较4种甜菜碱型两性表面活性剂的基础上,着重研究了钪-铬天青S-溴化十四烷基羧甲基二甲铵-乙醇四元体系形成的绿色络合物,并作了一系列条件实验。该络合物在pH6.2—7.5时最大吸收波长为607nm,表观摩尔吸光系数达2.34×10~5。值得提及的是乙醇的加入,不仅络合物的灵敏度得到提高,最大吸收波长也发生变化,说明乙醇参与反应。经测定其组成比为钪:铬天青S:溴化十四烷基羧甲基二甲铵:乙醇=1:2:4:5。氧化钪     

锆的高灵敏显色反应的分光光度研究——zr-CAB-CDMAA-OP 体系

在甜菜碱型两性表面活性剂十六烷基二甲基氨基乙酸(CDMAA)和乳化剂OP存在下,锆与铬天青B(CAB)的显色反应具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数可达2.17×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),反应可在较高酸度(PH1.2—2.2)下进行,因而具有良好的选择性。本文研究了该高灵敏显色反应的条件、络合物的组成,并应用拟定的方法直接测定了铝镁合金中的微量锆。     

钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉混合多核络合物显色反应的研究

本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5～6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε_(625)=6.52×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相应分子式为[Sc(CAS)_3]_2[Cu(Phen)_3]_3。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好.     

铬天青S-乳化剂OP分光光度法测定钢中微量铬

本文建立了乳化剂OP存在下铬天青S分光光度法测定微量铬的新方法。蓝色络合物在625nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5,摩尔比Cr:CAS=1:3。铬量在0—14μg/50mL范围内符合比尔定律。本法已用于钢中微量铬的测定并得到满意结果。     

钪-铬天青S-阳离子表面活性剂的显色反应及有机溶剂化效应的研究

本文系统地研究了八种有机溶剂对钪(Ⅲ)-铬天青S-长链季铵盐多元络合物显色反应的溶剂化效应。结果表明不加有机溶剂时,Sc-CAS-OtTAB络合物的摩尔吸光系数为1.4×10⁵升/摩尔·厘米,当适量有机溶剂如甲醇或二甲基甲酰胺存在时,该体系的摩尔吸光系数可提高到3.2×10⁵升/摩尔·厘米。拟定了可以用于直接测定烯土氧化物和镧钪铁氧体中微量钪的分光光度法。测定了钪多元络合物的组成及溶剂化数,探讨了溶剂化效应的机理。     

聚合表面活性剂PPOTA用作光度测定钪的增敏试剂

本文研究用本实验室新合成的新型聚合表面活性剂聚(氧化丙烯)-α-十四烷基二甲基氯化铵(PPOTA)作增敏试剂进行钪(Ⅲ)的光度测定。在PPOTA存在下,钪(Ⅲ)与铬天青S在pH5.8-6.8条件下形成配合物,最大吸收波长618nm,摩尔吸光系数为2.34×10~5。配合物的组成为1:2(Sse:CAS)。Sc(Ⅲ)的浓度在0.01—0.25μg/ml范围内符合比耳定律,回归方程为:Csc=0.249A+0.001(μg/ml)。采用单纯形法优化了显色条件。同时发现PPOTA能够抑制测定钪(Ⅲ)时共存稀土的干扰。     

锰与铬天青S、1，10-邻菲啰啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应

锰的三元络合物光度分析报导不多。对于锰的三元混配络合物与表面活性剂所形成的四元络合物的研究尚未见报导。我们研究了锰(Ⅱ)与铬天青S (CAS),1,10-邻菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)四元体系的显色反应及络合物组成,并应用于测定矿石中的微量锰。实验部分 1.主要试剂和仪器: (1)锰标准溶液:用光谱纯MnSO_4·H_2O配制成每毫升含100μgMn,使用时再稀释。 (2)CAS溶液:2×10~(-3)M。(3)phen溶液:0.5％(含25％乙醇)。(4)CTMAB溶液:5×10~(-3)M(含5％乙醇)。(5)缓冲溶液:pH10.5,用0.05M硼砂和0.1MNaOH配制。     

花旗参中铜含量的光度法测定

研究了铬天青S(CAS)与铜(Ⅱ)的显色体系。在氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,铜与CAS在酸性介质中生成1:5的绿蓝色三元配合物,最大吸收波长622mm,摩尔吸光系数8.8×10~4,铜含量在2～15μg/25mL范围内符合比耳定律。方法灵敏选择性好,用于花旗参中铜含量的测定,结果满意。     

钪—铋—三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究

本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钪在0～5μg/25ml遵守比尔定律。     

络天青S-溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定混合稀土中钪的研究

研究了钪-络天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元体系的光度特性,确定了测定混合稀土中钪的最佳条件,探讨了表面活性剂的增敏机理,提出了一种灵敏度高、选择性好的测钪方法。其络合物在λ_(max)=630nm处的ε为1.01×10~5,灵敏度是相应二元体系的四倍。在0～6.5/25ml范围符合比耳定律。最低检出限1.4ng·ml~(-1)。应用于合成稀土样品中钪的测定,结果满意。     

铁(Ⅲ)-铬天青S-盐酸氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁

根据铬天青S(CAS)、盐酸氯丙嗪(CPH)与铁(Ⅲ)的显色反应,采用铁(Ⅲ)-铬天青S-氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁的含量。在pH 5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)-CAS-CPH生成1比2比2的蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为4.77×104L·mol-1·cm-1。铁(Ⅲ)的质量浓度在0.02~1.2mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为7.6×10-3 mg·L-1。加标回收率在98.4%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%~2.3%之间。     

1-（2′-苯并噻唑）-3-（4′-羧基苯）三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。     

多元络合物显色反应中的有机溶剂化效应——铁(Ⅲ)-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵-含氧有机溶剂体系

本文研究了Fe(Ⅲ)-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲铵(CTAB)体系显色反应的有机溶剂化效应.拟定了测定痕量铁的分光光度法.探讨了溶剂化效应机理.测定了络合物组成及溶剂化数.研究了有机溶剂对CAS离解常数(K_a3,K_a4)及Fe(Ⅲ)-CAS络合物稳定常数的影响.     

多元络合物显色反应的研究——Ⅹ.铝-铬天青 S-溴化十六烷基三甲铵-低碳醇体系

分析化学中常使用有机溶剂。特别在显色反应中常用低碳醇如甲醇、乙醇等溶解有机试剂。醇的引入有时给反应速度、灵敏度或反应条件等带来很大影响。这类现象近年来已引起人们的注意。在钪-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶的研究中发现,加入适量乙醇可使反应灵敏度提高近一倍,过量又使络合物褪色。过去的研究亦表明,异配型络合物和增敏型络合物结合可以形成兼具二者优点的四元络     

新试剂光度法测定废水中氯化十六烷基吡啶的研究

研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应。在NaOH碱性介质中,试剂与CPC发生显色反应,形成紫色离子缔合物,最大吸收波长592 nm。试剂BPTTBP与CPC的缔合比为1∶1,其表观摩尔吸光系数为2.84×104L.mol-1.cm-1,CPC量在0~1.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律。方法可直接用于废水中微量CPC的测定。     

多元络合物显色反应的研究——Ⅰ.稀土-铬天青S-1, 10-邻菲啰啉-溴化十六烷基三甲铵体系

近年来在分析化学中广泛使用多元络合物,它的优越性在于提高了反应的灵敏度和选择性.在三元络合物中,一般说来,混合配位体络合物(混配络合物)的选择性较好,而胶束增溶络合物(胶溶络合物)的灵敏度较高,这在稀土多元络合物的显色反应中也表现得很明显.为了提高多元络合物显色反应的灵敏度和改善选择性,我们设想把混配络合物和胶溶络合物统一在一个多元络合物体系中.胶溶络合物中以三苯甲烷染料研究最多,其中应用较广的是铬天青S和铬菁R,因此,我们对稀土-铬天青S-1,10-邻菲啰啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应进行系统的研究.     

铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定矿石中微量铍

采用了铍-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物在pH9—10的10%丙酮介质中显色。该方法由于加入丙酮,络合物在最大吸收波长520nm的摩尔吸光系数为4.4×10~4,比未加丙酮时提高了25%,络合物瞬时显色完全并至少稳定8小时,在常温下不浑浊。氧化铍量在0—10微克/50毫升范围符合比尔定律。用摩尔比法测得组成比Be:CAS:CPB=1:3:3。采用EDTA、三乙醇胺、氨三乙酸和柠檬酸等混合掩蔽剂,多种共存离子允许量达毫克以上;相当20毫克氧化铝无干扰;10毫克铁(Ⅲ)通过加入氯化亚锡还原亦无影响。据此拟定了矿石中微量     

矿石中微量铍的测定——铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

近年来应用表面活性剂,提高铬天青S(CAS)光度法测定铍的灵敏度的报道日益增多,但多数是应用阳离子表面活性剂作增感剂。本文应用非离子表面活性剂-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP),在溶液pH4.0～6.0的条件下,铍与CAS及OP生成三元络合物,最大吸收峰在620毫微米处,摩尔吸收系数ε=8.75×10~4。采用EDTA作掩蔽剂消除干扰离子的影响。本法可不经分离直接用于矿石中微量铍的测定,结果良好。