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相似文献
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1.
    
Zusammenfassung Mit Hilfe eines Dilatometers, mit dem sich die bei chemischen Reaktionen in wäßriger Lösung auftretende Volumenänderung kontinuierlich bestimmen läßt, wird die bei der Fällung von BaSO4 auftretende Volumenänderung verfolgt und zur Bestimmung des Endpunktes der Fällung benutzt.Bei Fällungen von 1 mMol BaSO4 läßt sich der Endpunkt mit einer Standardabweichung von weniger als 0,2% reproduzieren. Eine strenge Linearität zwischen der vorgelegten Menge an Na2SO4 und der Lage des Endpunktes besteht nicht, doch konnte eine empirische Korrektur aufgestellt werden, so daß eine Absolutbestimmung von Sulfat möglich ist (Standardabweichung 0,2%). Die dilatomerisch indizierte Titration von SO4 2– mit Ba2+ dauert ca. 10 min. Die Säurekonzentration hat keinen Einfluß auf die Zusammensetzung des Niederschlags. Dagegen läßt sich ihre starke Abhängigkeit von [Na+] und [NH4 +] nachweisen. Die Gegenwart des Kations N(CH3)4 + ändert dagegen die Zusammensetzung des Niederschlags nicht; es ist offenbar zu groß, um Ba2+ substituieren zu können.
On dilatometrically indicated titrationsPart I. Precipitation of sulphate ions as barium sulphate
With the help of a dilatometer which permits the continuous determination of volume changes occuring in chemical reactions in aqueous solutions, the volume change during the precipitation of BaSO4 was followed and applied to the determination of the endpoint of the precipitation.In the case of precipitations of 1 mM BaSO4 the end-point determination can be reproduced with a standard deviation of less than 0.2%. A strict linearity between the amount of Na2SO4 applied and the position of the end-point does not exist. However, a correction factor could be established, so that the absolute determination of sulphate is possible (standard deviation 0.2%). The time required to carry out a single measurement is about 1.5 min. The acid concentration does not influence the composition. On the other hand, the composition was shown to be considerably dependent on Na+ and NH4 + ions. The presence of the cation N(CH3)4 + does not alter the composition of the precipitate. It is obviously too big to substitute the Ba2+ ion.


Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

2.
Summary Different alternatives for the determination of tannins in tea with Cu ionspecific electrodes and atomic absorption spectrometry are discussed. The methods are based on the precipitation of tannins with copper acetate. A screening of methods is carried out in three successive steps: determination of (1) Cu in a simple aqueous solution, (2) tannic acid in aqueous solution and (3) tannins in tea. Two procedures are proposed as suitable tools for tannin determination in tea, i.e. direct potentiometry of excess Cu2+ and AAS, the first being the easiest and most rapid.
Bestimmung von Tanninen in Tee durch Potentiometrie und Atomabsorptions-Spektrometrie
Zusammenfassung Verschiedene Möglichkeiten zur Bestimmung von Tanninen in Tee mit Hilfe einer kupferionenselektiven Elektrode sowie der AAS werden diskutiert. Die Methoden beruhen auf der Tanninfällung mit Kupferacetat. Im einzelnen wurden folgende Stufen untersucht: Kupferbestimmung in wäßriger Lösung, Gerbsäurebestimmung in wäßriger Lösung, Tanninbestimmung in Tee. Sowohl die potentiometrische Bestimmung des Kupferüberschusses bei der Fällung als auch die AAS-Bestimmung haben sich als geeignet erwiesen, wobei erstere als das einfachste und schnellste Verfahren empfohlen wird.
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3.
Summary To identify and determine amounts above 10–10 mole of such substances as thiols, dithiocarbamates and thioureas in organic solvents, the use of an alcoholic solution of tetramercurated fluorescein (TMF) with oxine or prominal has been suggested. The determination is based on the displacement of oxine or prominal from their complexes with TMF and recording the change in fluorescence. The fluorescence of TMF complexes relative to the prominal complex as reference has been established for aqueous and organic solvent media. Fluorimetric titration with TMF-oxine and TMF-prominal is illustrated by determination of butanethiol in chloroform and thiomalic acid in hexanol.
Zusammenfassung Zum Nachweis und zur Bestimmung von Thiolen, Dithiocarbamaten, Thioharnstoffderivaten und ähnlichen Verbindungen in organischen Lösungsmitteln wird die Verwendung einer alkoholischen Lösung von tetramercuriertem Fluoreszein (TMF) mit Oxin bzw. mit Prominal vorgeschlagen. Die Bestimmung beruht auf der durch Dekomplexierung verursachten Fluoreszenzänderung. Die Fluoreszenz von TMF-Komplexen wurde mit der von Prominalkomplexen in Wasser und in organischen Lösungsmitteln verglichen. Als Beispiel für fluorimetrische Titrationen mit TMF—Oxin wurde die Bestimmung von Butanthiol in Chloroform, für die Titration mit TMF—Prominal die Bestimmung von Thioäpfelsäure in Hexanol beschrieben. Der Schnittpunkt zweier Geraden zeigt den Endpunkt an.
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4.
Summary A simple and reliable micromethod is described for the quantitative determination of Chloramphenicol in serum and cerebrospinal fluid (CSF) using high-pressure liquid chromatography. A precipitation of protein while preparing the sample is the important simplification of this method. The detection limit was 0.5 mg of chloramphenicol/l body fluid; the coefficient of variation within series was calculated to be 3.1%; the recovery rate was 55%.
Mikroverfahren zur Bestimmung von Chloramphenicol in Körperflüssigkeiten durch HPLC
Zusammenfassung Es wird eine einfache und zuverlässige Mikromethode zur quantitativen Bestimmung von Chloramphenicol in Serum und Liquor mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie beschrieben. Als entscheidende Vereinfachung liegt diesem Verfahren nur eine Eiweißfällung als Probenvorbereitung zugrunde. Die Nachweisgrenze beträgt 0,5 mg Chloramphenicol/l Körperflüssigkeit, der Variationskoeffizient in der Serie errechnet sich zu 3,1%. Die Wiederauffindungsrate war 55%.
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5.
Summary A rapid and sensitive method for the determination of barium and calcium in lubricating oils is described. It is based on the formation of barium chromate and calcium oxalate and the estimation of barium and calcium by determining chromium and oxalate ions. Results obtained are in close agreement with those obtained by the Standard IP Method.
Photometrische Barium- und Calciumbestimmung in Schmierölen und Schmierölkonzentraten
Zusammenfassung Die schnelle und empfindliche Methode beruht auf der Fällung der Elemente als Chromat bzw. Oxalat und der photometrischen Bestimmung des Chromats aus der Farbe seiner Lösung und des Oxalats durch Reaktion mit Permanganat. Die Analysenergebnisse stimmen gut mit denen nach der Standardmethode des Institute of Petroleum überein.
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6.
Zusammenfassung Es wurden radiometrische Bestimmungen von Arzneimitteln die Halogene, Phosphationen, Thiocyanate und Thiosulfate enthalten, durch Fällung mit 0,1 n AgNO3-Lösung, welche mit 110Ag markiert war, ausgearbeitet. Die radiometrische Indikation ist für die quantitative Analyse von Gemischen der angeführten Stoffe sowiezur Wertbestimmung von galenischen Präparaten gut geeignet.Besonders vorteilhaft ist die angeführte rechnerische Art der Bestimmung des Äquivalenzpunktes, bei welcher durch zwei Messungen zwei Punkte auf der Titrationskurve festgestellt werden und dann der Äquivalenzpunkt nach der angeführten Formel berechnet wird. Diese Methode ist ihrer Einfachheit und Schnelligkeit wegen besonders für Serienanalysen zu empfehlen.  相似文献   

7.
    
Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von flüchtigen Mercaptanen und Schwefelwasserstoff mit Bis-(p-nitrophenyl)-disulfid wird beschrieben. Der Einfluß verschiedener anderer flüchtiger Schwefelverbindungen, die in Lebensmitteln vorkommen können, und der von Äthanol auf die Bestimmung wird untersucht. In Lebensmitteln können noch Konzentrationen um 0,1 mMol/kg mit einer Standardabweichung von 8,4% bestimmt werden. Einzelne Beispiele werden gebracht.
On the colorimetric determination of volatile sulphur compounds in foodsII. reaction with bis-(p-nitrophenyl)-disulphide
The quantitative determination of volatile mercaptans and hydrogen sulphide with bis-(p-nitrophenyl)-disulphide is described. The influence of various other volatile sulphur compounds, which may be found in food, and of ethanol has been examined. It is possible to determine down to 0.1 mMol/kg of mercaptans and hydrogen sulphide in food with a standard deviation of 8.4%. A few examples are given.


Für die Ausführung der Analysen danke ich Frau Ute Barthelmeß und Frl. Christa v. Stosch.  相似文献   

8.
    
Zusammenfassung Es werden die analytischen Anwendungsmöglichkeiten von Thioharnstoff zu Sulfidfällungen untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine Reihe von Schwermetallionen mit Thioharnstoff quantitativ als Sulfide ausfällbar sind. Die Niederschläge haben stöchiometrische Zusammensetzung und sind sehr leicht filtrierbar.Weiter wird gezeigt, daß durch Fällung mit Thioharnstoff Einzelbestimmungen von Schwermetallen durchführbar sind, und zwar sowohl, indem man das Sulfid unmittelbar als Wägeform benützt, wie auch indirekt durch Bestimmung des überschüssigen Thioharnstoffs mit Hilfe von Silbernitrat bzw. acidimetrisch durch Bestimmung der bei der Fällung verbrauchten OH-Ionen.Schließlich wird noch auf die Möglichkeit eingegangen, die sich aus den unterschiedlichen Fällungsbedingungen für die Trennung verschiedener Metalle ergeben. An einigen Beispielen werden sie — ohne Anspruch auf Vollständigkeit — erläutert. Es zeigt sich hierbei, daß die Fällung der Metalle mit Thioharnstoff zwar eine echte Sulfidfällung liefert, jedoch hinsichtlich pH und Löslichkeitsverhältnissen nicht der Fällung mit Schwefelwasserstoff gleichgesetzt werden darf, sondern vielmehr eine eigenständige Methodik darstellt, die in manchen Fällen Vorteile gegenüber der Schwefelwasserstoff-Fällung bietet und diese Fällungsart bei passender Kombination sinnvoll zu ergänzen vermag.
Summary The analytical applicability of thiourea for sulphide precipitations has been investigated. It has been found that several heavy metals can be precipitated quantitatively, the precipitate being of stoichiometric composition and easy filterability. Single determinations of heavy metals may be performed either directly by weighing as sulphide or in an indirect way by determination of the excess thiourea with silver nitrate or by acidimetric titration of the OH-ions consumed in the precipitation. Several examples are given for the separation of different metals made possible by the differing conditions for precipitation. The precipitation of metals with thiourea is a real sulphide precipitation, yet it must not be equated with the precipitation by hydrogen sulphide in respect to pH and solubility conditions. It is a method of its own, offering in some cases certain advantages over the H2S precipitation and being suitable for useful combinations with the application of H2S.
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9.
Zusammenfassung Es wird Über eine Bestimmung von Magnesium in Aluminiumlegierungen berichtet. Die störenden Elemente werden als Oxinate mit Chloroform extrahiert und der Mg-Gehalt anschließend Über die Farbänderung eines Pentamethin-Barbitursäure-Farbstoffes photometrisch ermittelt.
Summary A photometric method for the determination of magnesium in aluminium alloys is based on the colour change of a polymethine barbituric acid dye. Interfering elements are removed by extraction as oxinates with chloroform.


FÜr die DurchfÜhrung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstÜtzt haben, danken wir bestens.  相似文献   

10.
Zusammenfassung Zur genauen und schnellen Bestimmung von Lanthan wird die Titration mit Natrium-wolframat unter Verwendung der Adsorptionsindicatoren Chlorphenolrot, o-Kresolrot und Methylrot, sowie der Gemische Methylrot + Bromkresolgrün und Chlorphenolrot + Anilinblau empfohlen. Der Fehler der Bestimmung beträgt höchstens 0,5%. Die Methode eignet sich zur Bestimmung von La3+ in reinen Salzen und zur Bestimmung der Summe von Seltenen Erdmetallen nach vorhergehender Abtrennung von anderen Schwermetallen, die mit Natriumwolframat einen schwerlöslichen Niederschlag bilden.
Volumetric determination of lanthanum using sodium tungstate in presence of adsorption indicators
The accurate and rapid method described employs the following indicators: chlorophenol red, o-cresol red, methyl red, and the mixtures methyl red + bromocresol green and chlorophenol red + aniline blue. In all instances the error is smaller than 0.5%. The method is suitable for La3+ determination in lanthanum salts and also for the determination of the total amount of rare earths after separation from other heavy metals forming with sodium tungstate difficultly soluble precipitates.
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