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近二十年来,高分辨率27Al核磁共振(27Al NMR)广泛应用于研究Al(Ⅲ)离子水解过程,Al(Ⅲ)与环境生物配体的配位化学,环境与生物样品中铝含量测定和形态分析,监测铝在植物、动物、酵母菌等微生物中的转运过程,具有快速、直接、非破坏性等优点。27Al NMR不仅适用于高浓度的溶液,也可应用于低浓度(10-6mol·L-1)的实际环境、生物样品。应用27Al MASNMR可直接对固态样品中铝的存在状态和含量进行表征和测量。本文中对27Al NMR的应用进展作一评述,并总结了近二十年来文献发表的27Al化学位移数据。引用文献70余篇。 相似文献
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运用核磁共振技术,研究了室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim[BF4])在重水和氘代氯仿中的聚集行为.实验结果表明,随着混合体系中离子液体摩尔分数的增加,在重水中,离子液体阳离子上各氢原子的化学位移向低场移动,且呈现了先急剧变化,后趋于平缓的变化趋势;在氘代氯仿中,离子液体阳离子上H2的化学位移向高场移动,H4和H5以及与氮原子直接相连的甲基和亚甲基上的氢原子的化学位移都向低场移动,且各氢原子的核磁共振信号发生了变化.根据质量作用定律及1H NMR化学位移随浓度的变化关系计算了[C4mim][BF4]在重水中的临界聚集浓度和聚集数,并在离子液体阴、阳离子缔合以及离子液体与溶剂相互作用的基础上对实验结果进行了讨论. 相似文献
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核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量 总被引:9,自引:0,他引:9
探讨在新药基准物质的确定过程中,利用核磁共振法测定药物绝对含量的可行性。以环丙沙星、安妥沙星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星和洛美沙星9种喹诺酮类抗生素化学对照品为例,其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药。采用重水、氘代二甲基亚砜或氢氧化钠的重水溶液为溶剂,对苯二酚或顺丁烯二酸为内标,用喹诺酮母核上的质子峰进行定量,以内标法和外标法计算含量。核磁共振法测定结果与各对照品标签示值的误差约为1%,内标法和外标法的计算结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。 相似文献
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运用核磁共振技术, 研究了室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim][BF4])在重水和氘代氯仿中的聚集行为. 实验结果表明, 随着混合体系中离子液体摩尔分数的增加, 在重水中, 离子液体阳离子上各氢原子的化学位移向低场移动, 且呈现了先急剧变化, 后趋于平缓的变化趋势; 在氘代氯仿中, 离子液体阳离子上H2的化学位移向高场移动, H4和H5以及与氮原子直接相连的甲基和亚甲基上的氢原子的化学位移都向低场移动, 且各氢原子的核磁共振信号发生了变化. 根据质量作用定律及1H NMR化学位移随浓度的变化关系计算了[C4mim][BF4]在重水中的临界聚集浓度和聚集数, 并在离子液体阴、阳离子缔合以及离子液体与溶剂相互作用的基础上对实验结果进行了讨论. 相似文献
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核磁共振定量法测定利培酮含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。 相似文献
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建立核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜(DMSO)含量的方法。考察了图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间以及采样次数等条件对测试结果的影响,得到优化后的测试条件:采用手动方式调整基线和相位,弛豫延迟时间为40 s,采样时间为2.75 s,扫描次数为128,由DMSO与H2O峰面积的比值计算凝固浴中DMSO的质量分数。采用所建方法对DMSO-H2O标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.78%(n=5),测定值与配制值的相对偏差为0.20%。该方法取样量少,可直接进行测定,适用于凝固液组分分析。 相似文献
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建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-1H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-1H qNMR)进行了比较。对于LF-1H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%~2.9%、2.0%~7.4%和0.3~5 mg/mL;对于HF-1H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%~1.1%、1.5%~3.9%和0.003~0.05 mg/mL。采用LF-1H qNMR和HF-1H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-1H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%~102.6%、1.1%~81.3%、2.6%~83.4%、1.8%~22.7%和3.4%~43.8%;HF-<... 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(3)
采用Bruker AVANCEⅢ400MHz核磁共振波谱仪,溶剂为D_2O,内标为顺丁烯二酸,脉冲序列为zg30,谱宽为20.55ppm,采样时间为3.98s,采样温度为298K,延迟时间为20s,采样次数为16次,在此条件下采集样品1 H-NMR谱。样品中维生素B1与内标的质量比与NMR谱图中相应的定量峰面积比呈线性关系。此方法应用于片剂中维生素B1的含量测定,测得维生素B1、复合维生素B片剂中维生素B1的含量分别为11.33%,2.54%,测定值的相对标准偏差(n≥5)均小于4%;加标回收率为在97.4%~101%之间。 相似文献
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酰胺醇类抗生素氟苯尼考具有抗菌谱广、用量低、细菌耐药性低及毒性小等优点,已被广泛应用于兽医实践。采用对硝基甲苯为内标,以单峰甲基信号为定量信号峰,建立了定量分析氟苯尼考和对乙酰氨基苯酚的核磁共振氢谱定量方法。该方法方便快捷,适用于氟苯尼考的质量控制分析。通过本实验使学生对于核磁共振波谱有了更深的认识,培养了学生学以致用、理论联系实际和解决实际问题的能力。 相似文献
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采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ 1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ 0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。 相似文献
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近二十年来,高分辨率 27Al核磁共振( 27Al NMR)广泛应用于研究 Al?离子水解过程 ,Al?与环境生物配体的配位化学 ,环境与生物样品中铝含量测定和形态分析 ,监测铝在植物、动物、酵母菌等微生物中的转运过程 ,具有快速、直接、非破坏性等优点。 27Al NMR不仅适用于高浓度的溶液,也可应用于低浓度 (10- 6mol· L- 1)的实际环境、生物样品。应用 27Al MAS NMR可直接对固态样品中铝的存在状态和含量进行表征和测量。本文中对 27Al NMR的应用进展作一评述,并总结了近二十年来文献发表的 27Al化学位移数据。引用文献 70余篇。 相似文献