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醇类燃料电池具有环境友好、运输便利、反应温度低等优势,被认为是理想的能源替代品之一.含有两个碳原子以上的多碳醇,如正丁醇,在燃料电池应用中具有更高的能量密度和更低的质子膜穿透率等优点.然而,多碳醇的氧化反应通常涉及多种C-C化学键断裂,产生多种具有相似分子结构的产物和中间产物,从而增加了产物分析和反应机理研究的难度.原位电化学核磁共振联用(EC-NMR)技术将核磁共振波谱技术引入到原位电化学实验中,实时检测电化学反应过程中的谱学信息,对于深入理解液体燃料电池阳极反应的催化机理有重要应用.然而,原位电化学反应过程中磁场的时空变化通常会导致核磁共振谱峰展宽和谱图分辨率不足的问题,使其应用受到限制.本文将传统电化学方法与空间层选核磁共振波谱技术进行联用(EC-SPSENMR)以应对该挑战,实现多碳有机分子电催化过程的原位实时分析.该策略可以很好地克服原位电化学反应过程中磁场时空变化引起谱图分辨率不足等问题,在原位测量时能够记录具有清晰J偶合裂分结构的高分辨谱峰,实现对电化学反应进程中不同分子信息的直接识别,便于后续的定性和定量分析.此外,该策略还可直接在标准的商业核磁共振波谱仪器上使用,从中... 相似文献
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电化学原位拉曼光谱的应用及进展 总被引:8,自引:0,他引:8
常规电化学研究方法是以电信号为激励和检测手段,它提供的是电化学体系的各种微观信息的总和,难以准确地鉴别复杂体系的各反应物、中间物和产物,并解释电化学反应机理.近年来,由谱学方法(以光为激励和检测手段)与常规电化学方法相结合产生的谱学电化学技术得到迅速... 相似文献
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胞外电子传递(EET)是指氧化还原反应所产生的电子在微生物细胞内和细胞外的电子受体/电子供体之间互相转移的过程,这一过程伴随着能量和物质的转化。阐明EET机制是提高微生物能量和物质转化效率的基础,为元素的生物地球化学循环、金属防腐以及生物电化学系统的应用等提供理论支撑。电化学技术作为研究电极/溶液界面电子转移的简便、有效方法,在研究微生物的直接电子传递和间接电子传递机制中发挥了重要的作用,也促进了EET机制的研究从宏观层面到微观层面不断深入。本文综述了研究微生物EET机制所涉及的电化学联用技术(包括微电极、扫描电化学显微镜、电化学联用光学显微镜和光谱电化学等);详细介绍了这些电化学联用技术的功能和优势;重点阐述了这些电化学联用技术如何推动着EET机制的研究,从宏观的生物膜层面到微观的单个微生物细胞、蛋白和分子层面不断深入;展望了新的电化学联用技术在EET研究领域的应用前景。 相似文献
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采用原位紫外-可见吸收光谱法研究了苯胺(AN)和邻-氨基酚(OAP)在0.5 mol/L H2SO4溶液中的电化学共聚过程.结果表明,在AN和OAP的共聚过程中,OAP首先被氧化生成其阳离子自由基,对应于460 nm处的吸收峰,然后OAP阳离子自由基与继而生成的AN阳离子自由基和溶液中的AN和OAP单体发生交互反应,生成混合二聚物中间体,对应于490 nm处的吸收峰,此混合二聚物中间体再继续反应生成中性低聚物,对应于波长小于460 nm处的吸收峰.在研究不同浓度比的AN和OAP进行电化学共聚时发现,当溶液中OAP浓度增大时,对AN的聚合会产生抑制作用. 相似文献
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表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance,SPR)技术是利用金属薄膜光学耦合产生的物理光学现象建立的一种非常灵敏的光学分析手段. 近年发展的电化学表面等离子体共振(Electrochemical Surface Plasmon Resonance,EC-SPR)是将时间分辨表面等离子体共振光谱技术与电化学方法联用的一种新技术. 本文介绍了SPR和EC-SPR的基本原理,并重点阐述了时间分辨SPR光谱技术与电化学方法联用及应用,该技术已广泛地应用于反应动态过程研究、生物化学传感器、电极/溶液界面的表征、动力学常数的测定以及生物分子相互作用等领域. 相似文献
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采用双光电池传感器作为检测器件,设计并构建了新型表面等离子体共振( SPR)光谱仪,在一定范围内实现了SPR角度的快速测量。将此SPR光谱仪与电化学工作站联用,构建了电化学联用-时间分辨SPR ( EC-TR-SPR)光谱仪,以聚苯胺电化学制备过程为研究体系,验证了此EC-TR-SPR光谱仪的特性。同时通过对聚苯胺膜的暂态电化学方法测试(计时电流法和差分脉冲法),考察了仪器的时间分辨能力及其响应速度,验证了此仪器系统在小分子反应动力学以及稳态和暂态电化学联用方法研究中的应用价值。实验结果表明,此SPR光谱仪具有高的时间分辨能力,其时间分辨率可达0.1 ms;对聚苯胺膜的暂态电化学测试结果表明,此联用技术可实时监测SO2-4在聚苯胺膜中的掺杂和去掺杂过程,而单纯的电化学电流-时间曲线无法区分。 相似文献
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色谱联用技术的进展 总被引:2,自引:0,他引:2
魏秀萍 《分析测试技术与仪器》2007,13(4):291-294
介绍了色谱与质谱、红外、原子光谱、热分析仪等手段的联用技术以及这些联用技术的进展情况.并展望了色谱技术的应用前景. 相似文献
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采用恒电位在铝阴极上原位电化学聚合丙烯腈(AN)形成聚合涂层,研究了支持电解质、电聚合电位及单体浓度等的影响,考察了电流随电聚合时间的变化趋势.结果表明,室温下当电聚合电位为7.0V时,在含DMF和0.05mol/L的AlCl3支持电解质水溶液中,一定浓度的AN电聚合3h可得到约15μm原位聚合涂层.用SEM和FTIR等技术表征了膜层的形貌,讨论了AlAN阴极电化学聚合机理. 相似文献
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运用原位光谱电化学和循环伏安法(CV),研究了二苯胺(DPA)和邻氨基苯磺酸(ABSA)在4.0mol/L H2SO4中单独聚合,及二者共聚的原位紫外-可见光谱电化学过程。CV结果表明,DPA和ABSA单独聚合与二者共聚过程具有不同的电化学行为,且共聚过程与二者浓度比有关。原位紫外-可见光谱研究采用氧化铟锡(ITO)导电玻璃为工作电极,电位保持为0.8V。结果表明,在DPA与ABSA的共聚过程中有中间体生成,此中间体是由DPA阳离子自由基和ABSA的阳离子自由基发生交互反应产生的,在紫外-可见吸收光谱中对应于570nm处的吸收峰。另外,随着混合溶液中DPA浓度的增加,DPA的聚合逐渐占主导地位,说明DPA与ABSA的共聚过程与单体浓度比有关。 相似文献
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电化学动态研究—原位时间分辨紫外可见光谱法 总被引:1,自引:0,他引:1
评述了电化学原位时间分辨光谱技术的现况,介绍了电化学原位时间分辨紫外可见光谱测量系统的基本构成和工作原理,并有代表性地以二个实例说明其应用。 相似文献
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高效液相色谱-核磁共振联用技术及其应用 总被引:7,自引:1,他引:7
高效液相色谱-核磁共振(HPLC-NMR)在线联用技术是同时进行未知混合物的分离和结构鉴定的最好手段之一。详细介绍了在HPLC-NMR联用技术中1H谱的分辨率、检测限和多重溶剂峰抑制的最新进展,并简要评述了其它分离方法与NMR联用情况 相似文献
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核磁共振(NMR)波谱法是结构解析中不可缺少的最重要的工具之一。而现代脉冲技术在核磁共振中的应用导致了许多新的测定方法不断以惊人的速度得到开发,使人们能够按照实际需要控制核的磁化运动,从而得到结构解析所必要的丰富信息。在一维核磁共振(1D-NMR)基础上发展起来的二维核磁共振(2D-NMR)改变了 相似文献
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流动注射化学发光联用技术及其应用 总被引:7,自引:0,他引:7
自Ruzicka和Hansen于1975年提出流动注射分析(FIA)以来,随着其发展和普及,出现了FIA仪器和常规仪器联用的组合式FlA仪器。近年来,由于化学发光(CL)的迅速发展,一些新的联用技术已逐趋成熟,FIA-CL分析即是一例。 CL分析法由于不需要外光源系统,消除了杂散光及因光源发光不稳定而导致的波动,从而降低了噪声,提高了 相似文献