介孔材料的小角度X射线衍射实验条件研究

对有序结构的介孔材料进行小角度X射线衍射测试,结果表明:通过调整X射线衍射仪的光路系统,控制入射X射线和散射光的强度与覆盖范围,在常规实验条件下不能获得小角度衍射数据的样品,也可获得清晰的小角衍射数据.对于岛津XRD7000型衍射仪,合适的狭缝系统为:发散狭缝0.1°,防散射狭缝0.1°,接收狭缝0.15 mm.测量条件为工作电压40 kV、工作电流40 mA,连续扫描方式,步长0.02°,扫描速率0.5°/min.介孔X衍射图谱主要在1°～2°出现衍射峰,一些0.6°～0.9°的峰可能由仪器设置、样品制备不当所致.     

多晶X射线衍射测量结果的一些影响因素

讨论了多晶X射线衍射测量中实验结果的一些影响因素.分别对粉末样品自身颗粒的大小、粉末装填到样品架中所处的表面平整度以及少量样品采用横式填充还是竖式填充等问题进行了分析和探讨.结果表明,在X射线衍射分析测量中,要想得到理想的衍射数据,试样颗粒应小于50μm,而且装填后样品与样品架表面保持平齐,对少量或微量试样应采取横式填充法.     

铌酸盐 Ba3 NaBiNb10 O30的 X射线衍射与光电子能谱分析

在BaO-Na2O-Bi2O3-Nb2O5四元系统中,用固相反应法合成了钨青铜矿型结构铌酸盐Ba3NaBiNb10O30;对样品进行了X射线衍射（XRD）与X射线光电子能谱（XPS）分析,获得了铌酸盐Ba3NaBiNb10O30的特征X射线衍射数据,确定了其中Nb元素的价态与结合能数据。     

晶体的择优取向与LiCoO2正极材料X射线衍射峰的强度比

采用高温固相反应法合成了锂离子电池正极材料LiCoO2, 用粉末X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术对材料的形貌与结构进行分析. 平面反射和透射X射线粉末衍射数据表明, 目前商品LiCoO2样品XRD图谱的(104)和(003)衍射峰强度比(I(104)/I(003))主要反映了LiCoO2晶体c轴方向的择优取向, 而不是Li、Co原子的占位有序程度. I(104)/I(003)比值越小, 晶体择优取向度越高. 晶体无择优取向LiCoO2粉末材料的衍射峰强度比I(104)/I(003) 应为95%左右. 因此, 不能用I(104)/I(003) 的比值大小作为实际LiCoO2材料晶体内Li、Co 原子排列是否有序的主要证据. 澄清了长期有争议的关于锂离子二次电池正极材料LiCoO2的X射线衍射峰强度比问题.     

微纳米VO2膜层高温相变原位X射线衍射测试方法研究

通过设计、自制加热样品台结合商业X射线衍射仪的小角掠入射衍射模式,开发了微纳米膜层的原位高温相变测试方法,解决了样品表面微纳米膜层材料（厚度 < 10 μm）的高温相变难以原位测量的问题.研究了样品台与膜层表面的温度分布特征,验证了自制加热样品台的控温效果,原位测试了不同温度下二氧化钒（VO₂）膜层的X射线衍射图谱,揭示了VO₂膜层的高温相变行为.     

水热微乳液法合成BaLiF3：Er^3＋纳米微粒及表征

采用水/CTAB/正丁醇/正辛烷体系微乳液法及水热技术制备了BaLiF3∶Er^3＋纳米微粒。利用X射线衍射（XRD）、环境扫描电镜（ESEM）和红外荧光光谱等手段对所制备产物进行了表征。X射线衍射数据表明,所制备微粒与JCPDS标准卡片18-715吻合很好,利用谢乐公式计算所制备产物平均粒径在98.45 nm左右,与环境扫描电镜观察结果基本相同。BaLiF3∶Er^3＋纳米微粒的红外发射图谱由4个峰构成,最强峰位于1540 nm处,属于Er^3＋的f→f跃迁。     

金属有机骨架材料MIL-53(Al)负载纳米Pd颗粒:一种CO氧化的活性催化剂(英文)

通过等体积浸渍法制备了金属有机骨架材料MIL-53(Al)(MIL:Materials of Institut Lavoisier)负载纳米Pd催化剂.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂的结构进行了表征.催化剂在反应前后XRD衍射峰保持不变,说明载体MIL-53(Al)具有良好的稳定性.采用TEM对催化剂进行表征,结果表明,MIL-53(Al)的多孔晶体结构有助于形成高度分散的纳米Pd颗粒,样品2.7%(w)Pd/MIL-53中Pd颗粒的平均粒径为2.21 nm.该催化剂在CO氧化反应中表现出较高的催化活性,115°C达到完全转化.同时催化剂可循环使用,多次反应后催化活性和催化剂结构都保持稳定.     

高电导率LiAl0.3Co0.7-xMgxO2的制备与表征

用柠檬酸配位聚合法合成了LiAl0.3Co0.7-xMgxO2(x=0.01～0.13)粉体,并进行了X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)的表征.结果发现晶粒粒径都小于1μm,且在x≤0.11的范围内,材料的XRD谱峰形锐利,表明800℃下材料有良好的结晶性,通过对几组衍射峰的标定,确定材料保持了六方层状α-NaFeO2结构,这种结构在充放电过程中为锂离子提供了良好通道.     

Gd3+掺杂对NaY(MoO4)2:Eu3+荧光粉发光性能影响的研究

采用微乳液-水热法制备了NaY(MoO4)2∶Eu3+和Na(Y,Gd)(MoO4)2∶Eu3+荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱手段对样品进行了表征.所制样品的X射线衍射峰与标准卡片PDF# 82-2369基本吻合.SEM图谱显示所制备的纳米粒子直径为0.5～0.8μm.激发-发射光谱显示...     

超疏水性层状钛硅微球材料的制备与催化应用

以气溶胶辅助自组装的方法合成了超疏水性的有机无机杂化层状钛硅微球材料(micro sphere layered organotitanosilicate,ms-LOTS);利用扫描电子显微镜(SEM)观察材料的微球形貌,利用X射线粉末衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)表征材料的结构信息,并考察其在环己烯环氧化反应中的催化活性。研究发现,前驱体浓度和自组装温度是影响材料的微球形貌的关键因素,控制一定的合成条件,可以制备颗粒分布均匀、粒径为2~4μm的超疏水性层状钛硅微球材料;该材料在室温下环己烯环氧化反应中表现出良好的催化活性。     

金刚石和类金刚石的常温常压电化学合成

采用线性扫描伏安(LSV)\, X射线粉末衍射和拉曼光谱等方法对电化学还原法从CCl4\|NaCl\|\[BMIM\]BF4体系合成金刚石的可能性进行了研究. LSV研究结果表明, CCl4可在白金研究电极表面直接还原而不需要NaCl作为电子媒介. 采用恒电势电解的方法可在白金研究电极上获得黑色还原产物. 采用X射线粉末衍射和拉曼光谱对研究电极表面形成的黑色产物进行了表征, 在XRD图谱中可观察到金刚石的特征峰, 在拉曼光谱中1 332 cm-1附近可观察到金刚石结构的特征吸收峰, 表明产物中存在金刚石相. 这些结果表明, 采用电化学方法在常温常压下将CCl4转化为金刚石的方法是可行的.     

新书讯

《粉末衍射卡》由粉末衍射标准联合会——国际粉末衍射数据中心(JCPDS——ICDD),自1965年以来连续编印出版. 该卡组分《有机组》和《无机组》两种,汇集了有机和无机化合物X射线粉末法测定的各种数据,卡片组已出版至第36组.限于早期X射线技术水平,较早出版的卡片组中,有些数据质量较差.为了数据的可     

一种含有亚微米孔洞的新型微孔磷酸盐晶体材料的合成及其生长机理

采用水热法成功地合成了一种含有亚微米级孔洞的微孔磷酸盐晶体材料(记为HAP-TAP),其形貌特征是:六棱柱形的晶体表面分布着大量0.4～0.8μm的亚微米级孔洞,孔洞内长有片层状晶体.在样品晶化的过程中,通过控制合成时间,获得了纯六棱柱形晶体的大单晶(记为HAP).使用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱和电子能谱(EDX)对HAP-TAP独特形貌的形成机理进行了研究和揭示.HAP的单晶XRD数据表明,HAP是一种具有二维空旷骨架结构的新型微孔磷酸铝晶体,其分子式为Al5(OH)2(PO4)7(C2N2H10)3.0.5H2O.EDX分析结果表明,生长于六棱柱形晶体孔洞内的片层状晶体为磷酸钛铝材料.     

表面活性剂PAA对羟基磷灰石微粒分散性的调控及机理研究

羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP)因其具有优良的生物相容性和生物活性而被广泛应用于临床。但由于制备过程中不可避免的团聚,严重影响其性能。本文首次借助阴离子表面活性剂聚丙烯酸(PAA),通过控制PAA的含量成功制备具有不同颗粒尺寸的HAP粉末样品,进而调控其分散性;同时借助多种表征技术包括扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)及粒径分析仪等等,获取HAP样品微观形貌及粒径尺寸,深入探究表面活性剂PAA对HAP微粒分散性的影响机制。     

一种以双环铂为有效成分的药物检测方法

本发明提供一种以双环铂为有效成分的药物检测方法,所述药物为双环铂原料药或双环铂针剂,所述检测方法包括:对双环铂原料药或干燥后的双环铂针剂进行X射线粉末衍射分析,获得第一衍射图谱;确认所述第一衍射图谱中2θ角为10.3~10.7°处和/或2θ角为11.4~11.7°处是否具有衍射峰;若所述第一衍射图谱中2θ角为10.3~10.7°处具有衍射峰和2θ角为11.4~11.7°处不具有衍射峰中的一种或两种情况存在,则所述药物中含有双环铂。本发明提供的检测方法能够对含有双环铂的药物进行有效的定性和/或定量分析。     

X射线多重衍射的一些实验研究

使用在试样架上附加有Φ旋转装置的X射线粉末衍射仪,对Si(001)晶片和In1 -xAlxAs/GaAs一维超点阵样品,进行了一些X射线多重衍射实验研究,初步解释了所获得的多重衍射花样 ,得到了一些有关的结构信息。     

LaAlO3∶0.05Eu3+微晶的水热合成与表征

通过水热反应合成了六角形LaAlO3∶0.05Eu3+微晶样品,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)和荧光光谱(PL)对产物进行表征,讨论了反应温度和NaOH浓度对LaAlO3合成的影响.XRD分析表明,所合成的样品属三方晶系(空间群R3c),对LaAlO3∶0.05Eu3+样品的X射线粉末衍射数据进行Rietveld精修,最终R因子为Rp=6.79%,Rwp=8.96%;其晶胞参数为a=b=0.53636(2)nm,c=1.3101(1)nm.SEM分析表明,LaAlO3∶0.05Eu3+微晶具有六角形形貌,颗粒较均匀,平均尺寸约为4!m.PL分析表明,LaAlO3∶0.05Eu3+微晶的特征发射为Eu3+的5D0→7F1跃迁发射.     

单分散性银纳米粒子的可控制备

以卤化银或氧化银作为前驱体,室温下以水为溶剂,在较高溶液浓度下,利用化学还原法制备了单分散性银纳米粒子,并通过改变前驱体的种类,实现了粒径可控制备。采取扫描电子显微镜（SEM）、紫外-可见光谱仪（UV-Vis）、X射线-粉末衍射仪（XRD）、X射线-光电子能谱仪（XPS）等对所制备的银纳米粒子的形貌及成分进行了表征。结果显示,所制备的银纳米粒子具有较高的单分散性,粒径在40~150 nm之间,具有面心立方多晶结构。该方法制备的银纳米粒子可用于喷墨打印RFID天线。     

高骨架铝含量Al-MCM-41的合成

制备了不同Al含量的Al-MCM-41试样，其中Si/Al比值最小为3，即最高含铝量x~A~l=0.303。X射线粉末衍射(XRD)分析表明样品具有MCM-41的特征结构，氮气吸附研究表明，样品呈现Ⅳ型吸附等温线，具有孔径分布均一的中孔结构。文中还利用^2^7AlMASNMR研究了试样中Al的化学环境，结果表明，即使在高铝含量的情况下，样品中的铝原子仍以四配位结合在MCM-41的硅骨架上，未能检测出骨架外六配位铝的存在。文中还就Al含量对孔结构的影响以及Al-MCM-41形成机理作了讨论。     

掠入射X射线衍射方法对α相聚辛基芴（PFO）薄膜结晶性的分析

采用掠入射X射线衍射方法对α相均聚辛基芴(PFO)薄膜的结晶性进行了表征,并探讨了不同仪器构型对实验结果的影响.结果表明,与常规X射线衍射方法相比,掠入射X射线衍射可以消除或减小基底的干扰并增大薄膜的衍射信号,能明显地测量出α相PFO薄膜的各衍射峰.采用较大狭缝的测试系统得到的信号较大,但是仪器的宽化因子也随之增大,通过比较发现利用Scherrer公式计算微晶尺寸时求解真实宽化因子使用公式B2-b2较好.