离子色谱-质谱联用测定牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子

以离子色谱-质谱联用同时测定了不同品牌牛奶中的高氯酸盐、溴酸盐和碘离子。以高容量、强亲水性IonPac AS20(2 mm)为分析柱,EGC在线产生KOH为淋洗液,串联质谱检测。ESIMS/MS以多元反应监测(MRM)模式分别监控高氯酸盐的m/z100.8/84.9、98.8/82.9离子对,溴酸盐的m/z126.8/110.9、126.8/95.0离子对和碘离子的m/z126.8/127.0离子对,并分别对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子以m/z98.8/82.9、126.8/110.9和126.8/127.0离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐、溴酸盐和碘离子的检出限(S/N=3)分别为0.02、0.1和0.5μg/L,线性相关系数分别是0.999(0.05~50μg/L)、0.999(0.5~100μg/L)、0.998(1~1 000μg/L)。高氯酸盐和碘离子的样品加标回收率分别在102%~108%之间和86%~114%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐

基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,甲醇-1.0%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。采用负离子采集模式,靶向单一离子监测(TSIM)/数据依赖质谱(ddMS2)扫描模式进行定性筛查和定量分析。高氯酸盐在0.05~50μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9997),方法检出限(LOD)为0.4μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2μg/kg;在1.2、12、120μg/kg 3种加标水平下,高氯酸盐在茶叶中的平均回收率为87.4%~105%,日内相对标准偏差(RSD_r)为0.30%~6.1%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.2%~9.2%。该方法操作简单、成本低、样品净化效果好,灵敏度可满足欧盟的残留限量要求,适用于茶叶中高氯酸盐的检测,为我国茶叶中高氯酸盐的监测和风险评估提供了可靠的技术手段。     

固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

离子色谱-质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐

建立了离子色谱-质谱联用技术测定活性污泥样品中高氯酸盐的分析方法。以高容量、强亲水性的IonPacAS20(2mm)阴离子交换柱为分析柱,EGC在线产生等浓度KOH为淋洗液,淋洗液经抑制成水后将样品带入质谱检测。ESI-MS-MS以多元反应监测模式监控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐的检出限(S/N=3)为0.01μg/L,高氯酸盐在0.05~100μg/L浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数r=0.9988。0.2μg/L的标准溶液重复进样9次,高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%。运用该方法测定采自不同地区的活性污泥样品中的高氯酸盐,并对样品加标回收,得回收率在88.5%~102.2%之间。     

离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。     

离子色谱-串联质谱法检测茶叶中的高氯酸盐

建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法。选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱（2 mm）进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗,TSQ Quantiva三重四极杆质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子（ESI^-）模式、多反应监测（MRM）模式进行分析,内标法定量。结果表明,高氯酸盐在0.02~10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9991,定量限为2 μg/kg。运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3%~112.2%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足茶叶中高氯酸盐的检测要求。     

离子色谱法检验液体炸药爆炸尘土中的肼离子

建立了离子色谱检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的方法。用去离子水超声提取尘土样品中的肼离子,离心后取上清液并将其分别过OnGuardⅡ RP小柱和0.22 μm过滤膜,经IonPac CS-12A阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)分离,采用5 mmol/L甲基磺酸等度淋洗,0.1 mol/L NaOH溶液柱后加碱,金电极安培检测器检测。结果表明,肼离子质量浓度在0.02~2.0 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r²=0.9997)。以信噪比(S/N)为3确定方法检出限为5.0 μg/L, S/N为10确定方法定量限为16.6 μg/L。方法回收率在95.4%~99.1%之间,相对标准偏差(RSD, n=5)在2.1%~3.3%之间。应用该方法检测液体炸药爆炸尘土中肼离子的含量为10.3 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,适用于液体炸药爆炸尘土中肼离子的定量检测,满足刑事物证鉴定工作的需要。     

亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林

采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平(分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg)下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。     

离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

建立离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为500μL,以IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以KOH溶液进行在线梯度淋洗,以电导检测器测定。结果表明:亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐标准曲线的线性范围均为0.005～0.750mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.78,0.56,1.50μg·L~(-1);对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为88.0%～104%,89.0%～97.4%,89.2%～94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按此方法分析了36份样品[自来水(12份)、桶装水(12份)和井水(12份)],亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐平均检出率分别为22.2%,55.6%,38.9%,残留量均小于标准限值(0.7,0.7,0.07mg·L~(-1))。     

气相色谱-质谱法测定肝脏组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺

建立了同时测定动物肝组织中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。动物肝组织样品在碱化的条件下用乙酸乙酯和异丙醇混合溶剂提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯溶解,然后再用稀盐酸反萃取去除脂肪,调pH值后经SCX固相萃取(SPE)柱净化,洗脱液经氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(盐酸克伦特罗:86、212、262、277,盐酸莱克多巴胺:163、192、234、250)进行测定,外标法定量。盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺的检出限分别为0.30和1.00μg/kg。盐酸克伦特罗添加浓度在1.0~5.0μg/kg范围内,添加回收率为77.4%~88.3%;相对标准偏差(RSD)为3.1%~5.1%;盐酸莱克多巴胺添加浓度在4.0~20.0μg/kg,添加回收率为69.8%~82.1%;相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.9%;衍生物的峰面积与被测物浓度分别在0.003~1.00 mg/L和0.012~4.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱检测荸荠中的高氯酸盐

采用分散固相萃取净化,亲水作用色谱串联质谱分离检测,建立了荸荠中高氯酸盐的检测方法。对荸荠中高氯酸盐的提取和净化条件进行了优化:提取溶剂为含1%乙酸的乙腈/水(V:V,1:1),提取时间2 min,净化材料为100 mg GCB和100 mg C_(18)。在此条件下,高氯酸盐在1～50μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.9992,定量限为10μg/kg,在10,40,200μg/kg添加水平的回收率分别为101.6%,86.0%和110.2%,日内日间相对标准偏差低于12.3%,该方法具有很好的灵敏度、准确度和精密度。将所建立的方法用于41个荸荠样品中高氯酸盐的风险监测,取得了较好的效果。     

固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

建立了一种分析茶叶中高氯酸盐含量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱方法。样品采用50%甲醇溶液提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用Phenomenex Luna Hillic色谱柱(100×2mm,3μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)-甲醇,梯度洗脱,流速0.4mL/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,采用~(18)O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果显示:高氯酸盐在1.0~20.0ng/mL范围内线性关系良好;对绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶样品的加标回收率为102.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.8%,定量限(S/N10)为0.02mg/kg,检出限(S/N=3)为0.006mg/kg。实际样品检测表明该方法稳定、准确、可靠,适合于茶叶中高氯酸盐的测定。     

气相色谱-质谱-选择离子监测法测定漱口水中挥发性成分的含量

建立了Listerine漱口水中挥发性成分的GC-MS/SIM定量检测方法。采用HP-5MS 5 Phenyl-Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)弹性石英毛细管柱,80℃~250℃程序升温,以联苯作为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(Full Scan)和选择离子检测方式(SIM)对漱口水中桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚进行定性和定量分析。桉叶油素、薄荷醇、水杨酸甲酯和麝香草酚线性范围分别为1.15~276μg/m L(r=0.9979),1.23~299.16μg/m L(r=0.9997),1.47~354μg/m L(r=0.9998),1.24~299.4μg/m L(r=0.9989);检出限(LOD)分别为12.4,12.4,11.5,14.8 ng/m L;平均回收率为92%~109%,RSD为4.1%~5.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析鸡蛋中利巴韦林及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物 TCONH2和RTCOOH 的分析检测方法。样品采用乙腈-水(9∶1, V/ V)提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18结合 GCB 进行固相分散萃取除杂,Agilent ZORBAX SB-Aq 色谱柱(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明：利巴韦林、TCONH2和 RTCOOH 分别在2.0~200μg/ L,0.5~200μg/ L,5.0~200μg/ L 浓度范围内,线性良好,相关系数 R2>0.99,检出限分别为0.54,0.09和1.54μg/ L,定量限分别为1.79,0.31和5.13μg/ L。在5.0,10.0和50.0μg/ L 加标水平下,利巴韦林和 RTCOOH 回收率分别为96.1%~99.6%和42.9%~58.3%;在0.5,2.0和5.0μg/ L 加标水平下,TCONH2的回收率为75.9%~106.7%,相对标准偏差均为4.2%~12.7%。实际样品测定结果表明,本方法操作简单、快速、准确,能够满足鸡蛋中利巴韦林及其两种主要代谢物的分析检测。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱对芥子碱的测定方法

探讨了采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测小鼠前列腺中芥子碱硫氰酸盐的方法。流动相为V(乙腈)∶V(0.5%乙酸)=20∶80,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为0.6 mL/min。芥子碱硫氰酸盐的准分子离子和二级碎片离子分别为m/z 304和m/z 251,方法的检出限为0.7μg/L,线性范围为2.7~80.5μg/L,r为0.9934,相对标准偏差为7.5%~12.9%,样品的回收率为81.2%~102.5%。     

基于壳聚糖的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定人参中30种农药残留

建立了一种以壳聚糖为净化材料的QuEChERS-气相色谱-串联质谱检测人参中30种农药残留的检测方法。探究了吸附剂及其用量对样品提取和净化效果的影响,确定壳聚糖为吸附剂净化。采用选择离子监测(SRM)模式,基质匹配标准曲线外标法定量。30种农药在各自的浓度范围内,线性关系良好(r> 0.996);检出限范围为1.5~3.0μg/kg,定量限范围为5.0~10.0μg/kg。3个添加水平(10,20,100μg/kg)的回收率在84.1%~113.7%之间,相对标准偏差均小于15%。该方法适用于检测人参中农药残留。     

QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留

建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。