高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中的10种合成大麻素

建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法。样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(50∶50)和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量,在1~100 mg/L线性范围内,相关系数均为0.999 9,检出限为0.10~0.50 mg/L。加标回收率为98.2%~102.1%,日内相对标准偏差(RSD)为0.15%~1.37%,日间相对标准偏差为0.55%~1.96%。样本在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次条件下稳定性均良好。该方法准确、快速、灵敏、分离效果好,适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测。     

超高效液相色谱法同时测定肿节风中6个成分的含量

建立了同时测定肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶6个成分含量的超高效液相色谱方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min~(-1),检测波长330 nm,柱温35℃;以异嗪皮啶为参照物,计算其与其余5种目标物的相对校正因子,并考察了不同色谱仪、色谱柱、流动相、流速、柱温对相对校正因子重现性的影响;通过相对校正因子计算各成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定肿节风中各成分的量,并对一测多评计算值与外标法实测值进行配对t检验。肿节风中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、异嗪皮啶分别在0.522 0~26.09,1.482~74.13,0.591 0~29.49,0.632 5~31.29,2.612~130.5,0.970 4~48.73μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 7),仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的相对标准偏差(RSD)均不大于1.9%,平均加标回收率为98.6%~101.5%,RSD(n=6)不大于1.9%。所建立的相对校正因子重现性良好,外标法实测值与一测多评法计算值无显著性差异(P0.05),均可用于肿节风中5个咖啡酰类和1个香豆素类成分的同时定量测定。     

超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分

采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%～104.3%,相对标准偏差为2.12%～4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。     

超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素北大核心CSCD

合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体

同分异构现象在合成大麻素中普遍存在，因其结构与性质上的差异并不显著，当同时存在时分离鉴定较为困难，为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行UHPLC分离，以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS²)进行检验。结果表明，采用上述仪器条件，能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析，5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06, ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察，5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、...     

高效液相色谱法测定美白面膜中7种荧光增白剂

建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。样品经乙腈超声提取后,经Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-25mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,在激发波长365nm、发射波长430nm进行测定。结果表明,FWA 85和FWA 71以及其他5种荧光增白剂分别在5~35mg/L和0.025~4mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.991;方法的检出限(S/N=3)为0.00071~0.18mg/L,定量限(S/N=10)为0.12~12.24μg/g。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.62%~115.87%,相对标准偏差为0.43%~5.40%。该方法简便、灵敏、准确,可用于美白面膜中7种目标荧光增白剂的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定食品中7种合成色素

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝7种人工合成色素。采用ACQUITY UPLBEHC18柱(50×2.1mm,1.7μm),以0.02mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃,检测波长为254nm和628nm,用外标法定量。7种合成色素在1~100μg/mL范围有良好的线性关系(r≥0.9994),平均回收率在83.5%~99.9%范围,相对标准偏差为0.57%~2.91%。该法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,适用于食品中上述7种人工合成色素的分析。     

高效液相色谱法测定木瓜素含片中木糖醇的含量

用高效液相色谱法测定木瓜素中木糖醇的方法,采用Waters碳水化合物柱(4.6 mm×250 mm),用乙腈∶水(85∶15)作为流动相,示差检测器检测.该方法平均回收率为99.0%,RSD为2.2%,操作简便,结果满意.     

超高效液相色谱法同时测定洋常春藤中8种成分含量

建立了同时测定洋常春藤中绿原酸、隐绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B和α-常春藤皂苷8种成分的超高效液相色谱法(UHPLC)。以80%甲醇为溶剂,将药材粉末于85℃、料液比1∶100条件下水浴回流1 h,制备供试品溶液;采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,上述8种成分均获得良好的分离度;仪器精密度、方法重复性的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%;样品溶液在室温条件下24 h内稳定;8种成分在对应质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),检出限为0.40～10.58μg·mL~(-1),定量下限为1.31～34.61μg·mL~(-1),平均回收率为97.3%～108%,RSD(n=6)为0.51%～3.2%。该方法适用于洋常春藤中上述8种化学成分的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定虫草素和腺苷

本文用微波法提取蛹虫草培养基和子实体中的虫草素及腺苷,并利用高效液相色谱法同时测定虫草素和腺苷.选择Inertsil ODS-SP柱(150×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长260 nm,进样量10 μL.在2～10 μg...     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中18种荧光增白剂

建立了同时测定纺织品中18种荧光增白剂（FWAs）的超高效液相色谱-荧光检测（UPLC-FLR）法。试样由三氯甲烷-乙醇（6：4,v/v）超声提取,以ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为分离色谱柱进行分析,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm,外标法定量。18种FWAs在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数（R²）均≥ 0.9992;方法的定量限（LOQs,S/N=10）为0.002~0.1 mg/L。样品的平均加标回收率为88.3%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~5.5%（n=6）。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于各种纺织品中FWAs的测定。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定口腔液中15种新型合成大麻素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱(UPLC-QE-Orbitrap)高分辨质谱同时测定口腔液中15种新型合成大麻素的方法。以地西泮为内标物质,口腔液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLDTM vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI⁺/PRM)模式下同时进行检测。15种目标物分别在0.05～50和0.20～50 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r²)均≥0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.05 ng/mL和0.04～0.18 ng/mL,回收率为80.5%～113.6%,基质效应为95.8%～114.7%,日内相对标准偏差(RSD)≤6.7%,日间RSD≤9.1%。本方法适用于口腔液样本中合成大麻素物质的检验鉴定。     

反相高效液相色谱法测定山荷叶中木脂素含量

山荷叶(Diphylleia sinensis Li)系小蘖科山荷叶属植物,其根茎民间主要用于痈疖肿毒、跌打、蛇咬伤等。药理实验证明其主要成分鬼臼、毒素类木脂素具有抗肿瘤、抗病毒、抑制细胞中期有丝分裂等活性。由鬼臼毒素作为前体合成了一系列抗癌     

一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

建立一测多评高效液相色谱法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法,并验证该法的可行性和准确度。通过Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇比例、流动相流量、柱温、进样体积对五味子醇甲色谱峰分离度的影响,确定流动相中甲醇比例、柱温为关键分析参数（P<0.05）。通过中心组合设计优化关键分析参数,建立色谱分析条件：以甲醇-水（体积比为70∶30）溶液作为流动相进行洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样体积为10μL。以五味子醇甲为内参物,分别建立五味子甲素、五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,计算各成分含量,实现一测多评。采用外标法测定五味子甲素、五味子乙素含量,比较外标法的实测值与一测多评法预测值之间的差异,以验证一测多评法的准确度及可行性。五味子中五味子醇甲与五味子甲素、五味子乙素的相对校正因子分别为1.039、1.246。五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素色谱峰面积与质量浓度在5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。样品加标回收率分别为100.1%、100.6%、100.3%,...     

超高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的22种食品添加剂

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定碳酸饮料中22种食品添加剂的方法.采用Waters BEH C18(1.7 μm,2.1 mmx50mm)色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.8 ～6.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在35℃柱温,0.2 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器在217、232、25...     

超高效液相色谱法测定卷烟烟丝中7种水溶性糖含量

以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈－0．2％三乙胺一水作为流动相,建立了超高效液相色谱－蒸发光散射检测器测定卷烟烟丝中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖7种水溶性糖的分析方法。7种水溶性糖回归方程的线性相关系数均大于0．999,检出限为0．56～1．11μg／mL。7种水溶糖的回收率在90．43％106．41％之间,相对标准偏差为1．66％－4．35％仰：6）。该方法灵敏度、准确度高,稳定性好,可用于大批量卷烟烟丝中水溶性糖含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定饲料中黄曲霉毒素B1与杂色曲霉素

高效液相色谱法同时测定饲料中黄曲霉毒素Ｂ＿１与杂色曲霉素黄化成,赵尊行李寅宾（山东农业大学泰安２７１０１８）（山东省进出口商品检验局青岛２６６００２）１前言黄曲霉毒素Ｂ＿１（ＡｆｌａｔｏｘｉｎＢ＿１,简写ＡＦ）是最毒的肝毒素之一,杂色曲霉素（Ｓｔｅｒ...