动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展

综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质谱法、液相色谱-质谱联用等仪器分析方法。还指出了多类别多残留分析方法潜在的研究方向(引用文献64篇)。     

盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。     

食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法研究进展

甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包括QuEChERS法、分散液-液微萃取法、温度控制分散液-液微萃取法、基质固相分散萃取法、磁固相萃取法等。检测方法包括色谱法、色谱-质谱法、基质辅助激光解吸电离-成像质谱法、胶体金免疫层析法以及酶联免疫吸附法。本文综述了近年来食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法,并对其发展方向进行了展望,旨在为食品中甲霜灵残留的检测和监控提供参考。     

生物样品中镇静类药物检测的研究进展

综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其前景作了简要展望(引用文献45篇)。     

Recent advancements in analytical methods of phosphodiesterase 5 inhibitors and their metabolitesEI北大核心CSCD

磷酸二酯酶5抑制剂(PDE5i)用于治疗勃起功能障碍和肺动脉高压等疾病。因PDE5i类药物种类繁多,理化性质各异,在体内代谢迅速且具有多种代谢途径,故生物样本检验难度大。本文介绍了PDE5i类药物及其代谢物,总结了生物样本中该类物质的沉淀蛋白法、液-液萃取法、固相萃取法和固相微萃取法等前处理方法,综述了高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、荧光光谱法和电化学分析法等检测方法,展望了PDE5i及其代谢物分析的未来发展方向,以期为PDE5i的药物监测和法庭科学毒物检验提供参考。     

粮食中农药残留检测的主要前处理方法的介绍及应用

介绍了固相萃取法、分散液液微萃取法、QuEChERS等前处理方法及新型纳米材料(磁性纳米材料、分子印迹聚合物、碳纳米管基复合材料)及其在粮食农药残留检测时的优缺点、工作原理、研究现状及未来的发展方向(引用文献61篇),并建议:(1)针对粮食中农药残留量低、粮食种类繁多及基质复杂等情况,应根据基质类型、仪器种类和检测要求选择合适的前处理方法;(2)应用于粮食中农药检测的前处理方法各有优劣,可联合运用不同的前处理方法。     

动物源性食品中四环素类残留分析研究进展

综述了检测动物源性食品中四环素类残留的前处理方法,包括固相萃取、固相微萃取、基质分散技术、分子印迹技术、限进介质材料;对高效液相色谱、毛细管电泳、微生物法和酶联免疫分析等在四环素类药物中的检测应用进行了综述,比较了各种方法的优缺点。     

水和食品中有机磷农药残留检测的研究进展

综述了水和食品中有机磷农药残留检测中样品的前处理方法 (包括液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取、拌棒吸附萃取、磁固相萃取、QuEChERS等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等)的研究进展(引用文献58篇)。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留

采用冷冻脂质过滤,结合分散固相萃取净化的QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中125种兽药残留的检测方法。样品中的11类兽药（硝基咪唑类、苯并咪唑类、磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、雄激素类、孕激素类、糖皮质醇类、雌激素类、氯霉素类）用70%（v/v）乙腈-水溶液（含0.1 mol/L EDTA）提取后,提取液在-20℃冷冻处理2 h,再经分散固相萃取法净化,净化液经稀释后,以超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果显示125种兽药的线性相关系数R²≥0.99,定量限范围为2.0~60 μg/kg,回收率在60.4%~119.3%之间,相对标准偏差在0.3%~16.1%之间。该方法前处理简单、准确、成本较低,适用于鸡蛋中兽药残留的高通量快速检测分析。     

生物检材中卡西酮类合成物质研究新进展

本文综述了生物检材中合成卡西酮类新精神活性物质检测方法及其相应的前处理方法的最新研究进展。检测方法包括毛细管电泳法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法,相应的前处理方法包括液-液萃取、液相微萃取、固相萃取和固相微萃取,并结合公安实际工作对已建立分析方法的优势和局限进行了探讨和发展趋势的展望。     

食品及环境样品中双酚类物质的前处理及检测方法研究进展

双酚类物质作为一种环境内分泌干扰物,广泛存在于食品包装材料及环境介质中,对生态环境造成污染,也对人体健康产生一定危害。双酚残留是目前重要的食品安全问题,检测食品和环境样品中的双酚类物质的含量对人体健康具有重要的意义。由于残留目标物浓度通常较低,且实际样品存在基质干扰,因此需经一定的样品前处理,并结合仪器分析方法,提高检测效率,增强分析灵敏度与可靠性。常用的前处理分析方法主要有液液萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS等,常用仪器分析方法包括液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫吸附测定法、生物传感器法等。该文综述了食品及环境样品中双酚类物质的样品前处理及仪器分析方法,为双酚类化合物的残留监测提供了参考依据。     

水体中合成麝香检测方法的研究进展

合成麝香被广泛应用于个人护理产品和生活用品中,在环境中的污染程度呈逐年上升的趋势,准确测定环境中合成麝香的含量具有重要意义。综述了水体中合成麝香的前处理方法(包括固相萃取法、固相微萃取法、液液萃取法、液液微萃取法、索氏提取法、超声辅助提取法、加速溶剂萃取法和QuEChERS等)和仪器分析方法(包括气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法和新型荧光光谱法等),并对相关研究领域的发展趋势进行了展望(引用文献52篇)。     

食品中维生素E异构体的检测技术研究进展

综述了食品中8种维生素E异构体的样品前处理方法(包括皂化法、酶解法、溶剂提取法、加压液相萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法)和分离检测方法(包括气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法等)的研究进展,并对其前景作了展望(引用文献58篇)。     

分子印迹聚合物在极性农药残留检测中的应用进展

极性农药包括杀菌剂、除草剂、杀虫剂等,种类丰富,成本低廉,在农业中应用广泛,其滥用易导致水资源和土壤等环境污染,人类通过间接接触动植物源性食品和环境中的极性农药残留也增加了农药暴露风险。极性农药的物理化学性质差异大,通常痕量存在于食品和环境样品等复杂基质中,这对其准确检测分析带来了挑战。分子印迹聚合物(MIPs)作为一种人工制备的选择性吸附剂,具有与模板分子在空间结构、大小尺寸和功能基团上互补的特定识别位点,且易于制备,成本低,稳定性好,重复利用率高,已被广泛用于极性农药残留的样品前处理和分析检测中。MIPs可以作为固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、磁性固相萃取(MSPE)、搅拌棒固相萃取(SBSE)等前处理方法的吸附剂,还可用于制备光、电、化学传感器,作为质谱检测的离子源基底和拉曼光谱的增强基底。目前针对极性农药残留的检测,已有许多研究报道了多种分子印迹材料用于高效分离分析各种复杂基质中的极性农药残留,但未见此方面的综述报道。该文首先介绍了MIPs的印迹策略、聚合策略,并针对传统MIPs制备和应用中存在的问题,简要概括了一些新型的分子印迹策略和制备技术;然后从极性农药残留分析的角度出发,总结归纳了分子印迹材料近年来特别是近5年来在各种极性农药残留(包括新烟碱类、有机磷类、三嗪类、唑类、脲类等)检测中的应用,并针对现存问题展望了其未来的发展方向和趋势。     

液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱法测定茶叶中6种烟碱类农药残留

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)方法测定茶叶中呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、啶虫咪和噻虫啉烟碱类农药残留.前处理方法包括添加同位素内标吡虫啉-D4,乙腈提取,再用活性碳和Oasis(HLB)固相小柱净化.该方法采用正离子方式,多反应监测每种烟碱类杀虫剂各两对离子进行定性、定量分析.方法在0.01～0.4 mg/kg范围内具有良好的线性关系.实验了3个添加水平0.02、0.04和0.2 mg/kg,回收率范围为80.1%～106.1%;相对标准偏差小于9.7%;方法检出限(LOQ)均为0.02 mg/kg.本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于茶叶样品中烟碱类农药残留的确证检测.     

乳制品样品前处理与分析检测技术研究进展

乳制品中的有害物质包括农兽药残留、毒素残留、重金属残留、微生物、有害添加剂以及在包装或运输过程引入的有害物等,对人的健康存在较大危害,开发乳制品中有害物质的高效灵敏分析检测方法具有重要的经济和社会效益。但乳制品样品种类多、基质复杂,有害物质结构和性质差异大、含量水平低,需要发展快速高效的样品前处理技术和准确灵敏的分析检测方法。该文综述了近十年来乳制品样品前处理方法的研究进展,包括液相（微）萃取法、固相（微）萃取法、免疫亲和色谱法等。介绍了各类有害物质的分析检测技术如色谱法、原子光谱法、电化学分析法、生物免疫法、分子光谱法等的研究进展,重点比较了实验室分析方法与现场快速检测方法的优势与不足。最后,全面总结了这些技术的特点并展望了其发展趋势,以期为我国乳制品质量安全监管提供支持。     

公安办案中鸦片的前处理方法研究

确定适合公安办案的鸦片样品前处理的首选方法,为鸦片类收缴毒品的提取、检测提供参考。分别采用不同前处理方法提取鸦片中吗啡组分,采用高效液相色谱法检测,依据经济成本、提取效率、回收率等多种因素选定前处理方法,并对该方法进行优化。公安办案中对于鸦片的前处理方法首选水溶解法,固相萃取法可以作为水溶解法的补充。采用优化后的水溶–固相萃取方法,国产固相萃取小柱可以得到98.7%的回收率。进口固相萃取小柱的萃取效率略优于国产柱,而国产固相萃取小柱也能够满足检测要求。     

干果类食品的样品前处理与分析检测方法研究进展

坚果、果脯等干果类食品含有丰富的营养成分,深受国内外广大消费者的喜爱。但这些食品在果实生产、加工、储运时会使用农药或产生霉变等,造成干果中农药、重金属、霉菌毒素或添加剂等有害成分残留,甚至超过国家限量要求,带来严重的食品安全问题。因此,加强干果类食品的质量监督具有重要的经济和社会意义。但干果类食品基质复杂,有害物质种类多,结构和性质差异大,含量低,其分析检测需要快速高效的样品前处理技术和准确灵敏的分析检测方法。该文主要综述了近十年来干果类食品中有害物质的样品前处理及分析检测方法研究进展。其中样品前处理方法主要包括各种场辅助萃取法、相分离法和衍生化萃取方法等。场辅助萃取法主要是借助超声波和微波场等外场(协同)作用加快干果中有害物质的溶出速度,提高其萃取效率。相分离法,包括固相(微)萃取、分散固相萃取和液相(微)萃取法等,具有溶剂消耗少、分离富集效率高的优势,是干果样品分析中较常使用的前处理方法。该文还重点介绍了干果中各类有害成分分析检测技术,主要包括色谱、原子光谱、无机质谱、电化学分析等常规实验室方法,以及一些适用于现场分析的快速检测技术,并以此为基础,展望了干果类食品中有害物质分析检测技术的发展趋势。     

环境和生物样品中有机氯农药残留检测研究进展

综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。     

食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展

综述了食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展,包括样品的前处理方法(如固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取、凝胶渗透色谱)和分析方法(如气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、超高效合相色谱法),并对其发展趋势作了展望。