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1.
通过水热处理Co(NO3)2与(NH4)2S2O8合成了CoOOH多面体, 再经高温煅烧得到具有介孔结构的Co3O4多面体; 利用扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)和N2吸附\|脱附实验等手段对其结构和组成进行了表征; 研究了反应时间、 反应温度及(NH4)2S2O8浓度等因素对CoOOH多面体形貌的影响, 分析了CoOOH多面体的形成机理. 性能测试结果表明, 该介孔Co3O4多面体具有良好的葡萄糖电化学检测活性, 检测线性范围为0.05~1.8 mmol/L, 响应灵敏度为148 μA·cm-2·mmol·L-1, 检出限为1 μmol/L. 相似文献
2.
采用沉淀法将ZIF-67负载到CeO2上,制备了具有多重活性位点的非均相催化剂ZIF-67/CeO2,并研究其催化CO2和甲醇直接反应生成碳酸二甲酯(DMC)的性能。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱研究了ZIF-67/CeO2的各种理化性质。结果表明,ZIF-67的引入使ZIF-67/CeO2催化剂产生更多的氧空位。在考察的ZIF-67/CeO2系列催化剂中,0.3-ZIF-67/CeO2(0.3为Co、Ce物质的量之比)在具有高的比表面积的同时还能保持介孔结构,具有丰富的酸碱位点,并且具有较高的CO2吸附容量,表现出最好的催化性能。在反应温度为140℃、压力为4.5 MPa的条件下反应4 h,DMC收率可达到3.79 mmolDMC·gcat-1。 相似文献
3.
采用静电纺丝法制备了LaFe1-xPdxO3(x=0、 0.05、 0.1和0.2)纳米纤维,均匀涂覆于刻有叉指铂金电极的硅基底表面形成敏感薄膜,设计了一种三明治结构甲苯传感器。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和X-射线光电子能谱仪,表征了LaFe1-xPdxO3纳米纤维的相组成和微观形貌,分析了LaFe1-xPdxO3纳米纤维敏感机理和电化学特性,测试了甲苯传感器的灵敏特性、温度特性、动态响应和选择稳定性。结果表明,甲苯浓度在1.0~30.0μg/m3范围内,传感器(LaFe0.9Pd0.1O3)灵敏度与甲苯浓度呈良好的线性关系。当温度为200℃,甲苯浓度为30μg/m3时,传感器响应为99.8,动态响应和恢复时间分别为3.8和1.8 s,对苯、二甲苯、乙醇、甲醛和丙酮等气体无明显... 相似文献
4.
以Ce(NO3)3·6H2O及Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为造孔剂,以沉淀法制备了具有介孔结构的CeO2/γ-Al2O3光催化材料。研究了不同NH4∶Al及Ce∶Al摩尔比等条件下制备CeO2/γ-Al2O3样品的光催化性能。结果表明,所制备CeO2/γ-Al2O3复合材料具有优异的光催化性能,最佳NH4∶Al及Ce∶Al摩尔比分别为1及0.2,该条件下制备的样品BET比表面积为94.4642 m2·g-1,孔径为5.8565 nm,对亚甲基蓝(MB)的光催化降解率可达93.59%,动力学常数k为0.0218 m... 相似文献
5.
采用共沉淀法制备了CuGa2O4纳米材料,并利用水热法制备了一系列WS2/CuGa2O4复合材料。结合X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对制备的材料进行了物相组成、表面形貌以及元素价态的分析。研究了WS2的复合量对CuGa2O4材料检测乙醇气体敏感性能的影响。实验结果表明,当WS2与CuGa2O4质量比为1%时,该复合材料制备的传感器在室温下对100μL·L-1乙醇气体表现出345.3的灵敏度,响应时间和恢复时间分别为184和69 s,且最低检测限为0.1μL·L-1。 相似文献
6.
采用静电纺丝法成功制备了La3+掺杂CaFe2O4材料。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对La3+掺杂CaFe2O4材料的结构和形貌进行了表征。随后,研究了La3+的掺杂量(质量分数)对CaFe2O4气敏性能的影响。研究表明,3%La3+掺杂CaFe2O4材料在室温下对100μL·L-1甲醛的响应最高(Ra/Rg=14.1)。更为重要的是,对甲醛的最低检测限低至0.1 nL·L-1,并且响应/恢复时间仅为4.3 s/8.4 s。 相似文献
7.
采用阳极氧化法与原位还原碳化法相结合,在电击穿条件下可控制备了具有介孔结构的碳化钨纳米片团簇(WC NFs)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附测试表征其物相、微观结构和孔径分布。在1 mol·L-1H2SO4溶液中采用线性扫描伏安法、循环伏安法、计时电流法以及交流阻抗谱测试催化剂的电化学性能。结果表明,在650℃下还原碳化所制备的WC NFs具有最佳的电催化析氢性能,在电流密度为10 mA·cm-2时过电位η10仅为150 mV,Tafel斜率为56 mV·dec-1,并具有良好的循环稳定性。 相似文献
8.
采用水热法合成了纳米In2O3颗粒,将其旋涂于陶瓷基片上经氮化处理获得InN基片,再对InN基片进行氧化,合成出气敏材料并在一种微型平面电极片上制备了传感器件.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、X射线光电子能谱(XPS)等手段对材料的形貌、组成进行了表征与分析,结果表明,最终获得了松枝状结构的InN-In2O3纳米复合材料.对器件的气敏性能进行了测试,发现基于此材料制备的平面型气敏传感器对乙醇气体具有良好的气敏性能:检测浓度为1.025 mg/m3(500 ppb)的乙醇蒸汽的灵敏度可达18;检测2.05 mg/m3(1 ppm)的乙醇的响应-恢复时间最快仅为1 s;最佳工作温度低,仅为50℃. 相似文献
9.
以有序介孔碳材料CMK-3为碳骨架,通过硝酸(HNO3)氧化并将三聚氰胺作为氮源采用热解技术成功制备了氮氧共掺杂介孔碳N,O-CMK-3,通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)和接触角测试对CMK-3和N,O-CMK-3材料的微观形貌、结构、组成及润湿性能进行了分析表征,测试了介孔碳材料对难溶性抗肿瘤药物羟基喜树碱(hydroxycamptothecin,HCPT)的吸附和释放性能。结果表明:经过改性后N,O-CMK-3的孔结构发生了变化,比表面积和孔体积减少,表面的含氮、氧官能团增加,介孔碳材料的表面润湿性得到改善,使得介孔碳材料的接触角由161.9°降低至138°。CMK-3和N,O-CMK-3对HCPT具有较好的吸附能力,饱和吸附量分别为811.11 mg g -1和805.93 mg g -1,介孔碳材料因具有纳米孔道结构提高了原料药羟基喜树碱的溶出度,负载于介孔碳材料后溶出率由22.... 相似文献
10.
采用溶胶-凝胶法制备了In2O3纳米粉体, 通入NH3进行反应得到了中间产物InN基底材料, 再通过原位氧化过程最终获得了InN-In2O3纳米复合材料, 并利用X射线衍射仪(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 X射线光电子能谱仪(XPS)等对所制备材料的组成、 形貌及结构等进行了表征测试. 结果表明, 该纳米复合材料呈瓶状结构. 气敏性能测试结果表明, 其在较低工作温度(75 ℃)下对甲醛气体的检出限可低至ppb级(1 ppb=1.3 μg/m3), 具有灵敏度较高(对0.13 mg/m3即100 ppb甲醛的灵敏度为12)、 响应时间较短(2 s)以及选择性和稳定性较强的优良性能. 在湿度对传感器灵敏度的影响测试中, 由于甲醛的水溶特性, 随着湿度的变化, 传感器的灵敏度发生变化. 在低甲醛浓度时湿度的变化对灵敏度的影响较大, 高浓度时影响反而较小. 相似文献
11.
以有序介孔二氧化硅KIT-6为硬模板,硝酸钴、硝酸铈为金属源,分别在真空辅助条件和普通搅拌条件下制备了介孔CoCeOx复合氧化物。采用XRD、SEM、TEM、N2吸脱附等技术表征了复合氧化物的物化性质,并评价其氧化甲苯的性能。结果表明,在真空辅助和搅拌条件下制备的CoCeOx氧化物是由Co3O4和CeO2组成的介孔Co3O4-CeO2复合氧化物,其比表面积分别为141和89 m2·g-1,平均孔径分别为8.7和9.6 nm。真空辅助纳米复制过程有利于金属盐的前驱体充分填充到模板的孔隙中,去除模板后,可以得到有序的介孔复合金属氧化物。所制备介孔钴铈复合氧化物具有孔道有序性好、比表面积大的特点,在挥发性有机化合物的氧化去除方面具有一定的应用前景。 相似文献
12.
CeO2具有良好的赝电容, 但有关碳/CeO2复合材料的电化学性能有待改善. 本工作采用简单的微波辅助合成法, 将氧化石墨烯与Ce(NO3)3混合发生氧化还原反应, 获得还原氧化石墨烯(rGO)/CeO2复合材料. 通过形貌观察, CeO2以颗粒形式均匀分布在褶皱的rGO上, 且沿着rGO表面仿形生长; 纳米级CeO2颗粒之间存在微小间隙. N2吸/脱附测试结果表明, rGO/CeO2具有大的比表面积和介孔孔径, 有益于与电解液充分接触. 通过电化学测试, rGO/CeO2的比电容高达468 F•g-1, 经过10000次充放电循环, 电容保持率高达107.3%. 优异的循环稳定性归因于大表面积的rGO与均匀薄层的CeO2良好的协同效应减少了离子传输的阻力以及CeO2颗粒之间微小的间隙, 缓解了Ce4+还原为Ce3+过程中发生的晶格膨胀. 将rGO/CeO2组装成对称型超级电容器rGO/CeO2||rGO/CeO2获得的能量密度达18.16 Wh•kg-1. rGO/CeO2作为超级电容器电极材料具有广阔前景. 相似文献
13.
利用扫描隧道显微镜、X射线光电子能谱和同步辐射光电子能谱研究了CeO2(111),部分还原的CeO2-x(111) (0<x<0.5)以及Ca掺杂的CeO2模型催化剂的形貌、电子结构以及它们与CO2分子间的相互作用。CeO2(111)和部分还原的CeO2-x(111)薄膜外延生长于Cu(111)单晶表面。不同Ca掺杂的CeO2薄膜是通过在CeO2(111)薄膜表面室温物理沉积金属Ca及随后真空退火到不同温度而得到的。不同的制备过程导致样品具有不同的表面组成,化学态和结构。CO2吸附到CeO2和部分还原的CeO2-x表面后导致表面羧酸盐的形成。此外,相比于CeO2表面,羧酸盐物种更易在部分还原的CeO2-x表面生成,而且更加稳定。而在Ca掺杂的氧化铈薄膜表面,Ca2+离子的存在有利于CO2的吸附,且探测到碳酸盐物种的形成。 相似文献
14.
通过改变水热法条件合成了不同形貌CeO2载体(棒状CeO2-R、立方体CeO2-C和多面体CeO2-P),并用浸渍法制备了Ni3Fe/CeO2催化剂,继而研究了不同载体形貌Ni3Fe/CeO2催化剂对其甲烷干重整反应性能的影响。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、热重等对反应前后催化剂结构进行表征。结果表明,Ni3Fe/CeO2-R具有较大比表面积和较高的氧空位浓度,在甲烷干重整反应中表现出了优异的催化反应活性。800℃时,CH4和CO2的转化率分别为82%和91%,且反应10 h性能稳定并且其积炭石墨化程度较低。同时,通过CeO2-R载体氧空位对CO2活化,有效抑制了对亲氧性Fe物种的过度氧化行为,反应前后催化剂Ni... 相似文献
15.
以Anderson结构Ni-Mo杂多酸簇(NH4)4[NiMo6O24H6]·5H2O、硫脲、柠檬酸、氯化钠为原料,采用冻干法得到前驱体后焙烧、洗涤得到介孔碳骨架负载(Ni)MoS2纳米颗粒的加氢脱硫催化剂,考察了其对二苯并噻吩的加氢脱硫活性,并采用X射线衍射、N2低温吸附-脱附、拉曼光谱、X光电子能谱、扫描电子显微镜、高分辨透射电镜、程序升温还原等表征手段对催化剂进行了分析。结果表明,介孔碳骨架负载(Ni)MoS2纳米颗粒催化剂具有较弱的载体-金属相互作用,MoS2纳米颗粒平均长度较短(4.9 nm),层数适宜(4.8),NiMoS活性相含量较高,二苯并噻吩的转化率可达94.1%,反应速率常数及活性位转换频率分别可达1.7×10-6 mol/(g·s)和2.8×10-3 s-1。该方法利用原位生成的氯化... 相似文献
16.
采用静电纺丝法制备了PVP/FeC6H5O7复合纳米纤维, 并将复合纤维在500 ℃高温烧结3 h, X射线衍射分析(XRD)表明, 烧结后的产物为正尖晶石结构的γ-Fe2O3晶体. 扫描电子显微镜(SEM)观测结果表明, 制得了直径均匀、 连续的复合纳米纤维, 其平均直径约为1000 nm; 烧结后的γ-Fe2O3纳米纤维保持了其连续性, 但纤维发生了收缩, 直径较烧结前小, 平均约为600 nm. 比表面积分析表明, γ-Fe2O3纳米纤维比表面积为57.18 m2/g. 气敏性能测试结果表明, 230 ℃为γ-Fe2O3纳米纤维检测丙酮气体的最佳工作温度. 在此温度下, γ-Fe2O3纳米纤维对丙酮气体表现出高响应度[S=6.9, c(Acetone)=7.88×104 mg/m3]和线性度(7.88×102~1.58×105 mg/m3浓度范围内). 同时, γ-Fe2O3纳米纤维气体传感器件还表现出良好的长期稳定性. 相似文献
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773.15 K下焙烧二钛酸(H2Ti205)制备了介孔结构TiO2。采用比表面分析仪(BET)、扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱和X射线衍射(XRD)仪进行表征研究了介孔TiO2对溶菌酶的吸附行为和机理。结果表明,该吸附过程较好地满足Langmuir吸附模型;随着溶液pH值的增高,溶菌酶在介孔TiO2上的吸附量先增大后减小。在pH = 7.2时,达到最大吸附容量72.5 mg·g-1。该介孔TiO2对溶菌酶具有良好的吸附稳定性,经过5次循环后吸附的溶菌酶残余量仍有81.6%。动力学研究表明,介孔TiO2与溶菌酶间的吸附满足准二级动力学模型,吸附传质过程由膜扩散和粒内扩散共同影响与控制。对热力学参数的计算发现,该过程ΔG0 < 0, ΔH0 > 0, ΔS0 > 0,表明介孔TiO2对溶菌酶的吸附是一个自发的、吸热的熵增过程。 相似文献
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用一步热聚合法制备了一种铜改性的石墨氮化碳吸附剂,并研究了其对甲基橙的吸附性能。以氧化亚铜、双氰胺为前驱体,以氯化胺作为气体模板,在高温下引发聚合获得了铜改性的石墨氮化碳吸附剂(Cu2O/CuO-g-C3N4)。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及全自动比表面及孔隙度分析(BET)等对所制备吸附剂的组成和结构进行了表征,结果表明,该吸附剂由Cu、C、N和O共4种元素组成具有介孔结构的层状材料。引入铜氧化物以后,有效地扩展了g-C3N4的π共轭体系,有利于通过π-π作用吸附带有苯环结构的染料;Cu2O/CuO-g-C3N4吸附剂具有多种孔径的介孔结构增大了其比表面积,为染料的吸附提供了足够的活性位点。通过优化吸附剂的制备条件、投加量、染料浓度、吸附时间、搅拌转速和pH等参数后,获得在最优条件下对甲基橙溶液的吸附率仅需25 min即可达到96.11%。进一步地,在常温常压下... 相似文献
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采用金属醇酯一步水解法, 在不同含水有机溶剂反应介质中在常温条件下制备了具有特殊形貌及等级孔道结构的超高比表面积γ-Al2O3材料. X射线衍射(XRD)、 N2吸附-脱附、 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等表征结果证明, 通过调节反应介质中水含量和溶剂类型可以精确控制仲丁醇铝的水解缩合反应过程和副产物醇分子的扩散行为, 进而优化产物的孔道结构. 研究结果表明, 在水/乙腈体系下制备的γ-Al2O3材料整体呈现出由大孔直孔道和三维介孔孔道构成的等级孔道结构, 且随着水含量的增加, 大孔孔壁依次出现光滑状、 片状和褶皱状的特定形貌; 在饱和水的丁醇溶液体系下制备的材料则展现出由厚度约为10 nm的片状γ-Al2O3堆积而成的三维介孔结构, 比表面积高达517 m 2/g. 选取水含量为3 mL的水/乙腈体系下的大孔-介孔γ-Al2O3材料作为载体制备负载型Pt基催化剂. 负载后载体等级孔结构基本保持完好, 金属Pt纳米颗粒均匀分散在载体上, 该催化剂在渣油脱金属催化反应中的脱金属性能比商用薄水铝石为载体制备Pt基催化剂更加优异. 脱Ni率和脱V率分别提高11.62%和10.83%. 相似文献
20.
多孔气体扩散电极的制备是制备甲醛电化学传感器的关键所在, 其中催化层的结构直接影响到传感器的响应性能. 通过柠檬酸三钠还原法合成了纳米金-活性炭、纳米金-碳纳米管催化剂, 制备了甲醛电化学传感器多孔气体扩散电极, 并对电极进行SEM(扫描电子显微镜)物理表征. 在甲醛气体浓度为0.24和0.63 mg/m3时, 电极C具有较好的响应, 在0.1到0.84 mg/m3浓度范围内, 线性方程为y=10.515x+4.4049 (R2=0.9917), 响应时间约80 s. 分析了不同催化剂的气体扩散电极结构与甲醛响应性的关系, 为研制开发性能优良的甲醛电化学传感器奠定了基础. 相似文献