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1.
建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。 相似文献
2.
提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用Nukol毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物在13min内能完全分离。8种苯系物的质量浓度在10.0~200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2μg.L-1。以海水样品为基体,在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在93%~119%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.3%之间。 相似文献
3.
建立了顶空自动进样-气相色谱/质谱联用(HS-GC/MS)同时测定食品接触用润滑油中11种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯)的方法。在优化的检测条件下,11种苯系物在10~100μg/kg范围内具有良好的线性,检出限为2~5μg/kg,加标回收率为73.8%~100%,RSD为3.3%~9.9%。方法满足食品接触用润滑油中苯系物高通量及痕量检测的要求。 相似文献
4.
建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10~100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.999 0~0.999 6之间,方法检出限为0.2~0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。 相似文献
5.
为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法(P&T/GC-MS)。采用HP-INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测(SIM)模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50~5.0μg/kg或0.50~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.995,方法检出限为0.15μg/kg,方法定量下限为0.50μg/kg,加标回收率为78.5%~107%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。 相似文献
6.
顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.32μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0~2000μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在2.0~10.0μg·kg-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~5.4%之间。 相似文献
7.
建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32 μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043 μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16 μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。 相似文献
8.
顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物(BTEX)的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)检测方法。利用涂有100μm Polydimethylsiloxane(PDMS)涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析。实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化。在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16~32μg/L,相关系数为0.999 0~1.000 0,检出限为0.006~0.043μg/L。在3个加标水平(0.16、1.6、16μg/L)下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~5.6%。该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法。 相似文献
9.
采用顶空毛细管柱GC–MS法测定饮用水中卤代烃、苯系物、氯苯等15种挥发性有机物。色谱柱为DB–624石英毛细管柱(60 m×0.25 mm,1.8μm),程序升温,直接进样顶空毛细管柱气质联用法同时测定饮用水中15种挥发性有机物。该方法具有良好的线性,线性相关系数均大于0.996。方法的检出限为0.10~0.22μg/L。15种挥发性有机物的平均回收率在94%~103%之间,测定结果的相对标准差为2.9%~6.7%(n=7)。该方法简便、快速,检测结果均能满足GB 5749–2006检测要求。 相似文献
10.
根据硫酰氟极易挥发的特点,使用干扰较小的顶空法作为前处理方法。将顶空瓶中的样品在25℃水浴中二氯甲烷超声提取60 min,用气密性注射器抽取顶空瓶内液面上方气体注入气相色谱质谱仪,通过Restek RT-QS-BOND (15 m×0.25 mm×8μm)色谱柱进行色谱分离,选择离子监测模式测定。在20~1000 ng范围内,方法线性关系良好,相关系数(R2)为0.9997。在3个不同添加水平下,10种食品的回收率为84.4%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~15%,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg。 相似文献
11.
目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%~94%,RSD为5%~10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。 相似文献
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建立顶空气相色谱法测定食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量的分析方法。样品采用自动顶空进样技术,经TG-624型毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm)分离后,用氢火焰离子化检测器检测。采取分流进样,分流比为25∶1;色谱柱程序升温,初温温度为40℃,保持1 min,以10℃/min升温至100℃,保持1 min,再以40℃/min升温至250℃,保持1 min;顶空平衡时间为30 min,顶空平衡温度为70℃。苯、甲苯和二甲苯的标准曲线相关系数为0.998~0.999 5,方法检出限为0.07~0.18 mg/kg,回收率为90.4%~104%,相对标准偏差为1.5%~4.2%(n=7)。该方法能够满足食用植物油中苯、甲苯和二甲苯的残留量检测。 相似文献
13.
14.
移取食品模拟物5.0mL,加入适量氯化钠和50μL N,N-二甲基乙酰胺,采用顶空-气相色谱法测定其中14种苯类化合物的迁移量。选择顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,采用DB-WAX色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。14种苯类化合物的质量分数均在0.005~0.500mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.78~1.08μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.62~3.59μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.1%~113%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.9%。探讨了聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等食品接触材料在不同模拟物、不同模拟时间和不同模拟温度下14种苯类化合物的迁移规律,结果表明:乙醇(模拟物)含量越高、模拟时间越长、模拟温度越高,苯类化合物越容易迁移到模拟物中。 相似文献
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建立了顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃的分析方法。样品采用自动顶空进样技术,经DB–5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离后,用电子捕获检测器检测。优化样品保存条件为加入0.5 g抗坏血酸,冷藏避光保存。优化顶空条件:平衡温度为70℃,平衡时间为30 min,NaCl添加量为2.5 g。使用4-溴氟苯作为质控物质,保证测定结果的准确性。17种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.003~2μg/L,平均回收率为85.7%~105.7%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~5.6%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于生活饮用水中17种挥发性卤代烃的同时测定。 相似文献
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建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。 相似文献
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建立了捕集阱顶空-气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃,10 min平衡时间,色谱温度70℃(2 min),10℃/min升温至学20℃,保持2 min,载气流量2.5 mL/min的条件下,6种苯系物分离效果良好,在0.16~40μg/L范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0.025 ng/L、甲苯0.025 ng/L、乙苯0.023 ng/L、对,间二甲苯0.025 ng/L、邻二甲苯0.027 ng/L、异丙苯0.022 ng/L;本法测定苯系物RSD≤5.1%,加标回收率为79.1%~104.9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。 相似文献
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本文采用直接粘合法制备了有序介孔碳涂层萃取纤维,并将其应用于水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯4种苯系物的固相微萃取。结果表明,所合成的介孔碳粉末孔径分布集中,比表面积和孔容分别为701.4m~2/g和0.353cm~3/g,制备得到的涂层完整、连续,与基体结合紧密。采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对水样中的苯系物进行分析测定,结果表明:该萃取纤维具有良好的热稳定性和溶剂稳定性;在最佳萃取及检测条件下,方法线性范围为1~1 000μg/L,相关系数良好;检出限在0.086~0.088μg/L之间;同一涂层的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.5%;萃取效率远远高于商用聚二甲基硅氧烷涂层(PDMS,100μm)和商用聚丙烯酸酯涂层(PA,85μm)。将此方法应用于两种实际水样的检测,没有检测到4种苯系物,在两个不同浓度的加标条件下,样品回收率均在81.0%~112.8%之间,满足实际分析要求。 相似文献
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顶空气相色谱法测定卷烟粘合剂中溶剂残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顶空气相色谱法对卷烟粘合剂中11种溶剂残留化学成分进行标准加入法检测分析。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,用火焰离子化检测器测定。在优化的柱温和顶空条件下,11种残留溶剂的测定下限(10S/N)均低于0.5μg.g-1,相对标准偏差(n=6)在1.8%~3.3%之间。甲醇、异丙醇和苯三种溶剂的回收率在94.4%~107.7%之间。 相似文献
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该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用 法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。 采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中 α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80 ℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1. 0 g 氯化钠分散,以 HP-INNOWax 色谱柱(60 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检 测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0. 01~5. 00 μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关 系(r = 0. 999),方法检出限和定量下限分别为0. 02 μg/g和0. 05 μg/g,加标回收率为91. 3%~98. 8%,相对标 准偏差(RSD)为1. 5%~4. 9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干 扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 相似文献