基于氮掺杂碳点荧光探针检测补骨脂甲素

以柠檬酸和乙二胺为原料,采用一步水热法合成了荧光性能优良的氮掺杂碳点（N-CDs）,并利用透射电子显微镜及多种光谱技术进行了表征。在pH 9.0的BR缓冲溶液中,利用合成的N-CDs构建了一种基于内滤效应（IFE）的荧光传感器,可以检测生物样品中补骨脂甲素的含量。方法的线性范围为0.40～20μmol/L,检出限为0.11μmol/L。人尿液和血清样品的加标回收率分别为96.2%～103.7%和97.6%～99.2%。     

黄色荧光碳点用于盐酸金霉素的检测

以邻苯二胺和L-酪氨酸为原料，通过一步溶剂水热法合成了发黄色光的碳点（Y-CDs），该碳点具有良好的水溶性和稳定的光学性质，可以作为荧光探针用于盐酸金霉素（CTC）的分析检测。基于内滤效应和静态猝灭的协同作用，CTC可以有效猝灭Y-CDs的荧光。因此，建立了一种灵敏度高、选择性好的盐酸金霉素检测方法，检测线性范围为2.5～145μmol/L，检出限为1.43μmol/L。运用加标回收的方法实现了对牛奶和自来水中盐酸金霉素的分析检测，表现出良好的回收率（97.49%～106.90%）。     

基于DNA酶催化的卟啉金属化检测锌

利用G-四链体DNA（T30695）催化Zn²⁺插入到中卟啉IX（MPIX）中，引起荧光偏移的特点，建立了检测Zn²⁺的方法。在40μmol/L MPIX、0.6μmol/L Pb²⁺、5μmol/L T30695和1%Triton的最优实验条件下，该方法在Zn²⁺浓度为0.5～5μmol/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数R²=0.95，检出限为73.5 nmol/L。离子选择性实验表明该方法对Zn²⁺具有较好的选择性，用于实际样品测定，回收率在94.7%～100.4%之间。     

上转换纳米粒子-分子印迹复合荧光探针检测黄芩苷

构建了一种近红外激发上转换纳米粒子-分子印迹（UCNPs@MIPs）复合荧光探针，并应用于尿液中黄芩苷的检测。以黄芩苷作为模板分子，采用溶胶凝胶技术将SiO2包覆的上转换纳米粒子封装到分子印迹聚合物中。当模板分子被去除后，该复合材料留下特异性结合位点，与黄芩苷之间可产生静电引力相互作用。黄芩苷可使上转换纳米粒子发生荧光猝灭实现对其选择性荧光分析。最优条件下，黄芩苷的浓度在0.1～50μmol/L范围线性良好，检出限为0.03μmol/L，尿液样品的加标回收率为94.0%～100.5%，相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法可实现对黄芩苷的选择性检测。     

基于非衍生化串联质谱技术分析新生儿滤纸干血片中的乳清酸

建立了一种基于非衍生化的流动注射串联质谱技术检测新生儿滤纸干血片中乳清酸（ORA）的方法。本方法采用负离子多反应监测模式（MRM）进行检测,通过同位素内标定量,单次仪器分析时间仅需2 min,检测ORA的线性范围为0.25～40μmol/L,线性关系良好（R2>0.99）,检出限（S/N=3）为0.12μmol/L。混合实验中,混合基质样本与滤纸干血片（DBS）基质样本和溶剂基质样本的均值,差值百分比低于20%,表明本方法的基质效应不影响ORA的准确定量分析。将本方法用于实际DBS样本中ORA的检测,加标回收率为101.4%～122.2%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～13.3%,采用高低浓度转换进样实验评估了携带污染效应。采用本方法对900例正常新生儿DBS临床实际样本进行了检测,分别以99.00%和1.00%百分位数的浓度值作为参考区间的上限值和下限值,初步获得了基于本实验室新生儿人群DBS中ORA浓度的临床诊断参考区间（1.10～1.52μmol/L）,为未来新生儿遗传代谢疾病筛查诊断提供了基础数据。     

β-环糊精修饰CdTe荧光探针制备及用于菊酯类农药代谢产物检测

建立了基于β-环糊精修饰的CdTe量子点（β-CD-CdTe）探针的菊酯类农药代谢产物的荧光检测方法。通过β-CD-CdTe的杯烃结构和菊酯类农药代谢产物间苯氧基苯甲醛（3-PBALD）苯环之间的“主-客体”相互作用形成包络物，实现了对3-PBALD的定量测定。在优化条件下，该荧光探针响应值与间苯氧基苯甲醛浓度在0.05～0.5μg/mL之间呈线性关系，线性方程为?IF=681.2c+192.5，检出限为0.03μg/mL。将其应用于水样中间苯氧基苯甲醛加标回收实验，回收率在84.7%～91.6%之间，相对标准偏差（RSD）低于4.3%。     

碳量子点荧光探针的制备及其在苦味酸检测中的应用

以银杏叶为原料,采用水热法制备得到新型荧光碳量子点(CQDs)。该碳量子点的平均粒径为5.5 nm,最大激发波长为335 nm,最大发射波长为418 nm。基于碳量子点荧光光谱与苦味酸(PA)吸收光谱存在部分重叠而发生荧光共振能量转移(FRET),建立了以碳量子点作为荧光探针用于苦味酸检测的新方法。在最佳实验条件下,加入苦味酸前、后的荧光强度比值(I₀/I)与苦味酸浓度(c)在0.2～800μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5,检出限(LOD)为32 nmol/L。在5、40、80μmol/L加标水平下,实际水样中苦味酸的回收率为98.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～3.2%。该方法可用于实际样品中苦味酸的灵敏、快速和高效检测。     

基于荧光共振能量转移的核酸适配体传感器检测环丙沙星

建立了一种基于荧光共振能量转移（FRET）的核酸适配体传感器,并用于检测实际水体和牛奶中的环丙沙星（CIP）。为了防止羧基荧光素（FAM）被CIP猝灭,FAM和四甲基罗丹明（TAMRA）分别标记在互补单链DNA(FAM-cDNA)和适配体（TAMRA-APT）,通过DNA杂交发生FRET, TAMRA有效猝灭FAM的荧光。CIP加入后,其与FAM-cDNA发生亲和力竞争反应,CIP与TAMRA-APT形成结构更稳定的CIP/TAMRA-APT复合物,使体系FAM的荧光恢复。在优化条件下,本方法对CIP表现出高灵敏度和高选择性,检测浓度线性范围为0.01～1μmol/L,检出限为6 nmol/L;对实际水样和牛奶的加标回收率为90.4%～113.2%,相对标准偏差为1.8%～11%。该荧光适配体传感器具有成本低、灵敏度高、特异性好等优点,在环境中CIP残留快速检测方面具有良好的应用潜力。     

基于碳量子点荧光分光光度法检测叶酸

在pH 7.3磷酸盐缓冲介质中,通过静电作用,叶酸能猝灭碳量子点在384 nm处的荧光。其猝灭的荧光信号强度与叶酸浓度呈一定线性关系,据此建立了检测叶酸的荧光分光光度法。线性范围为0.025~2.0μmol/L,相关系数为0.9947,检出限为2.5 nmol/L。表征了体系的荧光光谱,吸收光谱及荧光寿命,探讨了体系的反应机理,优化了实验条件。本方法用于模拟血清中叶酸含量的检测,加标回收率为97.3%~101.6%,RSD≤4.9%。     

分子印迹纳米荧光探针检测莠去津

以莠去津为模板分子,合成了一种分子印迹荧光纳米材料,并通过荧光分光光度计(MF)、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对该材料进行表征。应用其对莠去津进行检测,考察荧光稳定性、结合时间、溶剂p H和选择性吸附对荧光猝灭的影响。在最优条件下,得到莠去津线性范围为0.1~100μmol/L,检出限为0.0012μmol/L。在3种加标浓度(0.5,5和50μmol/L)下,莠去津的回收率分别为89.4%,90.3%和95.6%,相对标准偏差分别为2.6%,3.8%和5.8%(n=5)。     

可视化辅助双碳点比率荧光检测水中银离子

该文以柠檬酸、L-半胱氨酸（L-Cys）和邻苯二胺（OPD）为前体通过一步水热法分别合成了蓝光碳点（B-CDs）与黄光碳点（Y-CDs）,将两者杂化形成双碳点（d-CDs）,并基于该d-CDs构建了快速检测环境水样中Ag+的可视化比率荧光传感器。采用透射电子显微镜、红外光谱、X射线光电子能谱、紫外吸收光谱、荧光光谱对d-CDs的结构和光学性能进行表征。考察了pH值、反应温度、孵育时间等因素对传感器检测效果的影响并进行了优化。d-CDs呈球形,分散性好且分布均匀,平均粒径为2.14 nm,含有巯基和芳香环结构,并存在大量的羟基和羧基基团。Ag+能与d-CDs表面的官能团发生官能团配位形成d-CDs/Ag+复合物,并可通过光致能量转移（PET）猝灭d-CDs的蓝色荧光。另外Ag+能够与d-CDs含有的巯基结合产生絮凝物。随着蓝色荧光的减弱,体系呈现出黄色荧光增强的现象。该传感器在Ag+浓度0～40μmol/L范围内呈良好的线性响应,相关系数（r2）为0.996 7,检出限（LOD）为1.26μmol/L,加标回收率为98.2%～105%,相对标准偏差（RSD）为0.49%～3.8%。该方法...     

钼酸锰/氮化碳纳米复合材料修饰电极检测甲硝唑

采用水热法制备了钼酸锰/氮化碳纳米复合材料(MnMoO₄/g-C₃N₄),通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等表征了复合材料的表面形貌特征及其结构。利用滴涂法将MnMoO₄/g-C₃N₄修饰于玻碳电极(GCE)表面,构建了检测甲硝唑(MNZ)的电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了MnMoO₄/g-C₃N₄/GCE电极的电化学行为,考察了pH值和扫描速率等参数对电流响应的影响。在优化条件下,此修饰电极检测MNZ的线性范围为0.5～2400μmol/L,检出限(LOD, 3σ/k)为1.33 nmol/L,并具有良好的选择性、稳定性和重现性。将此传感器用于检测鸡蛋和牛奶中的MNZ,加标回收率分别在97.7%～103.7%和96.9%～102.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.2%,表明所制备的MnMoO     

基于CdTe/ZnS量子点共振能量转移荧光猝灭法测定孔雀石绿

以巯基乙酸作为稳定剂合成了CdTe/ZnS量子点,发现CdTe/ZnS量子点的荧光发射光谱与孔雀石绿的吸收光谱能有效重叠,且该量子点与孔雀石绿能通过静电吸引力结合,满足荧光共振能量转移的条件,据此建立了以CdTe/ZnS量子点为供体,孔雀石绿为受体的共振能量转移体系,并将该体系用于孔雀石绿含量的测定。研究发现,在pH 8.0的Tris-HCl缓冲溶液中,当量子点的浓度为1.6×10-4mol/L时,体系的荧光猝灭程度与孔雀石绿的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.048～3.2μmol/L,相关系数为0.999 3,方法的检出限为0.015 8μmol/L,该方法已成功用于实际水样的测定,加标回收率为99.3%～102%。并对CdTe/ZnS量子点与孔雀石绿之间的反应机理进行了讨论。     

2-硫代巴比妥酸修饰金纳米探针高灵敏比色检测三聚氰胺

以2-硫代巴比妥酸(TBA)修饰金纳米粒子为探针,TBA与三聚氰胺通过氢键作用诱导金纳米探针团聚,进而使金纳米胶体颜色由酒红色变为蓝色。 实验优化得最佳反应条件为在乙酸缓冲溶液（pH=7.0）介质中,室温反应15 min。 对不同浓度三聚氰胺进行检测时发现,在0.062~0.18 μmol/L和0.18~6.0 μmol/L之间,A660/A520吸收比率与三聚氰胺浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.043 μmol/L。 该方法用于检测牛奶样品中的三聚氰胺的加标回收率为102.8%～105.3%。     

银纳米簇荧光探针检测L-半胱氨酸

常温下合成了二氢硫辛酸(DHLA)包裹的银纳米簇(AgNCs),并基于L-半胱氨酸对AgNCs的荧光猝灭现象构建了AgNCs荧光探针对Cys的检测方法。结果表明,在优化条件下,AgNCs的荧光猝灭程度和Cys浓度在2.0~100μmol/L范围内呈现良好的线性关系(R2=0.998),检出限为1.77μmol/L(S/N=3)。在人体血清样品中Cys检测的加标回收率为94.0%~102.4%。     

Cu2+修饰的氮掺杂石墨烯量子点荧光传感器检测2-巯基苯并噻唑的研究

采用一步水热合成法制备了氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs),量子点表面的特定官能团与Cu~(2+)进一步结合后,形成N-GQDs-Cu~(2+)络合物,有效地猝灭了荧光。加入2-巯基苯并噻唑(MBT)时,由于MBT与Cu~(2+)具有强作用力,使得Cu~(2+)从量子点表面解离下来,量子点荧光恢复。据此构建了一种基于Cu~(2+)修饰的氮掺杂石墨烯量子点的高灵敏荧光传感器用于MBT的检测。在最佳实验条件下,MBT在0.4～40.0μmol/L浓度范围内与荧光恢复强度呈良好线性,检出限为0.1μmol/L。该方法用于实际水样中MBT的检测,加标回收率为95.0%～101%。     

微波辅助法一步合成荧光碳点用于水中三价铁离子的检测

以柠檬酸为碳源,丙三醇为反应溶剂和微波吸收介质,通过微波辅助法一步合成了荧光碳点.该方法快速、环保,合成的碳点尺寸均一、分散性好.利用透射电子显微镜、荧光光谱、紫外光谱、红外光谱和X射线光电子能谱对所合成碳点的结构和性质进行了表征.基于三价铁离子能够选择性地猝灭碳点荧光的特性,建立了基于碳点检测实际水样品中Fe~(3+)的方法.该方法线性范围为5～50μmol/L,检出限为2.16μmol/L,在加标样品中Fe~(3+)的加标回收率为96.8%～106.0%.     

基于金纳米簇-牛血清白蛋白无酶无标记荧光探针测定芦丁的研究

以牛血清白蛋白（BSA）为模板,制备了金纳米簇－牛血清白蛋白（AuNCs－BSA）荧光探针,构建了一种无酶无标记检测芦丁的荧光传感分析方法。采用透射电镜（TEM）、紫外－可见光谱（UV－Vis）、荧光光谱（FL）表征了AuNCs－BSA的形貌和光学特性。实验结果表明,当存在芦丁时,由于BSA与芦丁的亲和力强于AuNCs,AuNCs从BSA中释放出来,导致体系的荧光猝灭。在优化实验条件下,AuNCs－BSA荧光探针对芦丁检测的线性范围为0～60 μmol/L,检出限（S/N = 3）为0.63 μmol/L。实际样品在低、中、高3个水平下的加标回收率为99.0%～103%,相对标准偏差小于3%。该荧光探针制备简单、无需任何标记、灵敏度高,为实际样品中芦丁含量的测定提供了一种简单、可靠、有效的方法。     

基于CdSe/ZnS量子点构建乙酰甲胺磷荧光检测方法研究

本文以CdSe/ZnS量子点为荧光探针,基于乙酰甲胺磷对CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭效应,建立了一种可快速测定乙酰甲胺磷的荧光检测方法。通过透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对CdSe/ZnS量子点进行表征。在反应时间为5 min条件下,乙酰甲胺磷的浓度在0.487×10~(-6)～7.225×10~(-6) mol/L范围内与CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭强度比值呈良好的线性关系(R~2=0.9987),方法检出限为2.55×10~(-7) mol/L。在2.0、5.0μmol/L加标水平下的回收率为94.5%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于4%。该方法选择性好,灵敏度高,可用于水果和蔬菜中农药乙酰甲胺磷的快速检测。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定烟草中游离氨基酸

建立了柱后衍生-高效液相色谱法分离检测烟草中19种游离氨基酸的方法。样品经0.005 mol/L的盐酸超声提取,高效锂阳离子交换柱分离后,采用OPA柱后衍生,荧光检测器检测。各氨基酸在样品含量范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,在烤烟中的加标回收率为87.73%～100.02%,相对标准偏差在2.7%～6.0%之间,检出限0.13～2.00μmol/L。方法可用于烟草中游离氨基酸的分析。