气相色谱―质谱联用仪

<正>GC―MS是一种高效的分析技术,该技术利用气相色谱的分离能力使混合物中的各组分分离,并利用质谱鉴定(定性分析),且可以测定其精确含量(定量分析)。气相色谱和质谱的控制、数据的记录和分析都由计算机系统完成。气质联用具有非常高的灵敏度(10-15g),应用范围非常广泛。日本岛津QP-5050A型气相色谱仪;QP-2010A型气相色谱―质谱联用仪     

气相色谱-质谱联用仪常见故障的排除

介绍气相色谱-质谱联用仪的常见故障：与质谱仪调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障及与色谱图和质谱图相关的故障，给出了产生故障的可能原因，提出了故障排除的方法。     

便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法

提出便携式气相色谱–质谱联用仪的校准方法。确定了校准项目与技术指标,质量范围:45～300 u;质量分辨率:不大于1.0 u;质量准确性:±0.3 u;信噪比:不小于5∶1;定量重复性:不大于15%;定性重复性:不大于3%。信噪比测量结果的相对扩展不确定为5%(k=2)。该校准方法仅使用一种标准物质进行测量便能完成主要性能参数的计量,无须切换进样方式,方便实用。     

便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性,选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准,4种仪器的信噪比均大于20,峰面积重复性均优于10%,保留时间重复性均优于1%,定量稳定性均优于10%。校准结果表明,该方法给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行。     

便携式气相色谱-质谱联用仪的研制及应用

将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合,研制了便携式气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成,其主机重量小于14 kg,体积为44 cm×36 cm×22 cm,功耗小于100W.该仪器中的离子阱质谱仪系统具有15～550 amu...     

Finnigan MAT95高分辨率气相色谱质谱联用仪离子源恒温控？…

介绍了德国Ｆｉｎｎｉｇａｎ公司生产的ＭＡＴ９５型气相和液相色谱联用仪离子源加热系统故障的分析,检查和排除的方法,类似仪器故障的分析与排除具有较好的参考价值。     

提高气相色谱-质谱联用仪灵敏度的方法

分析了气相色谱-质谱联用仪在使用中造成的灵敏度偏低的各种原因,并提出了相应的解决办法。     

气相色谱-质谱联用法在火药剖析中的应用

采用固液萃取的方法对火药样品进行处理,用气相色谱-质谱联用法对某未知火药进行成分剖析,以选择离子质谱法进行定量。目标化合物浓度在20-50mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数在0．9940～0．9996之间。方法加标回收率为96．9％～104.3％,测定结果的相对标准偏差为2．4％-4．9％（n=5）.气相色谱-质谱联用法可用于火药剖析研究。     

三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪的校准

参考JJF 1164–2006《台式气相色谱–质谱联用仪校准规范》,探讨了三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪的校准方法,提出了以分辨力、定性定量重复性、检出限、质量准确性与谱库检索等5项作为相关校准项目。经验证,用该校准方法对三重四级杆气相色谱–串联质谱联用仪进行校准是可行的。     

气相色谱矩形离子阱质谱联用仪的设计与性能

气相色谱离子阱质谱联用仪(GC-ITMS)广泛地应用于药物分析、环境分析、农药检测和食品分析、有机化学品分析、毒品分析以及医学和生物分析等领域。离子阱质谱作为色谱的检测器,决定了色质联用仪的分析性能,包括检出限、分辨率。离子阱质量分析器从传统的双曲型3D离子阱发展到2D线性离子阱,质量歧视效应得到了极大的改善,灵敏度得到了提高。矩形离子阱作为线性离子阱,结构简单,加工和装配容易,因此应用到GCMS系统中将具有非常大的优势。介绍了矩形离子阱质谱仪的设计方案、仪器整机的性能测试、质量分辨和质量歧视效应分析,与Agilent6890组成GCMS联用仪,对实际样品进行了分析。     

便携式气相色谱-质谱联用仪现场测定畜禽粪便堆肥中挥发性有机物

采用便携式气相色谱-质谱联用仪进行了畜禽粪便堆肥排放气体中挥发性有机物质的现场分析.结果表明,在堆肥排放气体中可检测到含硫物质、脂肪烃、芳香烃及含氯有机物共20种物质.在已定量的8种物质中,CS2浓度最高,达到204 mg/m3;CS2和二甲二硫超过《恶臭污染物排放标准》(GB1455-93)的限值;SO2和苯超过《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)的限值.本方法避免了常规检测中易出现的组分分解等问题,SO2测定值较常规方法提高59.3％.本方法操作方便,结果准确,适于对挥发性有机化合物的在线监测.     

Finnigan MAT95高分辨率气相色谱质谱联用仪离子源恒温控制系统故障的分析与排除

介绍了德国Ｆｉｎｎｉｇａｎ公司生产的ＭＡＴ９５型气相和液相色谱（ＧＣ／ＭＳ）联用仪离子源加热系统故障的分析、检查和排除的方法。类似仪器故障的分析与排除具有较好的参考价值。     

气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪定量检测市售猪肉中二噁英

采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了市售猪肉中 1 7个 4～ 8个氯原子取代的二英和呋喃 (PCDDs Fs)。样品中的二英经过索式抽提、浓缩、碳柱富集、色谱柱纯化和分离 ,以HRGC HRMS 多离子检测方式对样品中的PCDDs Fs进行定性分析 ,同位素稀释技术定量 ,该方法定量可精确到pg g水平。结果表明 :该方法的检出限TCDF和TCDD均为 0 0 1pg g。同位素标准物的回收率分布于 68.6%～ 92 .4 %之间。样品中 1 7个同系物异构体以OCDD的含量为最高 ,为 0 .65 3pg g,OCDF为0 1 2 6pg g,其它均未检出。采用WHO的毒性等量因子 (TEF)计算样品的PCDDs Fs浓度为 0 .0 0 0 1pgTEQ g。该方法定性、定量准确 ,为目前国际上权威认可的二英定量检测方法     

实验室常用色谱质谱联用仪计量溯源管理

规范色谱质谱联用仪校准方案策划和校准结果确认的程序.以色谱质谱联用仪校准结果确认中存在的问题为导向,从解决问题的根源出发,提出应以预期使用要求作为校准要求的来源,通过充分分析检测方法/技术规范的要求和/或与客户达成的约定等,识别关键的校准参数和测量范围、不确定度要求;综合考虑校准周期、校准机构和校准技术规范、实施与调整...     

气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用仪定量检测市售猪肉中二恶英

采用高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC／HRMS）定量检测了市售猪肉中17个4－8个氯原子取代的二恶英和呋喃（PCDDs/Fs)。样品中的二恶英经过索式抽提、浓缩、碳柱富集、色谱柱纯化和分离，以HRGC／HRMS－多离子检测方式对样品中的PCDDs/Fs进行定性分析，同位素稀释技术定量，该方法定量可精确到pg/g水平。结果表明：该方法的检出限TCDF和TCDD均为0.01pg/g。同位素标准物的回收率分布于68.6%-92.4%之间。样品中17个同系物异构体以OCDD的含量为最高，为0.653pg/g,OCDF为0.126pg／g，其它均未检出。采用WHO的毒性等量因子（TEF）计算样品的PCDDs/Fs浓度为0.0001pg TEQ/g。该方法定性、定量准确，为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法。     

岩香菊精油的气相色谱-气相色谱-质谱联用分析

在植物挥发油等复杂有机混合物的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析中,常遇到分离不良的色谱峰,所取得的质谱不易识别和解析。多维色谱法则是解决复杂有机混合物分离的有力工具。对质谱工作而言,把多维色谱的卓越分离能力与质谱仪的定性鉴定能力结合起来,构成一个气相色谱-气相色谱-质谱联用(GC-GC-MS)系统,就能大大改进常规GC-MS系统的功能,但有关报道很少,尚未得到     

我国首台质谱联用仪研制成功

“十五”科技攻关重大项目“科学仪器研制与开发”中的“质谱联用仪器的研制与开发”课题在北京通过验收，这标志着拥有自主知识产权的高性能线性离子阱液相色谱-质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪在我国首次研制成功。