银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系化学发光反应的研究——矿石中痕量银的流动注射化学发光分析法

作者用自行研制的流动注射式化学发光分析仪系统地研究了银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系的化学发光反应,确定了反应的最佳条件,研究了20余种金属离子的干扰情况。方法的线性范围为1×10~(-5)—1×10~(-8)克/毫升银(Ⅰ),时1×10~(-7)克/毫升银(Ⅰ)进行11次测定的变异系数小于4.0％。由于采用巯基棉交换柱分离干扰离子,有效地排除了大多数金属离子的干扰,为矿石中痕量银的测定提供了一个灵敏、快速、具有实际意义的分析方法。     

新显色剂5-(4-氯-2-羧基苯偶氮)罗丹宁与银(Ⅰ)显色反应的研究和应用

本文报道了新显色剂5-(4′-氯-2′-羧基苯偶氮)罗丹宁的合成及其光度法测定银的条件。在pH=5.0的缓冲介质中,该显色剂与银形成黄色结合物,其络合比为Ag(Ⅰ),R:1:2,摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法测定阳极泥,废定影液中银的含量,结果满意。     

流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐

通过配合0.5mol·L-1硫酸溶液中二苯胺磺酸根在一支铂电极上的氧化和0.05mol·L-1硫酸溶液中高锰酸根在另一支铂电极上的还原,构建了类似可逆电对的双安培检测体系,在两铂电极间电位差为OV时,实现了流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐。二苯胺磺酸盐溶液和高锰酸钾溶液被隔离在两个用盐桥相连的电极室中,以避免两者发生化学均相反应。在试验条件下,回路电流与二苯胺磺酸根的浓度在2.0×10-6-2.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-7mol·L-1(S／N=3)。连续11次测定1.0×10-5mol·L-1二苯胺磺酸钠,电流值的RSD为0.52％。方法简单快速,可用于工业产品中二苯胺磺酸盐的测定。     

五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应及其在分析上的应用

本文研究五氯·亚硝酰合铱酸根(1-)与二苯胺磺酸钠的显色反应。反应中〔Ir(NO)Cl_5〕-:二苯胺磺酸钠等于1:1.在4M盐酸溶液中吸收峰在525nm,摩尔吸光系数为2.6×10~4。实验证实生成了新的多元络合物。利用此反应,拟定了一个测定冶金中间产品中〔Ir(NO)Cl_5〕-态铱的方法,操作简便迅速,选择性极高。     

TI(Ⅰ)-Cr(Ⅵ)-碘化钾-鲁米诺体系化学发光法测定铊

利用了Tl(Ⅰ)对Cr(Ⅵ)氧化碘化钾反应的催化作用,以碘-鲁米诺化学发学反应指示反应的进程。建立了测定铊的化学发光新方法。线性范围为Tl(Ⅰ)0.001～1μg·ml~(-1),检出限为Tl(Ⅰ)0.0006μg·ml~(-1)。     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。     

非水溶性meso-四(4-氯苯基)卟啉与银显色反应的研究

本文详细研究了在混合表面活性剂Triton X-100与CTMAB共同存在下,非水溶性meso四(4-氯苯基)卟啉[简写:T(4-C1-P)P]与银的显色反应。利用该反应建立了高灵敏测定银的光度分析法,用于相纸和定影液废水中银的测定,其结果与ICP-AES和AAS法一致。银与T(4-C1-P)P形成1:2的络合物,其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为:426nm和3.94×10_5 L·mol~-1·cm~-1。银量在0.0～3.2μg/10ml范围内服从比尔定律。     

偶氮羧Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铬的研究

研究了痕量铬(Ⅵ)对高碘酸钾氧化偶氮羧Ⅰ反应的催化作用,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的反应,检出限为8.2×10-10g·ml-1,线性范围为0～0.08μg·ml-1。可用于测定水样中的铬。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定银的研究

研究了2 (2 喹啉偶氮) 1,5 苯二酚(QADHB)试剂与银的显色反应,在pH 5.0的柠檬酸氢氧化钠缓冲(内含0. 01 mol·L-1 的Na2EDTA)介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADHB与银反应生成2∶1 稳定的络合物,λmax=550 nm,ε=6.56×104L·mol-1·cm-1。银含量在0~30μg/25 mL内符合比耳定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果满意。     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

阴离子表面活性剂缔合乙基硫堇光度法测定硫化物的研究

研究了二乙氨基对苯胺与硫化物形成乙基硫堇的显色反应,十二烷基磺酸钠可提高测定S2-的灵敏度。该缔合物在675nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为4.25×104L·mol-1·cm-1,S2-测定的线性范围为0～0.8μg/mL。该方法用于天然水中微量硫化物的测定,结果满意。     

N—2—羟基苯胺—N—2—羟基—1—环丁烯—3，4—二酮与Fe^3＋的显色反应的研究和应用

研究了N-2-羟基苯胺-N-2-羟基-1-环丁烯-3.4-二酮与Fe3+的显色反应,在pH≈1的盐酸缓冲体系中,它与Fe3+反应生成棕黄色水溶性化合物,其最大吸收波长在455nm处,ε为1.7×103L·mol·cm-1。此显色反应可用于铁的吸光光度测定。     

催化动力学法测定微量银

本文研究了银(Ⅰ)对a,a'-联吡啶与亚铁氰化钾反应的催化作用动力学测定微量银(Ⅰ)。测得银的催化反应为零级反应。在本文确定的条件,方法灵敏度为6.5×10^-4微克/毫升,变动系数为0.072％,银的测定范围为0-3.5微克/40毫升。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁与银显色反应的研究及应用

在pH 2.8的一氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,Ag(Ⅰ)和氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)生成稳定11红色络合物,λmax＝540nm,ε＝6.33×104L·mol-1·cm-1。银含量在 0～20μg/25ml内符合比耳定律,方法用干工业废水中银的测定,结果满意。     

银与碘化物和罗丹明B在水溶液中显色反应的研究

基于(AgIs)~2-络阴离子在聚乙烯醇存在下的水溶液中,与罗丹明 B 产生的离子缔合反应,提出了一个高灵敏度分光光度法测定银的方法.形成离子缔合物的适宜酸度范围是0～0.04N 硝酸(pH7～1.4).以连续变化法和平衡移动法确定离子缔合物的组成是[RB]_2[AgI_s].离子缔合物溶液的最大吸收位=j=600nm处,摩尔吸光系数为1.65×10~5·mol·~(-1)cm~(-1).方法有较好的选择性.在某些掩蔽剂存在下可用于钢中微量银的测定.     

吸光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前推荐的方法仅为对硝基苯胺重氮盐比色法[1] ,作者在工作中发现 ,该法中对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,为此 ,进行了一系列探讨并加以改进。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计吸收液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸溶液缓冲液 :80ｍｌ蒸馏水内溶解 4 .0 8ｇ磷酸二氢钾、1.6ｇ硼砂 ,再加入 5 .0ｍｏｌ·Ｌ- 1氢氧化钠溶液 6.35ｍｌ,用水稀释至 10 0ｍｌ亚硝酸钠溶液 :5 .0 ｇ·Ｌ- 1对硝基苯胺盐酸溶液 :1.0 ｇ·Ｌ- 1,将 0 .1ｇ对硝基苯胺溶于 1.0ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸 10 0ｍｌ中。对硝基苯胺重…     

银碘络阴离子-丁基罗丹明B-吐温-80体系双波长分光光度法测定岩矿中痕量银

方法基于CAgI_3]~(2-)络阴离子与丁基罗丹明B形成离子缔合物,用非离子表面活性剂吐温-80实现增溶增稳。提出了一个高灵敏度的双波长分光光度测定银的方法。缔合物最大吸收波长为605nm,负峰波长为555nm,摩尔吸光系数为3.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～8μgAg/25ml符合比耳定律。用于岩矿中痕量银的测定,结果满意。     

钌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究

研究了钌 ( )与 2 - ( 5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 (简称为 5- Br-PADMA)的显色反应。在 p H4.2～ 6.2的醋酸 -醋酸钠缓冲溶液中 ,盐酸羟胺存在并加热条件下 ,Ru( )可与试剂形成绿蓝色配合物 ,加酸酸化后 ,其最大吸收峰位于 61 9nm,表观摩尔吸光系数达 9.2 7× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。钌 ( )浓度在 0～ 0 .80 mg/L范围内符合比尔定律。利用 EDTA作掩蔽剂 ,可允许较大量的常见金属离子存在。方法已用于样品中微量钌的测定     

银催化亚铁氰化钾分解反应的催化分光光度法

基于银 (Ⅰ )催化亚铁氰化钾的分解反应 ,并以苦味酸作为分解产物氰根的显色剂 ,提出了基于显色产物测定银的催化光度法。线性范围为0.2～2.4μg/L ,灵敏度为5.1×10 -3 μg/L。探讨了体系的反应机理     

巯基乙酰萘胺极谱行为研究及分析应用 Ⅱ.银(Ⅰ)离子的示波极谱测定

在前文研究的基础上,经试验,证明Ag(Ⅰ)与巯萘剂(TN)反应生成非电活性物质,导致电活性物质DTN电流降低。在最佳条件下,Ag(Ⅰ)浓度在3.7×10~(-8)～4.5×10(-7)mol/L范围内与DTN电流峰高降低值成线性关系,检出限为2.2×10~(-8)mol/L(相当于2.4ng/ml)Ag(Ⅰ)。方法用于纯镍和氢氧化钾中痕最银的测定,结果满意。