纤痕量钒的催化光度测定法研究

本文研究了在乙酸介质中,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铬蓝黑R而褪色这一新的指示反应,建立了测定纤痕量钒的分析方法,测定范围0—800pg/25ml,Sandell灵敏度达7.27×10~(-8)μg/cm~2,成为测定钒灵敏度最高的光度法。鉴于本方法有特别高的灵敏度,故可少取样而直接测定水样中钒。指示反应可表示为:     

痕量银的催化动力学测定法研究

研究了在稀硫酸溶液中,在Ag⁺的存在下,K₄Fe(CN)₆和o-Phen的反应(银的新指示反应),反应机理为并用此来测定痕量银。根据Arrhenius方程式计算了催化和非催化反应的活化能,分别为64.15KJ/mol和96.89KJ/mol。本方法灵敏度为8×10^-12g·ml^-1,且选择性好。测定地质样品结果满意。平均标准偏差为0.024,变动系数2.43%。     

利用新的指示反应催化光度测定痕量银

催化动力学分析法测定痕量银的报导相对较少,至今仅二十多篇^[1-4],其中大多数是以过硫酸盐作氧化剂。用H₂O₂作氧化剂的体系文献报导很少^[5]。本文在实验基础上,发现在Na₃PO₄-Na₂PO₄介质中,银能催化H₂O₂氧化硫酸对氨基二乙基苯胺,得紫红色产物,其颜色随时间延长而加深,反应速度在一定范围内随银用量增大而加速。本文研究了一系列反应条件之后,拟定出了催化光度测定痕量银的分析方法。     

痕量汞的动力学光度测定法

动力学分析法灵敏度高,简单易行,已广泛用于痕量元素的测定,作者之一曾用于测定水中痕量硒;国内外并有评述和专著。汞是对人体有害的常见元素,近年文献报道过多种测汞的动力学光度法,Raman将亚铁氰化钾,a,a＇-联吡啶及汞(Ⅱ)的混合液在室温下放置24小时后,测量有色产物吸光度,间接摩尔吸光系数ε=2.9×10~3,灵敏度低于双硫腙-四氯化碳萃取光度法。Rohm等利用同一显色体系测汞(Ⅱ),借助双安培终点检测系统才使检测限降到10ppb。本文以硫脲助催化,并改善其他条件使检测低达2ppb,     

纯铜中痕量铋的光度测定法

痕量铋在纯铜中是一项必须测定的有害杂质。按技术规范规定,其含量应小于0.002％。在早期的分析方法中光度法占了主导地位,如硫脲法、碘化钾法及二甲氧马钱子碱法等均被采用于以前的标准方法中(如GB4103.7、GB5121.6和GB8002.11)。但是这些方法或因灵敏度不够,或因显色剂具有毒性,在新的铜及铜合金化学分析方法国家标准(GB/T5121—1996)中只列入原子吸收光谱法。鉴于光度法在日常分析中仍然需要,本工作提出了一种不用剧毒试剂,操作简捷,易于掌握且结果准确的痕量铋光度测定法。许多卤素取代的不对称变色酸双偶氮类试剂已被接受为测定铋的优良显色剂。 本文选用一种较易购得的均三溴偶氮胂作为显色剂,并应用于纯铜分析。     

痕量铜的催化光度测定

从实验中发现,Cu~(2+)可以催化过氧化氢氧化1,2,3-苯三酚(亦称焦棓酚,PG),且卤阴离子(F~-、Cl~-、Br~-)对该催化反应有活化作用。本文系统地研究了Cu(Ⅱ)-PG-H_2O_2催化显色反应及F~-、Cl~-、Br~-对该体系的活化作用。制定了测定痕量铜的催化光度法,用于水样和血清样中微量铜的测     

银的催化分光光度测定

本文研究了用银离子催化过硫酸盐氧化亚铈盐以测定银的催化分光光度测定法.当测定波长为410毫微米时,银量由4～60微克/毫升与 D-t 直线的斜率成直线关系;若测定波长为330毫微米,斜率与银量的直线关系范围为0. 2～24微克/毫升.测定的最低浓度为0. 2微克/毫升.测定的适宜条件为:取0. 025M 硫酸亚铈盐5毫升,2N 硫酸1～7毫升和不同量银离子,以及0. 05M 过硫酸盐10. 00毫升稀释成25. 00毫升.并研究了温度及一些杂质离子对测定的影响.应用银离子催化某些反应速度以测定银的分析方法已有一些报导,银离子催化过硫酸盐氧化三价铈的反应:2Ce~3+S_2O_8~(2-)(?)2Ce~4+2SO_4~(2-)虽已证明反应速度与三价铈离子的浓度无关,与过硫酸盐浓度及银离子浓度成正比,但这反应还未见被利用.我们采用催化光度斜率法应用上述反应进行了银的测定试验,银离子最低浓度可达0. 2微克/毫升,且许多杂质离子的存在对测定影响不大.     

催化光度法测定痕量银

以过硫酸钾-有机还原剂体系催化动力学法测定银已有报道。但是,以α,α＇-联吡啶为活化剂,过硫酸钾氧化三苯甲烷类染料作为指示反应的催化动力学法测定银,报道甚少。曾研究了以邻苯二酚紫作为指示物质的催化反应。笔者也曾研究了二甲酚橙、依来铬青R和铬天青S等酸性三苯甲烷染料,均获得较满意结果。本文旨在对含羟基三苯甲烷染料进一步探讨。实验结果表明,以这类染料作为指示物     

痕量硒催化测定法反应机理的研究

本文研究了Kawashima,Kai and Takashima制定的痕量硒催化测定法的反应机理。提出在这类反应中由芳肼氧化生成的重氮盐只有一小部分和偶联剂生成可测的染料,催化反应中ClO_3~-与Se之间的氧还原反应需有Cl~-参加,并提出可能的反应历程。建议在芳肼和偶联剂的选择以及反应条件的控制上作进一步研究,有可能找到更为灵敏可靠的方法。     

痕量锰的催化动力学光度分析法进展

就催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)，按不同催化体系，从反应条件、灵敏度、测定范围和应用等方面加以归纳和概括分析．     

催化动力学光度法测定痕量银

研究了在稀盐酸介质中,银催化氯化物还原铈（Ⅳ）而使其褪色的反应,建立了测定痕量银（Ⅰ）的新方法。测定银（Ⅰ）的线性范围为０～４０μｇ／Ｌ,检出限为５．７×１０－ ７ｇ／Ｌ。方法用于环境水样中痕量银的测定,结果满意。     

催化-分光光度测定超痕量的铜

测定Cu₂₊的催化反应不下三十种,但灵敏度大多低于ngCu²⁺/ml,关于这方面的工作,国内亦有综述。     

催化动力学吸光光度法测定痕量银

在碱性介质中,银离子对过氧化氢氧化还原型罗丹明B的反应有较强的催化活性,利用此性质,研究了银离子的催化动力学性质,确定了反应条件及共存离子的影响,从而确立了测定痕量银的新催化光度法。测定银量在0.08μg·ml~(-1)以内,灵敏度为1.16×10~(-7)g·ml~(-1)。     

单标准FIA梯度校正催化动力学的光度测定法

催化动力学光度测定法有较高的灵敏度和选择性,但对实验条件要求苛刻,操作复杂,再现性较差。流动注射分析法(FIA)的引入简化了催化动力学测定的操作步骤,提高了再现性,然而连续FIA方法仅适用于催化反应较快的体系,本文将微机与FIA在线联机,利用FIA停流技术提高测试灵敏度,由FIA梯度校正原理用单标准溶液制备“标准系列,建     

催化荧光法测定超痕量银的研究

基于在乙酸介质中，邻菲罗啉存在下，银对过硫酸钾氧化罗丹明６Ｇ具有催化作用，建立了催化荧光法测定超痕量银的新方法。方法的检出限为５．８０×１０＾－２μｇ／Ｌ，线性范围为２．００￣４０．００ｎｇ／２５ｍＬ。３０多种常见离子基本不干扰测定，将方法用于茶叶、阳极泥、水样中银含量的测定，结果满意。