化学沉淀法制备BiVO4及其表征

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,利用化学沉淀法制备了BiVO4,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、溶液pH值、反应温度、反应时间等对粒径的影响.采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:化学沉淀法制备的钒酸铋,所得粒子粒度较小,均匀性好.     

反应温度和时间对纳米氧化镁形貌和结构的影响

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)为镁源,水合肼(N2H4·2H2O)为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氢氧化镁前驱体煅烧得到分散性良好的不同纳米结构的氧化镁(MgO)纳米片.通过XRD、SEM、TEM对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了反应温度和时间对MgO纳米片的形貌和结构影响,分析了MgO多孔纳米片的生长机理.结果表明:25℃,24h下MgO纳米片大小均一尺寸在20～40 nm;当温度升高到100℃,72 h生长的多孔MgO纳米片缺陷多,是晶粒相互连接起来的,纳米孔洞在10 nm;140℃72 h制备的多孔纳米片尺寸均一在100～200nm.因此可以通过调节反应温度和时间来控制多孔氧化镁纳米片结构.     

微波诱导制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,利用微波诱导均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了微波加热与常规加热的不同之处以及微波加热对粒径大小、均匀度、晶化温度的影响,采用日立H-600型透射电镜、Malvern粒度分布仪、差热分析仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:微波诱导制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,并对微波加热的原理进行了探讨.     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

以六次甲基四胺为沉淀剂制备纳米ZrO2的研究

以ZrOCl2·8H2O和(CH2)6N4为原料,利用均匀沉淀法制得了纳米ZrO2,考察了不同反应条件如:反应物原始浓度、反应物配比、不同陈化方式、不同干燥方式、表面活性剂等对粒径大小、粒子形状、均匀度的影响,采用Malvern 粒度分布仪、透射电子显微镜和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:以六次甲基四胺为沉淀剂制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,而且操作简便,反应速度快.     

低温陈化法制备纳米氧化锆及其机理研究

以ZrOCl2·8H2O和CO(NH2)2为原料,采用低温陈化法制得了纳米ZrO2,考察了不同反应条件,如反应物原始浓度、反应时间、不同反应物配比、表面活性剂等对产物粒径的影响,采用透射电镜、X射线衍射仪、粒度分布仪、红外光谱仪、差热分析仪对产品进行了表征,并得出结论:低温陈化法可以制得纳米级的ZrO2粒子,而且粒子分散性、均匀性较好,并对其机理进行了探讨.     

纳米粉体对Na2SO4·10H2O过冷及相分层现象的影响

采用物理和化学分散相结合的方法分别制备了Cu-Na2SO4·10H2O,Al-Na2SO4·10H2O及C-Na2SO4·10H2O纳米复合相变储能材料,探讨纳米Cu粉,纳米Al粉及纳米C粉对Na2 SO4·10H2O过冷及相分层的影响,并对CNa2 SO4·10H2O复合相变储能材料的导热系数,热扩散系数,比热,相变潜热及形貌进行分析.结果表明:纳米材料的添加使得Na2 SO4·10H2O的过冷显著降低,分别为1.8℃,2.1℃,1.2℃;纳米Cu粉及纳米Al粉复合相变储能材料相变循环后失效,而纳米C粉复合相变储能材料无明显相分层现象;随着纳米C含量的增加,复合相变储能材料导热系数增高,热扩散系数增高,比热降低,复合相变储能材料在融化和结晶状态下,导热系数都随着温度升高而增大;相变循环50次后的4; C-Na2SO4·10H2O复合材料相变潜热值为188.3 J/g.     

CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

铝掺杂超细氧化锌粉体的制备与性能研究

本文以Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料采用均匀沉淀法制备了Al掺杂ZnO(ZAO)超细粉体,用XRD、SEM、纳米粒度分析仪及四探针电阻仪等对ZAO超细粉体进行了测试表征.研究了反应温度、煅烧温度、反应物浓度、Al掺杂量及分散剂添加量对ZAO超细粉体形貌、尺寸及电阻率的影响.研究结果表明:制备的ZAO粉体为纤锌矿结构;煅烧温度为550℃时,ZAO晶相形成很好;随着Al掺杂量的增加,ZAO粉体电阻率降低,晶格常数减小,但当Al掺杂量大于2.0 mol;时,生成尖晶石相,其电阻率反而上升.     

水热法合成硼酸钙的场发射扫描电镜分析

以工业硼酸、硼砂和氧化钙为原料,通过改变反应温度和原料配比,用水热法合成了系列硼钙化合物.根据化学分析和XRD分析数据确定了各种合成产物的化学组成、物相名称,用场发射扫描电镜(FE-SEM)对六种硼酸钙的显微形貌、颗粒大小进行了表征,发现它们的显微形貌、颗粒大小有很大的不同.CaO·3B2O3·5H2O呈条板状,厚度在100～300 nm之间;2CaO·5B2O3·5H2O呈大纳米薄片,厚度在50～100 am的居多;2CaO·3B2O3·H2O则是纳米细线,直径在100 nm左右;4CaO·5B2O3·7H2O呈小纳米薄片状,厚度在100 nm左右;2CaO·B2O3·H2O呈球粒状,大小在500 am～1μm;CaO·B2O3呈粗针状,粗、细端直径在150～300 nm之间.     

CsI-LiCl共晶材料的坩埚下降法生长与闪烁性能研究

本文采用坩埚下降法,在真空密封的石英坩埚中成功生长出CsI-LiCl与CsI-LiCl:Na共晶闪烁体。通过扫描电子显微镜(SEM)观察晶体微结构表明该共晶中LiCl相与CsI相存在周期性的层状排列,CsI相的厚度在5 μm左右。共晶样品的X射线激发发射谱显示在CsI-LiCl和CsI-LiCl:Na共晶样品存在缺陷发光,在CsI-LiCl样品中还观察到了纯CsI的自陷激子(STE)发光。CsI-LiCl样品在α粒子激发下的多道能谱中观察到明显的全能峰,这一结果证明CsI-LiCl共晶可用于热中子探测的潜力。     

静电纺丝法制备CeO2微纳米纤维及其除氟性能

以聚丙烯腈(PAN)为载体,六水合硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]为原料,采用静电纺丝法制备了Ce(NO₃)₃/PAN纤维,在空气中热处理得到CeO₂微纳米纤维,通过XRD、BET和SEM对CeO₂微纳米纤维进行表征。采用静态吸附实验探讨了CeO₂微纳米纤维去除水溶液中氟离子的性能,考察了溶液pH值、初始氟离子浓度及共存阴离子等对吸附性能的影响。结果表明,pH=3时,CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附性能最佳,CeO₂吸附量随着F^-浓度的增大呈上升趋势。CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附等温线遵循Langmuir模型,二级动力学模型能很好地描述CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附过程。CeO₂微纳米纤维的除氟性能优良,可为其实际应用提供理论参考。     

Crystal structures of the cis and trans isomers of a tetrathia[3.3.3.3]cyclophane

Both the cis and trans isomers of 3,11,18,26-tetrathiatricyclo[26.2.2.1^5,9.2^13,16.1^20,24] hexatriaconta-5,7,9,20,22,24-hexene have been prepared and structurally characterized. Each of these centrosymmetric tetrathia dimers includes two cyclohexane rings in chair conformations with either 1,4-cis or 1,4-trans bonding and two meta-substituted benzene rings. The cis isomer packs into the monoclinic space group P2₁/a with a = 10.485(3)Å, b = 10.3956(18)Å, c = 14.1343(10)Å, = 105.200(13)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.046. The trans isomer crystallizes in the monoclinic space group P2₁/c with a = 10.7217(12)Å, b = 5.6797(7)Å, c = 25.415(5)Å, = 96.001(12)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.043. In the cis structure each benzene ring faces a cyclohexane ring while in the trans structure the cyclohexane rings face one another.     

First-principles coexistence simulations of supercooled liquid silicon

We perform first-principles coexistence simulations of the low-density and the high-density phases of supercooled liquid silicon and find a negative slope for the coexisting line in the temperature-pressure plane. Electron density maps and electron-localization function plots of the two phases of silicon show marked differences. The calculated differences suggest more localized electrons in the low-density liquid compared to the high-density liquid, coming from an increased population of covalent bonds, which further explain the calculated negative slope in the two phase coexistence regime. This is consistent with the presence of a pseudo-gap in low-density liquid silicon, absent in the high-density liquid which shows a metallic behavior.     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

Crystal structures of thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane

Structures of both thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane, ?C₆H₄?CH₂SCH₂?C₆H₁₀?CH₂SCH₂?, have been determined, wherecis andtrans refer to the attachments to the cyclohexane ring. Thecis form crystallizes in the monoclinic space groupP2₁/c witha=8.4299(11)Å,b=21.772(2)Å,c=8.9724(13)Å, β=116.574(11)^o, andZ=4. Thetrans isomer packs into the monoclinic space groupP2₁ witha=8.159(16)Å,b=10.185(5)Å,c=9.558(2)Å, β=112.435(18)^o, andZ=2. The cyclohexane ring of thecis isomer is in the chair conformation, while the cyclohexane of thetrans isomer is found in a twisted boat conformation.     

CTAB与SDBS对碳酸锶粒子生长形态调控及机理研究

以表面活性剂CTAB和SDBS为化学添加剂,采用化学共沉淀法对碳酸锶晶体的生长形态进行调控,成功地制备出了实心的树枝状和花瓣为空心的花状碳酸锶粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段对样品进行了表征;最后重点对化学添加剂可能产生的影响机理进行了初步的探讨.结果表明,CTAB和SDBS在晶体生长的过程中能起到显著的影响作用,两者对粒子分散性能的作用效果相反,而且后者对晶体(013)和(213)晶面表面能降低的贡献明显大于前者.     

Triethyl ammonium salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate, [Et3NH]+[(4-MeC6H4O)2PS2]−

Triethyl ammonium Salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate and O,O′-bis(m-tolyl)dithiophosphate have been obtained by reaction of p- and m-cresol, respectively with P₂S₅ in toluene and have been characterized by elemental analysis, IR, ¹H and ³¹P NMR spectroscopy. The molecular structure of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate has been determined. Crystal data: [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻: Monoclinic, P2₁/c, a=15.2441(9) ?, b=10.415(2) ?, c=3.9726(9) ?, β=91.709(7)°, V=2217.5(1) ?⁻³, Z=4.Supplementary materials Additional material available from the Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC no. 600927 for [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻ comprises the final atomic coordinates for all atoms, thermal parameters, and a complete listing of bond distances and angles. Copies of this information may be obtained free of charge on application to The Director, 12 Union Road, Cambridge CB2 2EZ, UK (fax: +44-1223-336033; email: deposit@ccdc.cam.ac.uk or www:http://www.ccdc.cam.ac.uk).     

Phase Properties of Hexanedioldiacrylate/E7 Blends

Abstract

Equilibrium phase diagrams of uncured and UV-cured difunctional hexanedioldiacrylate and the eutectic mixture of low molecular weight liquid crystals E7 are established by polarized optical microscopy and differential scanning calorimetry. Data are analyzed using the Maier-Saupe model of nematic order. In the case of the uncured system the Flory-Huggins free energy of isotropic mixing is applied while for the cured system, the Flory-Rehner elastic free energy model is used. A good correlation between experimental and theoretical phase diagrams is found in both systems.