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3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚醚的合成及其链结构分析 总被引:4,自引:1,他引:4
3,3 双(叠氮甲基)环氧丁烷 四氢呋喃共聚醚的合成及其链结构分析屈红翔冯增国谭惠民(北京理工大学化工与材料学院北京100081)许保国周集义(化工部黎明化工研究院洛阳471001)关键词叠氮粘合剂,阳离子开环共聚,序列长度,链节比,竞聚率将叠... 相似文献
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3,3'-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3'-甲基环氧丁烷无规共聚物的合成与结构表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,4-丁二醇/三氟化硼乙醚为引发体系, 利用阳离子开环共聚合方法合成了3,3'-双叠氮甲基环氧丁烷(BAMO)与3-叠氮甲基-3'-甲基环氧丁烷(AMMO)的无规共聚物, 探讨了以Lewis酸为催化剂时活性链端与活性单体相互竞争的聚合反应机理. 同时根据GPC结果分析了聚合反应温度对产物分子量和分子量分布的影响. 结果表明, 在15 ℃时产物分子量可控且分布较窄. 通过1H NMR和13C NMR对无规共聚物的共聚组成及微观序列结构进行了表征, 结果表明, 共聚组成中两单体的摩尔比接近于1:1, 与投料比一致; 交替度接近50%, BAMO与AMMO链段的平均序列长度为2, 其结构单元呈随机分布的状态. 相似文献
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微波合成3,3’-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3’-甲基环氧丁烷无规共聚物 总被引:1,自引:0,他引:1
以1,4-丁二醇/三氟化硼·乙醚为引发体系,通过阳离子开环共聚合方法合成了3,3’-双溴甲基环氧丁烷-3-溴甲基-3’-甲基环氧丁烷(BBMO-BrMMO)无规共聚物,采用13CNMR进行了结构表征.然后用微波法对BBMO-BrMMO无规共聚物进行大分子叠氮化反应,合成了3,3’-双叠氮甲基环氧丁烷-3-叠氮甲基-3’-甲基环氧丁烷(BAMO-AMMO)无规共聚物,并对叠氮化反应动力学进行了研究.结果表明,BBMO-BrMMO无规共聚物的共聚组成和微观序列分布可以通过调节单体的物质的量配比实现可控性.叠氮化反应速率由相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)的用量控制,反应速率常数为k=48.85L/(mol·h)(TBAB=1%);k=51.95L/(mol·h)(TBAB=5%);k=62.72L/(mol·h)(TBAB=10%).微波法缩短了叠氮化反应时间,提高了合成过程的安全性,并且未改变共聚物的链结构. 相似文献
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3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基环氧丁烷的聚合反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
改进了单体3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基环氧丁烷的合成路线,以三氟化硼·乙醚为催化剂,1,4-丁二醇为引发剂,研究了该含能单体的开环聚合反应,得到了分子量可预计、分散度较小的聚合物.采用FTIR、1HNMR和GPC对聚合物结构进行了表征. 相似文献
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借处理2-羟基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑同PCl5/POCl3之间的反应合成了2-氯-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑(3)和通过2-Yu基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑的甲基化,然后氧化制得2-甲磺酰基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑(6)。并分别研究了3和6同胺、叠氮及肼的反应,得到2,5-二取代的恶二唑新衍生物。初 相似文献
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5-羟基-2-戊酮未经四氢吡喃保护进行Wittig-Hornor反应,生成(E)-6-羟基-3-甲基-2-巳烯酸乙酯,再与TsCl反应,继而与NaI在丙酮中回流6h,制得(E)-6-碘-3-甲基-2-巳烯酸乙酯,大大缩短了碘化反应时间。 相似文献
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4—(H酸偶氮)—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铝 总被引:4,自引:1,他引:3
研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑酮(HAPMP)与铝的显色反应,在pH4.6的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,HAPMP和Al(Ⅲ)反应生成2:1红色络合物,铝的含量在0 ̄3.5μg/25mL内符合比尔定律,方法已用于天然水样中铝的测定。 相似文献
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铽与1—苯基—3—甲基—4—异丁酰基吡唑啉酮—5和中性配体混配配合物… 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了铽与1-苯基-3-甲基-4-异丁酰基吡唑啉酮和不同中性配体的4个三元配合物Tb(PMIBP)3.2H2O、Tb(pmibp)3.Dipy、Tb(PMIBP)3、Phen和Tb(PMIBP)3.2TPPO(Dipy=2.2’-联吡啶、Phen=1,10-邻菲罗啉,TPPO=三苯基氧膦)。 相似文献
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本文研究了不同反应条件下3-羟基-5-甲基异恶唑(1)与3-甲基-2-对氯苯基丁酰氯(2a)的反应,提出了区域选择性合成O-和N-酰化产物的方法。在三乙胺存在下,乙腈为溶剂,1和2a~2e反应得到含量为88~96%的O-酰化产物3a~3e;而若将1转化为相应的异恶唑硅醚4,再与2a~2i反应,则得到含量为86~97%的N-酰化产物5a~5i。试验表明,在DMAP催化下,3a和5a可发生O-/N-酰 相似文献
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星形聚硅氧烷的热稳定性研究和结构表征 总被引:3,自引:0,他引:3
含六苯基环三硅氮烷 (P3N)的聚硅氧烷的低温性能与普通聚硅氧烷相当 .35 0℃ ,封闭氮气中老化2 4h后 ,含P3N 聚硅氧烷的热失重比普通聚硅氧烷低 4~ 10倍 ,随聚合物含氮量增加 ,其失重呈下降趋势 ,最低失重为 1 1% .六苯基环三硅氮烷三锂盐 (P3NLi)引发环硅氧烷聚合得到的含P3N 聚硅氧烷的2 9Si NMR谱、IR谱和分子量 (GPC)与特性粘数的关系证明其具有星形结构 相似文献
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根据DSC测得的数值,采用Jeziorny ,Вороховский和由作者实验室提出的一种新方法研究了十二烷基取代聚噻吩(P3DDT) 和十八烷基取代聚噻吩(P3ODT) 的非等温结晶过程,并应用Kissinger 法求取其结晶表观活化能ΔE,探讨了不同烷基取代基团对结晶过程的影响.P3DDT 应用Jeziorny 和Вороховский法描述时在结晶后期均发生偏离现象,而作者提出的新方法描述时则得到较好的线性关系.求得P3DDT 的ΔE 为184-79kJ/mol,P3ODT 的ΔE 为246-93kJ/mol,比较结晶表观活化能数值可知,P3DDT 比P3ODT 更易结晶. 相似文献
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乙交酯/丙交酯/己内酯三元共聚物的合成及表征 总被引:8,自引:0,他引:8
生物降解性高分子具有在生理条件下可以自行降解、最终被降解为单体或成为二氧化碳和水,从而或被机体吸收、或通过代谢途径排出体外的特性,已被广泛用作药物释放体系的载体、手术缝合线、外科手术及组织修复材料等各个方面,是当前生物医用高分子的一个重要分支.脂肪族聚酯由于具有良好生物相容性而成为最引人注意和有发展前途的一类生物降解性高分子,其中聚乙交酯(PGA)、聚丙交酯(PLA)及丙交酯/乙交酯共聚物(PLGA)是这一类聚酯中应用最为广泛的几种.Miller等[1]研究发现乙交酯(GA)和丙交酯(LA)共聚… 相似文献
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一系列新的席夫碱型液晶高分子冠醚的合成与表征 总被引:4,自引:0,他引:4
以 4,4′ (α,ω 烷亚甲基二酰氧 )二苯甲醛和二氨基二苯并 1 5 冠 5为单体 ,采用溶液缩聚方法 ,合成了一类新的席夫碱型液晶高分子冠醚 .一种单体采用脂族二酰氯和对羟基苯甲醛反应制备 ,另一种新的单体采用二硝基二苯并 1 5 冠 5 ,在钯 碳催化剂存在下 ,水合肼还原制备 .合成的二硝基和二氨基 二苯并 1 5 冠 5 ,未能从IR和1 H NMR谱图上区分它们的几何异构体 .聚合物的分子量不高 ,Mn 在 1 0 1 0 0~ 1 3 0 0 0之间 .单体的结构通过元素分析、IR、1 H NMR和MS等方法确证 .聚合物的性质采用GPC、DSC、TG和POM等方法进行了研究 .发现所有的聚合物加热到各自的熔融温度 (Tm)以上都能形成液晶态 ,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构和纹影织构 .聚合物的玻璃化转变温度 (Tg)、熔融温度和各向同性温度 (Ti)随聚合物分子中柔性间隔基的变化而变化 ,它们有较高的清亮点温度和宽的液晶态温度范围 .WAXD的研究进一步证实了聚合物的液晶性 相似文献
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MgCl_2负载双金属复合催化剂制备宽分子量分布聚乙烯 总被引:1,自引:0,他引:1
聚乙烯的分子量和分子量分布对其熔体的流变性能和产品的力学性能有显著影响.分子量分布的变化,尤其是分子量分布末端部位的变化,都会对材料的注塑行为产生大的影响[1].为了控制Ziegler催化剂制备的聚乙烯分子量分布而改善聚合工艺的报道很多[2~4],工业生产中可利用多步聚合工艺来获得宽分子量分布的聚乙烯[5,6],但这种方法工艺复杂,成本高.美国UCC公司利用复合的TiV和ZrV催化剂在气相法Unipol工艺装置上首次成功的合成出了双峰高分子量聚乙烯产品[7,8],由于采用Unipol生产工艺… 相似文献
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以过硫酸钾为引发剂 ,采用溶液自由基共聚合方法 ,实现了丙烯酰胺 (AM)与 4 乙烯基吡啶 (4 VP)的共聚合 .通过详细研究共溶剂体系、单体总浓度、反应温度、反应时间及引发剂量对共聚合过程中转化率和分子量的影响 ,从而确定了适宜的共溶剂体系和最佳的工艺条件 .用紫外分光光度法测得了共聚物的组成 .用Kelen Tudos方法 ,求得 4 乙烯基吡啶 (4 VP)和丙烯酰胺 (AM)单体的竞聚率 ,r4 VP =0 6 4 4 ,rAM =0 371.最后通过FTIR和1 3C NMR表征共聚物的结构并验证了共聚物的组成 . 相似文献
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通过建立电子转移过程的活化模型和重组模型,提出了用量子化学从头算方法研究电子转移过程内层重组能和活化能的新方法.在UMP2/6-311G水平上获得了5对过渡金属水合离子体系M(H2O)2+/3+6(M=V,Cr,Mn,Fe,Co)自交换反应的内层重组能和活化能,获得了与Marcus电子转移理论相一致的结果 相似文献