气质联用法测定含蛋白食品中的甜蜜素

建立了一种用于检测含蛋白食品中甜蜜素的方法.用三氯乙酸对样品进行蛋白变性,次氯酸钠作衍生剂将甜蜜素定量转化为N,N-二氯环己胺,正己烷萃取与基体分离后由气相色谱-质谱联用技术进行测定.在2～50 μg/mL范围内方法的线性良好,5,10和25mg/kg等3个添加水平下,回收率稳定在75.0%～100.0%之间,RSD≤12.1%,灵敏度高,检出限为1.0 mg/kg.     

气质联用法在有机化学实验教学中的应用

从环境保护和产物收率2方面对比本科教学实验中次氯酸钠氧化法和重铬酸钠氧化法制备环己酮的优劣,利用气相色谱质谱联用法对环己醇氧化制备环己酮的产物进行定性定量分析,结果表明次氯酸钠氧化法在产物收率上明显优于重铬酸钠氧化法。不但能让学生了解当有多种方法合成同一化合物时最佳方法的选择,而且使学生的实验操作能力得到提高并对现代物质分析的技术及仪器有一定了解。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量

研究了固相萃取（SPE）-气相色谱（GC）-质谱联用（MS）方法测定吡虫啉在蔬菜水果中残留量的方法。样品用乙腈均质提取,二氯甲烷定容。回收率为80.0%~89.0%,相对标准偏差〈5.5%,检出限为0.006 3 mg.kg^-1。     

液相色谱／电喷雾离子阱质谱测定虾中氯霉素残留

氯霉素是一种广谱抗生素，能抑制细菌蛋白质的形成。但由于其严重副作用，欧盟、美国仅允许氯霉素用于非食用动物，并规定在动物性食品中不得检出氯霉素。采用气相色谱、平面色谱、液相色谱等测定不同生物体中的氯霉素已有报道，但这些方法费时、需大量化学试剂，且灵敏度满足不了现在检测要求。采用气质联用测定氯霉素，灵敏度高，但样品前处理复杂，需衍生化。     

氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定

氯霉素(chloramphenicol,CAP)是20世纪50年代开发出来的一种广谱抗生素,因其对人体具有严重毒副作用而被禁止在食用动物源产品上使用。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)是人工合成的氯霉素类抗生素,结构与CAP类似,毒性较CAP小,但美国等发达国家也已禁止在食用动物上使用。氟甲砜(氯     

静态顶空-气质联用法测定企业环境水中丙烯酸丁酯残留量

建立静态顶空-气相色谱-质谱联用（HS-GC-MS）测定水样中丙烯酸正丁酯残留量的方法.通过优化顶空进样过程中的平衡温度、平衡时间、盐离子浓度等前处理条件,确定连续测定水样中丙烯酸正丁酯含量的测试方法.水样中丙烯酸正丁酯在顶空平衡温度为50℃、盐离子的质量分数为30%、平衡15 min的条件下,经过毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-质谱联用仪进行分析,以目标化合物的保留时间和选择离子进行定性,通过氘代乙苯作内标法定量.丙烯酸正丁酯在5~250 mg/L的质量浓度范围内相关系数r²为0.999 8,具有良好的线性关系,通过低、中、高（5、25、100 mg/L）不同质量浓度的加标试验,对方法进行质控,回收率在85.7%~94.6%之间,精密度（RSD）为1.81%~2.79%,方法检出限为0.109 mg/L.方法操作简便,灵敏度和准确度高,稳定性好,适用于水样中丙烯酸正丁酯的残留量测定.     

气质联用法测定豆角中多农药残留及方法应用研究

采用气质联用仪建立了长豆角中27种农药残留的快速检测方法。用乙酸乙酯萃取样品,萃取液浓缩后用二氯甲烷定容,进行GC–MS分析。结果表明,27种农药测定结果的相对标准偏差为5.38%~22.35%(n=6),检出限在0.003 85~0.035 29 mg/kg之间,加标回收率为71.50%~119.30%。用所建方法研究了14种农药在长豆角上喷施后的残留情况。该方法样品处理简单快速,溶剂用量少,可用于长豆角中多种农药残留分析。     

气质联用法测定饮料中塑化剂的设计性实验

在气质联用法测定饮料中的16种塑化剂的分析仪器实验中,引入自主设计实验教学,不仅激发了学生实验的积极性和创造性,同时也对实验教师在实验理解、教学编排和实验准备等方面提出了更高的要求.     

气质联用法测定饮用水中29种挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)具有高挥发性、类脂物可溶性、易被皮肤、粘膜吸收等特点,对环境和人体有较大的影响和危害.新<生活饮用水卫生标准>(GB/T 5749-2006)[1]中VOCs的检测项目从原来的2项增加到25项.顶空气相色谱是过去测定水中VOCs的常用方法,但该法灵敏度较低,不适于数十种挥发性有机物同时检测[2].新技术吹扫捕集-气质联用法(P&T-GC-MS)能同时分析测定多种物质,前处理方式也较简便,因此成为测定水中VOCs的推荐方法[3-6].     

凝胶渗透色谱净化-气质联用法测定土壤中三嗪类除草剂

建立了以超声波提取、凝胶渗透色谱净化(GPC)、HP-5 MS石英毛细管柱分离、E1离子源质谱法测定土壤中13种三嗪类除草剂的多残留检测方法.三嗪类除草剂的添加水平为0.010～0.100 mg/kg时,平均回收率为72.1%～118.3%,相对标准偏差为2.6%～19.8%(n=4);方法的检出限为0.30～2.50μg/kg.     

GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法.农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定.农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990...     

硒芳香杂环化合物的GC/MS分析

本文对合成的7种含硒芳香杂环化合物进行了GC／MS分析研究。结果表明：BS、MB、BBS和DBBS等4个化合物在色谱柱内的保留时间与它们的相对分子质量呈线性关系。所有化合物均可获得特征质谱,表现出含单个硒原子的分子离子或碎片离子特征峰簇,硒的两种主要同位素在峰簇中表现为主要峰M与（M-2）的相对丰度比约为2：1,可为鉴定含硒分子离子或碎片离子提供重要信息。新化合物1,2,5-硒二唑并[3,4-d]嘧啶-5,7-（4H,6H）二酮（SPDO）在色谱柱内出现11．83min和7．96min两个具有相同的质谱的色谱峰,被认为是互变异构体的峰。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术在农药残留物分析中的应用

综述了固相微萃取／气相色谱／质谱（SPME／GC／MS）在各种环境水、土壤等样品中农药残留分析中的应用和发展。SPME／GC／MS联用技术具有快速、简便、准确等优点。     

高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量

建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。     

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

小体积液相萃取;苯丙胺毒品;唾液;毛发;GC/MS     

乙酰乙酸乙酯烯醇式与酮式GC/MS和GC/IR分析

采用ＧＣ／ＭＳ对乙酸乙酯烯醇式在不同离子源温度,接口温度,进样器温度,柱温等条件下的气相色谱行为进行了研究,用重氢交换法和高分辨质谱法对烯醇式和酮式的质谱进行了解析,并通过ＧＣ／ＩＲ研究了烯醇式和酮式的红外光谱。     

Analysis of anabolic steroids in hair by GC/MS/MS

A simple and sensitive gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS/MS) method is described for the detection of anabolic steroids, usually found in keratin matrix at very low concentrations. Hair samples from seven athletes who spontaneously reported their abuse of anabolic steroids, and in a single case cocaine, were analyzed for methyltestosterone, nandrolone, boldenone, fluoxymesterolone, cocaine and its metabolite benzoylecgonine. Anabolic steroids were determinate by digestion of hair samples in 1 m NaOH for 15 min at 95 degrees C. After cooling, samples were purificated by solid-phase and liquid-liquid extraction, then anabolic steroids were converted to their trimethylsilyl derivative and finally analyzed by GC/MS/MS. For detection of cocaine and benzoylecgonine, hair samples were extracted with methanol in an ultrasonic bath for 2 h at 56 degrees C then overnight in a thermostatic bath at the same temperature. After the incubation, methanol was evaporated to dryness, and benzoylecgonine was converted to its trimethylsilyl derivative prior of GC/MS/MS analysis. Results obtained are in agreement with the athletes' reports, confirming that hair is a valid biological matrix to establish long-term intake of drugs.     

GC/MS Analysis of Polymethoxyflavones in Citrus Oils

The cold pressed peel oils of three species of citrus fruit, viz. sweet orange, tangerine, and grapefruit, have been examined for polymethoxyflavones by GC and GC-MS. Four GC column stationary phases were compared and separation of the six predominant orange oil polymethoxyflavones was obtained isothermally at 310°C in under ten minutes, including the resolution of the polymethoxyflavones from β-sitosterol. The nature of the stationary phase and the analysis temperature exercise dramatic effects on the resolution and elution order of the components, DB-35ms providing the best overall separation. A temperature programmed separation is also presented and the polymethoxyflavone composition of all three oils, as determined by GC-MS, is described. This is the first reported GC-MS study of the PMFs of these citrus species. While tangerine oil is as rich in polymethoxyflavones as orange oil, they are less abundant and occur at lower concentrations in grapefruit oil. Hydroxy-polymethoxyflavones were identified by GC-MS in tangerine oil. One hydroxy-pentamethoxyflavone, M⁺ = 388, identified in tangerine was also present at low levels in both orange and grapefruit oils. These results are compared with previous studies utilizing HPLC and GC.     

Identification of arsenolipids with GC/MS

Arsenic-containing hydrocarbons have recently been reported as natural constituents of fish oil. We report a simple method for determining these compounds by GC/MS. Application of the methodology will delineate the distribution of these novel arsenic compounds in foods, and facilitate an assessment of the toxicological implications.