钽酸盐Ba5YTi3Ta7O30的X射线衍射分析及其介电特性

在BaO -TiO2-Ta2O5 体系中通过掺Y3 +合成了钽酸盐Ba5YTi3Ta7O30,采用粉晶X射线衍射 (XRD)对其结构进行了分析 ,并测试了其陶瓷体的介电特性;结果表明 ,Ba5YTi3Ta7O30 在室温下属于填满型四方钨青铜结构顺电相,晶胞参数为a=1.24387(2)nm,c=0.39178(1)nm ,α= β=γ=90° ;频率为1MHz时Ba5YTi3Ta7O30 陶瓷的室温相对介电常数为155 ;而且介电损耗低至0.0009。     

超疏水二氧化钛薄膜的制备及其经紫外光照射引发的超亲水性研究

通过水热反应,在玻璃基底上沉积生成TiO₂薄膜,TiO₂薄膜呈花朵状,具有微纳米级的复合结构,在其表面有大量的乳状突起,经辛基三甲氧基硅烷表面修饰后表现出良好的超疏水性,静态接触角为164°,滚动角为4°。经紫外光照射4~6 h后,其表面变为超亲水性,接触角接近0°。用红外光谱,X射线光电子能谱(XPS)对其表面物质及元素进行表征,最后用Cassie理论对膜的润湿性进行了分析。     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

均二苯乙烯类双光子荧光探针的合成及对金属离子的识别

合成了以均二苯乙烯为荧光母体, 一端以N,N-二甲基, 一端以7-苯基-1-氧杂-4,10-二硫杂-7-氮杂环十二烷(NS2O)为受体的荧光探针(DMNS2O), 并用1H NMR等技术对其进行了结构鉴定. 通过X射线单晶衍射分析发现均二苯乙烯的3个苯环非共平面, 二面角分别为24.6°和37.5°; 在加入金属离子Ag+和Zn2+之后, 探针在600 nm处的荧光峰消失, 420 nm处产生新的荧光峰, 其它金属离子的干扰较小.双光子荧光激发研究结果表明, 当激发波长为750 nm时, 双光子荧光发射最强.     

新铌酸盐Ba_3Ni_(0.33)Nb_(4.67)O_(15)的合成与X射线衍射分析

在BaO -Ni2O3 -Nb2O5 三元系统中 ,用固相反应法合成了新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15。以BaCl2 和B2O3为主要助熔剂制备了Ba3Ni0.33Nb4.67O15 的单晶体。利用四圆单晶衍射仪测定晶胞参数 ,然后采用X射线粉晶衍射法进行了物相分析,对该化合物的粉晶衍射数据进行了指标化 ,并报道了其X射线衍射数据。分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,空间群P4bm(100),晶胞参数为 :a=1.26092(5)nm ,c=0.40096(4)nm ,α=β=γ=90°,Z=2。     

新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15的合成与X射线衍射分析

在BaO-Ni2O3-Nb2O5三元系统中,用固相反应法合成了新铌酸盐Ba3Ni0.33Nb4.67O15。以BaCl2和B2O3为主要助熔剂制备了Ba3Ni0.33Nb4.67O15的单晶体。利用四圆单晶衍射仪测定晶胞参数,然后采用X射线粉晶衍射法进行了物相分析,对该化合物的粉晶衍射数据进行了指标化,并报道了其X射线衍射数据。分析结果表明,该化合物属于填满型四方钨青铜结构,空间群P4bm(100),晶胞参数为a=1.26092(5)nm,c=0.40096(4)nm,α=β=γ=90°,Z=2。     

X射线荧光光谱法测定3类合金中的钽量

应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件用基本参数法消除这3种元素对钽测定的干扰。用所提出的方法分析了钽质量分数在0.015%~4.81%之间的11个标准样品或已知样品,测定结果与认定值或已知值相符。其中2个样品测定值的相对标准偏差(n=7)分别为0.46%(wTa=4.278%)和9.9%(wTa=0.020%)。     

长链脂肪酸LB膜的X射线衍射研究

利用Langmuir-Blodgett技术制备了硬脂酸、花生酸及其混合酸的多层LB膜。用低角X射线衍射研究了它们的周期结构,硬脂酸和花生酸的LB膜在2θ=0.8°～23°的范围内分别出现13个和12个布拉格衍射峰,由此计算了它们的等同周期。用模型计算了它们衍射峰的强度,得到了与实验一致的衍射强度奇偶起伏的结果。在混合酸的LB膜中,可以观察到等同周期随混合比变化的规律。     

铌铪合金中钨钽铪钛锆的X射线荧光光谱分析

铌铪合金中各元素的分析,目前多采用化学法分析,手续繁琐,周期长,费时费力.为了满足生产上的需要,用X射线荧光光谱法对该合金中钨、钽、铪、钛、锆等元素进行了分析试验,其精密度和准确度均能满足分析要求,而且方法简便、准确、实用.1 试验部分1.1 试验条件及检测原理用西门子公司SRS300型X射线荧光光谱仪,端窗铑靶X射线管,真空光路.为了消除试样的不均匀性,采用样品转动方式.其余测量条件见表1.     

新马兜铃内酯的晶体结构

从绵毛马兜铃的根茎中分离出一种新的倍半萜内酯, 它的分子式由高分辨质谱数据确定为C~1~5H~2~0O~2, 它的结构用单晶X射线衍射法测定, 晶体属三斜晶系, 空间群为P1, a=0.6275(3)nm, b=0.8057(4)nm, c=1.3622(6)nm; α=88.78(4)°,β=91.44(4)°, γ=105.20(4)°; Z=2.3107。     

L-精氨酸·氟硼酸加合物的X射线粉末衍射分析

采用X射线粉末衍射法对L-精氨酸·氟硼酸加合物进行了分析.数据收集范围在2θ角从7°到80°(共64个观测点).采用最小二乘法对该加合物粉末衍射的晶胞参数进行了计算,实验表明:该加合物为正交晶系,空间群P212121,晶胞参数a=0.50702(6)nm,b=1.37288(12)nm,c=1.64880(15)nm,V=1.147713nm3;Z=4;ρ=1.52g/cm3,粉末衍射分析的结果与单晶结构数据相吻合.     

2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸的晶体结构、光谱及热性质

报道了2-(甲苯-4-磺酰胺基)-苯甲酸(I)的元素分析和红外、核磁共振光谱性质并通过单晶X射线衍射确定了其晶体结构. 晶体属单斜晶系, 空间群为C2/c,晶胞参数为, a=2.7320(3) nm, b=0.85441(8) nm, c=1.17607(11) nm, α=90°, β=98.728(3)°, γ=90°, V=2.7135(5) nm3, Z=8. 晶体中分子单体通过N—H…O 和O—H…O氢键作用形成具有中心对称的二聚体, 且进一步通过两种不同的C—H…O 氢键和π…π作用形成超分子结构. 在不同的溶剂中, 化合物I的紫外吸收表现出明显的溶剂效应, 此外, 荧光光谱与DSC-TGA热重分析表明, 该化合物是一种耐热的荧光材料.     

X射线激发Pr~(3+)掺杂(La,Y)PO_4的UVC发光及余辉特性

采用高温固相法成功合成了纯相的LaPO_4:Pr~(3+), YPO_4:Pr~(3+)以及YPO_4:Bi荧光粉,通过XRD对样品进行物相分析表明,磷酸镧为单斜相晶系,磷酸钇为四方晶系。分别探究了在X射线激发下的UVC发光性质以及在X射线激发后的UVC余辉性质,发现这3种荧光粉在X射线激发下都具有强烈的UVC发射,发现在X射线激发后YPO_4:Pr~(3+)和YPO_4:Bi荧光粉都具有UVC余辉发射,其中, YPO_4:Pr~(3+)荧光粉的UVC余辉可持续5 min以上,而YPO_4:Bi荧光粉的UVC余辉可持续1 h以上。单独对YPO_4:Pr~(3+)荧光粉进行了热释发光分析,并估算出其陷阱距离导带的位置,对其产生UVC余辉的机制进行了系统的描述和解释。     

Zn(Ⅱ)-双呋喃甲醛缩乙二胺配合物的合成、结构和性质

合成了未见文献报道的双呋喃甲醛缩乙二胺与Zn2 + 的Schiff碱配合物 ,通过单晶X射线衍射法测定了其结构 .晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 ( 1) /n ,a =0 8780 ( 11)nm ,b =1 44 61( 18)nm ,c =1 14 95 ( 15 )nm ,α =90° ,β =94 12 1( 18)° ,γ =90° ,V =1 45 6( 3 )nm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =712 ,μ =2 0 5 1mm-1,R1=0 0 471,wR2 =0 0 85 7.用Gaussian 98程序计算了该配合物的键长、键角、电荷布局和频率 .通过荧光光谱研究了配体与配合物的荧光性质 ,并通过元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了表征     

杂原子分子筛(Ⅸ)——Zr-Si Pentasil型分子筛的合成及其结构和性能的研究

以正硅酸乙酯((C_2H_5)_4SiO_4)、水玻璃、硅溶胶为硅源,四丙基氢氧化铵(TPAOH),四丁基溴化铵(TBABr)、四乙基氢氧化铵(TEAOH)和1,6-己二胺(HDA)为模板剂,使用氯氧化锆(ZrOCl_2)为锆源首次合成了Zr-Si Pentasil型分子筛,用X射线衍射、X射线电子探针、红外光谱等研究了它的结构,并在X射线衍射仪上用每阶梯0.01°的阶梯扫描方法测得Zr-Si Pentasil型分子筛的晶胞参数,结果表明Zr进入分子筛的骨架,研究了此分子筛的晶体形貌、吸附性能、憎水性、热稳定性、比表面以及表面酸性等。     

超分子化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O的水热合成与表征

在水热条件下, 用NaH2SIP与Pb(Ⅱ)盐, 以1,3-丙二胺(1,3-PDA)作为结构导向剂进行反应, 得到化合物[H3N(CH2)3NH3]•[Pb2(SIP)2]•6H2O(1). 同时采用单晶X射线衍射、X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱和荧光光谱对化合物1进行了表征.     

用X射线光电子能谱研究NO与镍和预氧化镍表面的相互作用

本文用X射线光电子能谱(XPS)研究了NO在80—290°K之间与Ni和预先氧化Ni表面的相互作用。结果表明,改变吸附温度和预先对Ni表面进行氧化,能控制表面活性及其与NO之间的相互作用,并导致表面上有两类构型不同的NO分子吸附态及其解离态的生成,其中一类为弱吸附“立式”NO,另一类为强吸附“弯式”NO。此外,在80°K时吸附的表面,特别是在290°K预先氧化后的Ni表面,在80°K与NO相互作用后的表面上有催化产物N_2O生成。     

铌酸盐Ba6FeNb9O30的XRD研究

在BaO -Fe2O3-Nb2O5 三元系统中 ,新发现存在铌酸盐Ba6FeNb9O30,利用四圆单晶衍射仪进行了晶胞参数测定 ,然后采用X射线粉晶衍射法获得该化合物的粉晶衍射数据 ,并进行了指标化 ,F30 =32(0.016,58)。XRD分析结果表明 ,该化合物属于填满型四方钨青铜结构 ,晶胞参数为 :a=1.25812(4)nm ,c=0.3992(4)nm ,α=β=γ=90°。     

水杨醛缩邻硝基苯胺合铜的合成与晶体结构

合成了配合物水杨醛缩邻硝基苯胺合铜Cu(SANA)2(HSANA=N-salicylidene-2-nitroaniline),并用IR光谱,荧光光谱和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.731 79(14)nm,b=1.092 8(2)nm,c=1.550 5(3)nm,α=81.616(4)°,β=81.966(4)°,γ=74.171(4)°,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.162 8.铜离子为四配位,分别与两个配体的两个酚氧原子和两个C=N的氮原子配位,铜离子处于平行四边形的配位环境中.     

大取代环戊二烯基铪的合成与结构分析

芳基锂与6, 6-二烷基富烯发生加成反应, 生成含或不含手性碳的大位阻取代环戊二烯基负离子。用四氯化铪配合物, 合成了19个大取代茂铪化合物。讨论了其^1H NMR。化合物[(CH3)2C(C6H4-p-CH3)-C5H4]HfCl2经X射线衍射分析。晶体为单斜晶系, 空间群为I2/a, 晶胞参数a=2.2263(7), b=0.6674(2), c=2.5379(9)nm,β=135.13(3)°, R=0.058, Rw=0.069。结构研究表明, 取代基的引入, 使得茂环发生变型, 最大扭曲角为8.45°。