结晶紫的酶催化共振散射光谱法测定痕量过氧化氢

在pH4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,牛血红蛋白可催化H2O2氧化I-生成I2,I2与过量的I-生成的I3-与带正电荷的结晶紫(CV+)可形成缔合物微粒,导致体系的共振散射光强度增强。在659 nm处,H2O2在2.065×10-7～1.652×10-6mol/L范围内与共振散射光强度的增加值(ΔI)呈良好的线性关系,相关系数r为0.9989,检出限为2.676×10-9mol/L。据此,建立了检测痕量H2O2的共振散射光谱新方法,该方法已用于水样中H2O2含量的测定。     

非标记纳米银探针催化共振散射光谱检测痕量ATP

在pH 7.8 Tris-HCl缓冲液中, 三磷酸腺苷(adenosine triphosphate, ATP)的核酸适体(Apt 1)与其互补链(Apt 2)结合生成双链DNA (double-strand DNA, dsDNA). 此dsDNA不能稳定纳米银(AgNP), NaCl可致AgNP聚集, 在500 nm波长处产生一个较强的共振散射峰. 加入ATP后, ATP与dsDNA中的Apt 1结合形成较稳定的发夹结构结合物并释放出可稳定AgNP的Apt 2. 随着ATP浓度(16.5～1650 nmol/L)增加, 生成的Apt 2增加, 被Apt 2稳定的AgNP即AgNP-Apt 2结合物增加, 聚集的AgNP减少, 500 nm处的共振散射值线性减小. 该适配体反应中的AgNP-Apt 2对葡萄糖-铜(II)微粒反应具有较强的催化作用, 其产物氧化亚铜微粒在610 nm处有一较强共振散射峰. 随着ATP浓度增大, 反应液中AgNP-Apt 2增多, 催化作用增强, 610 nm处的共振散射峰增强. ATP浓度在4.95～165 nmol/L范围内与共振散射增大值ΔI_{610 nm}呈线性关系, 检出限为1.8 nmol/L ATP. 据此建立了灵敏度高、选择性好、简便快速检测ATP的共振散射光谱新方法.     

AR-Ag(Ⅰ)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰.在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(Ⅰ)与共振散射强度△I324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139 ng/mL.据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定.     

AR-Ag(I)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(I)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰。在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(I)与共振散射强度ΔI324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139ng/mL。据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定。     

铜(Ⅱ)-三聚氰胺体系共振散射法检测痕量三聚氰胺

基于在pH 3.0的B-R缓冲溶液中,三聚氰胺与Cu2+形成2:1的络合物,导致体系共振光散射(RLS)强度明显增大,在405 nm处,三聚氰胺的质量浓度在0.05～9 mg/L范围内与散射强度成正比,据此建立了利用共振光散射测定三聚氰胺的新方法。检出限为0.037 mg/L。方法已用于奶制品中三聚氰胺的测定。同时探讨了反应机理。     

高灵敏选择性检测凝血酶的适体纳米银共振散射光谱探针

采用四氢硼钠制备了较稳定的纳米银,并用凝血酶(TB)适体修饰纳米银制各了识别凝血酶的适体纳米银探针.在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液及KCl存在下,适体纳米银探针与凝血酶特异结合生成G-四分体和纳米银聚集体,导致体系在480 nm处的共振散射峰增强.随着凝血酶浓度的增大,生成的纳米银聚集体越多,共振散射强度线性...     

溴代十四烷基吡啶共振散射光谱法测定痕量过氧化氢

基于辣根过氧化物酶催化H2O2氧化过量KI生成I3-,I3-与溴代十四烷基吡啶形成的缔合微粒在478 nm产生共振光散射峰,建立了一种测定痕量H2O2的共振散射光谱法.在选定条件下,478 nm处的共振光散射强度△I478nm与H2O2浓度在2.67×10-8～1.73×10-5 mol/L内呈良好的线性关系,其回归方程为△I478nm=2.54×107c-3.81,检出限为2.67×10-8 mol/L.该方法已用水样的测定,回收率在97.2%～105.2%之间.     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH=3.2的HCl介质中,Fe(Ⅲ)氧化I-产生I2,I2与过量I-形成I-3,I-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-I3离子缔合物(结合比为n(I-3)∶n(AR)=1∶1),AR-I3分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm。 实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。 结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值ΔI468 nm在0.08～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7 g/L。 该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0%～102.4%,相对标准偏差小于3.3%。     

纳米金共振散射光谱法测定痕量乐果

在H2SO4介质中,有机磷乐果和钼酸钠、酒石酸锑钾反应,生成淡黄色的有机磷锑钼三元杂多酸,纳米金在726 nm处产生一个较强的共振散射峰。抗坏血酸可将该有机磷锑钼杂多酸还原为有机磷锑钼杂多蓝,导致726 nm处共振散射峰的强度降低。乐果质量浓度在0.014～1.66μg/mL范围内与共振散射光强度降低值ΔI呈良好的线性关系,其回归方程为ΔI=155.4ρ+1.4,相关系数为0.9970,方法的检出限为3.9 ng/mL,该法可用于废水中乐果的测定。     

刚果红-阿米卡星体系的共振Rayleigh散射和共振非线性散射光谱及其分析应用

用共振Rayleigh散射(RRS)、倍频散射(FDS)、二级散射(SOS)并结合吸收光谱研究了刚果红(CR)与阿米卡星(AMK)的相互作用. 在弱酸性条件下, CR与AMK借静电引力、疏水作用力和电荷转移作用形成1︰1离子缔合物, 导致RRS, FDS和SOS光谱显著增强, 并出现新的RRS, FDS和SOS光谱. 最大RRS, FDS和SOS分别位于563, 475和940 nm, 散射强度在一定范围内与AMK的浓度成正比. 此方法具有很高的灵敏度, 对于AMK的检出限(3σ)分别为4.0 ng·mL^-1 (RRS法), 3.6 ng·mL^-1 (FDS法), 1.9 ng·mL^-1 (SOS法). 此方法也有较好的选择性. 据此发展了一种用刚果红测定AMK的共振散射新方法. 并用于人血清和尿液中AMK的测定, 回收率在95.5%~105.5%之间. 采用量子化学方法计算了反应前后生成焓、电荷分布、平均极化率等的变化, 探讨了反应机理和散射光谱产生及增强的原因.     

金属(Ⅱ)-双硫腙螯合物微粒的共振散射光谱特性

金属(Ⅱ)-双硫腙螯合物微粒的共振散射光谱特性;双硫腙;锌;螯合物微粒;共振散射     

银纳米微粒共振散射光谱法测定羟基自由基及其应用

以柠檬酸三钠做还原剂,采用微波高压法制备了银纳米微粒。用高速离心纯化除去过量的柠檬酸三钠获得了纯银纳米微粒。纯银纳米微粒的共振散射峰位于470nm处。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Fenton反应产生的羟基自由基可氧化银纳米微粒生成银离子,导致470nm处的共振散射光强度降低。过氧化氢的浓度在0.27-7.56gmol／L范围内与银纳米微粒470nm处的共振散射强度降低值△I470nm呈良好的线性关系,回归方程为△I470nm=24.3C＋13.8,相关系数为0.9959,检出限为0.23μmol／L。该方法用于筛选羟基自由基的清除剂,获得了满意的结果。     

偶氮胂Ⅲ-Ba(Ⅱ)共振散射光谱法测定人血清蛋白

在pH 3.0~3.8的BR缓冲溶液中,偶氮胂Ⅲ-Ba(Ⅱ)与蛋白质结合形成复合物,导致体系的共振散射信号增强,据此建立了蛋白质测定的共振散射光谱法。结果表明,在优化的实验条件下,牛血清白蛋白(BSA)的线性范围为0~1.0 mg/L,检出限为21.4μg/L;将该法用于人血清中蛋白质的测定,与医院测定结果基本一致;方法的批内精密度为2.8%(n=6),批间精密度为3.5%(n=6),回收率为96.0%~100.0%。     

银纳米粒子共振光散射光谱法测定痕量CTMAB

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与银纳米粒子作用生成的聚集体,使体系的共振光散射(RLS)强度明显增强,建立了一种快速、简便的测定痕量CTMAB的RLS光谱法。考察了p H值,反应最佳时间,试剂加入顺序等因素对测定CTMAB的影响。实验结果表明,在p H值为10.88,作用时间为10 min,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为2.5×10-3mol·L-1,按CTMAB、BR、银纳米粒子为添加顺序的条件下,测定CTMAB的线性范围为:5.0×10-9~5.0×10-7mol·L-1,检出限为3.8×10-9mol·L-1。该法用于合成样品中CTMAB的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

甲醇-水、乙醇-水体系聚集态的共振散射光谱

自从Ｐａｓｔｅｒｎａｃｋ[1,2]使用普通荧光分光光度计建立共振光散射(ＲＬＳ)技术以来,人们用该技术建立了十分灵敏的蛋白质和核酸的分析方法[3,5]。同时该技术在研究化合物在溶液中的聚集态方面也有了较为广泛的应用,一般认为分子聚集体的形成是引起ＲＬＳ增强的主要原因[6]。已知甲醇、乙醇与水互溶形成均匀的溶液体系,那么在这些溶液体系中是否也存在某种形式的分子聚集体呢?为此本文研究了不同浓度的甲醇水溶液和乙醇水溶液的ＲＬＳ光谱。1　实验部分1 1　试剂和仪器甲醇(上海建鑫化工试剂厂,分析纯,含量%≥99 5);乙醇(安徽特酒总…     

钙试剂-蛋白质体系的共振光散射光谱研究

基于蛋白质对钙试剂共振光散射的增强作用,拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 4.00的水溶液中,钙试剂在595 nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系。此方法对人血清白蛋白、牛血清白蛋白的检出限分别可达0.068和0.085μg/mL。同时得到钙试剂与人血清白蛋白和牛血清白蛋白的结合常数(K)以及结合位点数(n)分别为8.15×104mol/L,0.18和7.67×104mol/L,1.5。     

V(Ⅴ)-I~--十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱及分析应用

研究了在盐酸介质中,V(Ⅴ)-I--十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)离子缔合物的共振散射光谱。实验发现,当有V(Ⅴ)存在时,V(Ⅴ)与过量的I-反应生成I3-,I3-与CTMAB形成离子缔合物微粒(CTMAB+.I3-)n,使I--CTMAB溶液的共振光散射强度显著增加。在波长563nm处,共振散射光强度最大且光散射强度与钒浓度在2～60ng/mL范围内呈正比,据此建立了测定环境样品中痕量钒的共振散射光谱分析新方法,方法检出限为0.66ng/mL。用拟定的方法测定环境样品中微量钒,相对标准偏差小于7.5%,回收率在97.8%～102.4%。     

镉(Ⅱ)-邻菲罗啉-溴酚蓝体系的共振光散射光谱研究及分析应用

本文建立了一种测定镉(Ⅱ)含量的共振光散射(RLS)光谱法。在pH=9.60的Tris-HCl介质中,镉(Ⅱ)与邻菲罗啉(Phen)形成螯合物后,再与溴酚蓝(BPB)形成离子缔合物,可使溶液的共振光散射显著增强;在波长638 nm处,RLS的增强程度与镉(Ⅱ)浓度呈线性关系。线性范围为0~3.20 mg/L,检出限为4.50μg/L。该方法简便、快速、灵敏度高,用于合成样和水样中镉(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

银(Ⅰ)-苯羟乙酸光反应的共振散射光谱研究

在０．０４ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４－０．０１ｍｏｌ／Ｌ苯羟乙酸介质中,Ａｇ＾＋被紫外光还原生成银胶,苯羟乙酸被光氧化生成苯甲醛。银胶于５２５ｎｍ处产生一灵敏的共振散射峰,银浓度在０．１～４．０μｇ／ｍＬ范围内与共振散射光强度呈良好线性关系。方法的检出限为０．０５μｇ／ｍＬ。该法已用于废水中银的测定。并采用共振散射光谱、紫外可见吸收光谱及示波极谱等探讨了光化学反应机理和共振散射现象。