气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯（PVC）塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定。方法的平均回收率在93．08％～104．1％之间,检出限（S／N＝3）在0．05～10．0mg·L^-1之间,相对标准偏差为0．5％～5．4％。     

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,选择离子监测模式下（SIM）测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%（RSD,n=6）。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

气相色谱-质谱联用法测定动物源食品中的杀虫脒及其代谢物残留

建立了动物源性食品(鱼肉、鸡肝、猪肉、虾肉、牛肉)中杀虫脒及其代谢产物4-氯邻甲苯胺残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.样品在碱性条件下(pH≥11.0),采用乙酸乙酯均质提取,提取液经石墨化碳黑(GCB SPE,250 mg/3 mL)和中性氧化铝固相萃取柱(Al2O3 SPE,2.0 g/3 mL)净化,GC-MS检测和确证.杀虫脒及其代谢物4-氯邻甲苯胺混合标准溶液的质量浓度在10 ～ 500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9991和0.9987,其回收率分别在81％～119％和80％～ 119％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1％～11.7％和2.0％ ～ 13.7％,方法的定量下限(LOQ)均为10.0 μg/kg.该方法准确、灵敏、高效、环保,适合于动物源食品中杀虫脒及其主要代谢产物4-氯邻甲苯胺的快速检测.     

气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂

采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3~20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。     

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。     

气相色谱质谱联用法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了果蔬中5种防腐杀菌荆(噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯胺、抑霉唑、联苯)同时测定的气相色谱质谱联用法.样品用V(丙酮):V(乙酸乙酯)=50:50超声萃取,脱水,浓缩定容,经GC/MS分析.5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为96.7%～104.7%之间,相对标准偏差为1.5%～4.25%.检出限0.5～1.5μg/L.     

气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分

采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应，以二氯甲烷为萃取液，得到烟丝样品有机酸甲酯成分，在GC/MX气相色谱/质谱联用仪上定性和定量分析，共鉴定出有机酸41种，主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸。实验表明分析方法简便、快速，结果令人满意。     

气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺,经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化,再采用有机溶剂进行液液萃取,之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱-质谱联用仪检测,同位素内标法定量。该方法在0.02,0.05和0.2 mg/kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80%和110%之间,相对标准偏差（RSD）不大于12.7%;在0.04～4.00 mg/L内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到5 μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。     

气相色谱-质谱联用内标法测定食用香精中的芝麻酚

建立了气相色谱-质谱法测定食用香精中芝麻酚含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,采用旋涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,考察了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比,得到了合适的色谱分析条件。在优化实验条件下,目标物芝麻酚在0.1～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,不同加标水平下芝麻酚的平均回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～3.9%,检出限为0.26 mg/kg,定量下限为0.88 mg/kg。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于食用香精中芝麻酚含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1～2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1～500μg/kg,检出限(LOD)为0.1～100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%～120%、2.0%～19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。     

气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5 mg/L（S/N=3）。对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速,准确可靠,灵敏度高。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。     

应用热脱附-气相色谱质谱法测定空气中化学毒剂模拟剂

采用Tenax-TA热脱附采样管(Tube)主动采样,以热脱附仪结合气相色谱质谱(GC-MS)联用仪为分析手段,建立了空气中4种化学毒剂模拟剂(1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三甲酯和甲基磷酸二甲酯)的快速分析方法。结果表明,4种模拟剂在1～100 ng/tube范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为82%～112%,检出限为0.13～0.26 ng/tube,相对标准偏差小于15%。     

气相色谱-质谱法测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物

建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物(甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和(或)正己烷除脂后,用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺衍生,样液经DB-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,同位素内标法定量。结果表明,4种硝基咪唑类化合物在0.10~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.05~0.10 mg/kg;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的加标实验,平均回收率为85.6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~6.5%。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量

建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双(2-甲氧基乙基)醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法.不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2 μm滤膜...     

农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定

建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。