自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用

以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱,建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后,固相萃取柱净化,净化液经Agilent RTS-1701毛细管柱分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下,11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg/L,相关系数为0.9990~0.9998,检出限为3.5~9.6 μ g/kg。样品在10、25、100 μg/kg 3种水平下的加标回收率为50.8%~109%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速,检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本,值得推广应用。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

分散固相萃取-气相色谱法测定对虾中12种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。     

血浆中有机磷农药的固相萃取－气相色谱法测定

建立了固相萃取、 GC－ FPD（火焰光度检测器）测定血浆中有机磷农药含量的方法。血样经固相萃取, GC－ FPD分析,杂质干扰少,血中有机磷农药提取回收率在 74％以上, RSD在 7.8％～ 20％。检出限：敌敌畏、乐果为 10 μ g /L;甲拌磷、对硫磷为 5 μ g/L 。经实际中毒病人样品分析,证明该法操作简便、准确可靠,灵敏度高。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药

应用毛细管柱气相色谱法结合固相萃取分离测定了各种茶叶中11种残留农药.样品用乙腈进行超声萃取,萃取液中的农药经过ODS-C18固相萃取柱富集并净化,用甲醇作淋洗剂,洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测.各农药在一定浓度范围内保持线性关系,分别对方法的回收率及精密度作了试验,回收率在85.3%～100.6%之间,相对标准偏差(n=7)在3.5%～8.4%之间,用此方法分析了9种茶叶样品并列表给出其农药残留量.     

血浆中有机磷农药的固相萃取—气相色谱法测定

建立了固相萃取,GC－FPD（火焰光度检测器）测定血浆中有机磷农药含量的方法,血样经固相萃取,GC－FPD分析,杂质干扰少,血中有机磷农药提取回收率在74％以上,RSD在7．8％－20％,检出限,敌敌畏,乐果为10ug/L,甲拌磷,对硫磷为5ug/L,经实际中毒病人样品分析,证明该法操作简便,准确可靠,灵敏度高。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定.研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准偏差为1.38%～8.95%,方法检出限为0.006～0.01 mg...     

QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg~(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中8种有机磷类农药残留

建立固相萃取–毛细管气相色谱法同时测定水体中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和水胺硫磷8种有机磷类农药残留。样品经OASIS HLB固相萃取柱富集,丙酮洗脱,用毛细管气相色谱(FPD)法进行定量分析。8种有机磷类农残留的质量浓度在0.05~4.0μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.004~0.01μg/m L。测定结果的相对偏差为2.6%~4.5%(n=6),加标回收率为81.6%~106.2%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于检测水体中的8种有机磷类农药残留。     

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(乙腈)∶V(丙酮)＝4∶1提取, 经Envi-Carb固相小柱净化, 以V(乙腈)∶V(甲苯)＝3∶1洗脱, GC-FPD检测, 外标法定量. 在添加0.05～1.0 mg/kg的水平, 22种有机磷的平均回收率在81.3%～107.9%之间, 相对标准偏差在1.1%～8.9%, 该方法的检出限为0.01～0.04 mg/kg. 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求.     

固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留

建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量。结果显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.6%～9.3%,检出限(LOD,S/N=3)为0.138～8.33μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=...     

毛细管气相色谱法测定果蔬中20种有机磷农药残留量

毛细管气相色谱法测定果蔬中２０种有机磷农药残留量庄无忌周昱（中国商检技术研究所北京１０００２５）（厦门商检局厦门３６１０１２）１前言食品中多种有机磷农药残留量的测定国外已有报道￣［１～４］,国内也正在开展此项工作。李聪等￣［５］曾报道了低脂肪样品中１...     

固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法.采用自制Florisil SPE柱,优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件.方法线性范围为0.02~2.00μg/L;检出限介于0.10~0.17μg/g.分析加标实际样品,回收率为76.5%~109.0%,RSD为2.1%~8.0%.方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.     

基于QuEChERS法提取液相色谱-串联质谱法测定新会陈皮中的9种真菌毒素和农药残留

建立了Qu ECh ERS-改性多壁碳纳米管提取净化结合液相色谱-质谱联用同时检测新会陈皮中6种真菌毒素和3种农药残留的分析方法,并对影响提取、净化、检测效率的因素进行了优化。以乙腈-水(80∶20)提取样品,适量改性多壁碳纳米管净化后,净化液直接用HPLC-MS/MS进行测定,选择多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,9种目标化合物在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.983 8~0.998 2,检出限(S/N=3)为0.18~10μg/kg。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为72.4%~106%,相对标准偏差为2.2%~7.4%。该法准确、灵敏度高﹑操作简单﹑快速,可满足新会陈皮中上述9种化合物同时测定的要求,应用于真菌毒素和农药残留的快速筛查和确证,结果满意。     

固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药

采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明,在样品用量25 mL,搅拌速度1250 r/min,盐浓度 150 g/L,萃取时间30 min的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差（RSD）在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5 ng/L到0.38 μg/L。     

用固相萃取-毛细管气相色谱法测定烟草中氨基甲酸酯农药残留量

用Ｆｌｏｒｉｓｉｌ小柱固相萃取分离纯化、气相色谱定性同时测定烟草中五种氨基甲酸酯类农药（西维因、叶蝉散、速灭威、呋喃丹、灭多威）。用ＯＶ－１０１毛纪管色谱柱为分离柱,火焰原子检测器（ＦＩＤ）检测。五种农药在１２ｍｉｎ内得到很好分离。线性范围１～２５ｇ／ｍＬ,最低检测限１１～１６ｎｇ。回收率范围为８５．０％～１０３．２％。     

气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705～0.9984。10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。