超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的3种马桑内酯

建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)提取,经Waters HLB小柱净化,以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱t-MS²负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限(LOD)均为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。空白蜂蜜样品在0.1~0.5 mg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3%~95.6%,相对标准偏差为3.0%~8.4%。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测,检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg/kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定白酒中19种氨基酸

建立了白酒样品中19种氨基酸的超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）检测方法。样品经烘箱干燥法除乙醇,水定容,使用水相滤膜过滤后上机检测。以甲醇-0.1%甲酸作为流动相,经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.9μm）分离,在正离子扫描模式下,一级母离子全扫描采集化合物信息,外标法定量分析。结果表明,19种氨基酸在其线性范围内线性关系良好,相关系数（r2）不小于0.986 2,方法的检出限为0.003～0.015μmol/L,定量下限为0.008～0.050μmol/L,白酒样品中19种氨基酸的加标回收率为88.2%～119%,相对标准偏差为0.23%～5.6%,适用于白酒样品中氨基酸分析。利用该方法分析了不同轮次酱香酒中氨基酸含量,检出L-丙氨酸、L-精氨酸、L-天冬氨酸、L-谷氨酸、甘氨酸、L-组氨酸、L-异亮氨酸、L-亮氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸和L-瓜氨酸共16种氨基酸。不同轮次酒中氨基酸含量的显著水平P值均小于0.05,表明不同轮次酒中氨基酸含量具有显著性差异。     

基于超高效液相色谱-高分辨质谱法的油料作物脂质组学分析

针对油料脂质分子众多、结构难识别的难题,采用超高效液相色谱-高分辨质谱对油菜籽、大豆、花生、向日葵籽、玉米5种油料作物中脂质进行分析。使用反相色谱柱ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离脂质,超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Orbitrap Fusion Mass)正、负离子模式下采集Data Dependent MS²数据,利用二级质谱碎片特征、精确分子质量、保留时间以及数据库匹配对脂质分子进行定性分析,获得脂质分子的唯一结构式。共鉴定出油料作物中132种脂质分子,包括8种甘油二酯(DG)、5种溶血磷脂酰胆碱(LPC)、2种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、24种磷脂酰胆碱(PC)、18种磷脂酰乙醇胺(PE)、8种磷脂酰肌醇(PI)、1种磷脂酰甘油(PG)、1种磷脂酰丝氨酸(PS)以及65种甘油三酯(TG),并使用峰面积比进行相对含量的比较。该方法可以很好地实现脂质成分的分离,将油料作物中脂质成分的分析从脂肪酸分析水平提升到脂质分子层面,为更好地实现油料作物中脂质成分的应用提供了研究基础,并...     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质

建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS).样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析.采用ACE EXCELTM 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水(65:35,v/v),等度洗...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮品中7种人工合成甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖的分析方法,对白酒、葡萄酒、果汁3种样品进行了分析.样品经稀释后,13 000 r/min高速离心10 min,以5 mmol/L甲酸铵缓冲溶液/甲醇为流动相,梯度洗脱.在优选条件下,方法线性范围为10~500μg/L,线性相关系数R2不低于0.998 1,检出限(S/N=3)为0.003~8μg/L,样品回收率为77.10%~118.94%,7种化合物测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.19%~5.24%.方法操作简便,灵敏度高,适用于3种基质中7种人工合成甜味剂的快速检测.     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定中华绒螯蟹中游离氨基酸

游离氨基酸不仅是一类重要的营养物质,更与中华绒螯蟹独特的滋味和香味密切相关。对游离氨基酸含量进行测定,能为中华绒螯蟹产品的品质评价和风味研究提供有价值的信息。该工作通过优选提取溶剂、优化仪器测定参数,最终使用5%(v/v)高氯酸水溶液提取目标物,采用XDB-C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 1.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离、选择离子扫描模式下进行检测,外标法定量,建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)测定中华绒螯蟹中17种游离氨基酸含量的方法。结果表明,17种氨基酸在10.0～200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R²)≥0.999 0,仪器检出限为0.3 mg/L,仪器定量限为1.0 mg/L。在中华绒螯蟹可食部分中按三水平进行加标回收试验,各目标物的回收率在78.4%～105.3%之间。通过对仪器和方法精密度进行评估,发现17种氨基酸测定仪器重复性的RSD≤4.2%,方法重复性试验的RSD≤5.2%,再现性试验的RSD≤11.4%,精密度数据...     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,回收率范围为70.5%~109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法.试样采用水-乙腈(体积比2:3)溶液提取,乙腈-水(体积比8:2)稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定.采用ACQUITY UPLC BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)...     

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸

建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法.调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取,酸性氯化钠洗涤提取液,挥干后用1 mL90% 0.2 mmol/L NH4OAc(pH 5.0)的乙腈溶液溶解,过膜备用.采用电喷雾负离子电离(ESI-)模式和单反应监控(SRM)模式检测,外标法定量.该方法在0.5...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析化妆品中17种喹诺酮类药物

建立了一种水剂、乳液和非蜡基膏霜类化妆品中17种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap HRMS)分析方法。样品采用0.1%甲酸(体积分数)乙腈混合溶液超声提取,正己烷液液萃取脱脂,经Agilent Poroshell EC C_(18)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离后,以全扫描/二级离子扫描(Full Scan/dd-MS~2)进行定性筛查和定量检测,内标法定量。结果表明,17种喹诺酮类药物均在0.05～20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.996 0),检出限和定量下限分别为0.5、1.0μg/kg。在2、4、20μg/kg 3个加标水平下,回收率为82.3%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.6%。该方法快速准确,灵敏度高,可用于化妆品中喹诺酮类药物的测定。     

超高效液相色谱-高分辨率质谱法筛查化妆品中12种糖皮质激素

建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱快速筛查和确证化妆品中可能添加的12种糖皮质激素的分析方法。样品经乙腈提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。以正离子全扫描模式得到糖皮质激素的精确质量数,与理论精确质量数对比,精确度偏差小于2×10-6。建立了筛查列表,并将12种糖皮质激素物质的二级质谱数据库加入确证条件中,实现了对12种糖皮质激素类物质的快速筛查。检出限为1~2μg/kg,定量下限为3~5μg/kg;加标水平为10,20,40μg/kg时,回收率为78.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~11.2%。该方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素成分的高通量筛选和确认检测方法。     

自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药

建立自组装管尖固相萃取结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测水果中15种酸性农药残留的分析方法。水果样品经甲酸-乙腈(1∶99,体积比)提取后,以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和亲水作用色谱(HILIC)作为吸附填料进行管尖固相萃取净化。以T3色谱柱进行色谱分离,采用高分辨质谱的t SIM/dd MS2扫描模式进行定性、定量分析,内标法测定。15种酸性农药在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。方法的定量下限(LOQ)为0.2~10μg/kg。在LOQ,10μg/kg,100μg/kg加标水平下,15种酸性农药的回收率为73.5%~115.9%,相对标准偏差为1.0%~8.3%。该方法灵敏、准确,适用于水果中酸性农药残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑(MNZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷脱脂,浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析,多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件,并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2.5~100.0μg/L,定量下限均为2.5μg/kg,在2.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平的加标回收率为89%~112%,相对标准偏差为4.0%~7.1%。该方法简捷、灵敏度高,可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。     

超高效液相色谱/串联质谱法分析水中的微囊藻毒素

建立了超高效液相色谱/质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素（MCYST）的分析方法,并用于实 际样品的分析。采用固相萃取法富集净化样品。该法在5 min内即可完成4种MCYST（LR、RR、LW、LF）的分离及检测;LR 、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1.3～6.0 ng/L、91.1%～111%;工作曲线的线性相关系数大于0.99,线性范 围达3个数量级。实际样品分析表明,在所测定的水库水样中均检出了LR和RR,其质量浓度分别为0.0447～2.73 μg/L和0.0208～1.36 μg/L;而在所有的检测样品中均未检出LW和LF。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留

建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z 126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3) 为 0.1 μg/kg,定量限为 0.5 μg/kg,在1.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在1.0,5.0,20.0 μg/kg 3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%～110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。     

化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳,唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后,依次加入水和甲醇,涡旋振荡混匀,进行超声辅助提取,固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸-水和0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱进行确证。在优化实验条件下,己脒定(羟乙基磺酸)盐和氯己定在一定浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 6);方法检出限和定量下限分别为10 mg/kg和20 mg/kg;在20~3 000 mg/kg加标水平下,方法的平均回收率为81.9%~97.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~7.8%。该方法快速、准确、灵敏度高、特异性好,可用于化妆品的实际检验工作。     

QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量

取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。