自行配制的系列标准样品应用于刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析

用矾土标准物质、白云石标准样品、基准氧化铝及优级纯氯化钾和氯化钠作为基本材料,并应用Excel公式算法求得上述各物质的准确质量,配制成一组包括各被测组分的质量分数呈梯度分布的12种混合物,分别将上述各混合物置于铂-金坩埚中与无水四硼酸锂熔融,所得玻璃状熔块即为自制的一组供X射线荧光光谱分析刚玉质耐火材料用的系列标准样品。按所给的各分析通道的参数,测定了此类耐火材料中8项组分(即SiO2、Al2O3、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、CaO及TiO2)。另取基准氧化铝一份,按试验方法作空白试验,从而消除其中可能存在的痕量杂质的干扰。将所配制的系列标准样品应用于实样分析,所得8项组分的测定结果与用化学分析法所测得结果相符,其测定值的相对标准偏差(n=10)均小于12%。     

X射线荧光光谱分析

本文评述了我国在2002年7月～2004年6月间X射线荧光光谱, 包括粒子激发的X射线光谱的发展和应用, 内容包括仪器的研制、维护和维修、样品制备技术、 X射线荧光光谱基础研究、谱处理、分析方法研究和应用.     

X射线荧光光谱分析

本文评述了我国在2005年至2006年X射线荧光光谱,包括粒子激发的X射线光谱的发展和应用,内容包括仪器研制、激发源、探测器、软件、仪器改造、仪器维护和维修、样品制备技术、分析方法研究和应用.     

X射线荧光光谱分析

评述了我国在2000年7月-2002年6月间X射线荧光光谱，包括粒子激发的X射线光谱的发展和应用，内容包括仪器研制、激发源、探测器、软件、仪器改造、仪器维护和维修、样品制备技术、分析方法研究和应用。     

X射线荧光光谱分析

作为《分析试验室》定期评述“X射线荧光光谱分析”系列评论第八篇,本文收集国内学者在1998年7月至2000年6月期间公开发表在国内外期刊和国际会议文集上的129篇论文,并对此期间对我国X射线荧光光谱分析的概况、发展和国际上的地位进行了讲述,内容包括仪器及维修、基体校正、数据处理方法、谱分析方法的研究、标样及样品制备、全反射X射线荧光光谱、同步辐射光源X射线荧光光谱、粒子激发X射线发射、X射线荧光光谱分析方法研究及其应用。     

X射线荧光光谱分析

本文是《分析试验室》定期评述中“X射线荧光光谱分析”课题的第三篇评述文章。它收集了国内学者在国内外刊物和专业会议上发表的268篇文章(其中在刊物上发表的153篇),时间基本上限于1988年6月至1990年6月。评述了在此期间我国X射线荧光光谱概况及进展。内容有仪器、进口仪器性能扩充、定量分析、定性和半定量分析、XRF在标准物质研制中的应用及状态分析和解谱程序等六个方面。关于应用方面放在定量分析方法的评述中予以论述。     

X射线荧光光谱分析

本文是“分析试验室”定期评述中“Ｘ射线荧光光谱法”学科的第六篇评述，它收集了国内学者１９９４年７月到１９９６年６月期间发表的在国内外刊物上的１４９篇文章，并对此期间我国Ｘ射线荧光光谱分析的概况和发展进行评述，内容包括ＸＲＦ仪器，同步辐射ＸＲＦ，全反射ＸＲＦ，粒子激发Ｘ射线发射光谱，定量，定性和化学态分析方法，制样技术，以及在各个科学和工业领域中的应用。     

X射线荧光光谱分析

本评论收集了1986年7月至1988年6月国内主要分析刊物和会议上发表的373篇文章。评述了在此期间我国X射线荧光光谱分析的概况与进展,内容包括:仪器、数据处理、应用、标准化和标准方法以及分析技术等六个方面。     

熔融制样-X射线荧光光谱法分析铝合金

提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.2000g置于聚四氟乙烯杯中用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液5mL溶解后,加硝酸10mL酸化,将溶液移入已盛有4.000g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔融制成厚度为2.5mm的玻璃状熔片,供X射线荧光光谱法分析用。该方法可适用于不同牌号、不同铸造或锻造热处理状态的铝合金样品分析。按该方法分析了4个标准样品,其测定结果与标准值相吻合。用一个铝合金标准物质(牌号ZLD 108)制备10个样片并测量,各元素相对标准偏差在0.62%～2.7%之间。     

波长色散X射线荧光光谱法测定纯金中金

应用波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)对纯金(金含量为98．00％～99．95％)中金含量进行定量分析。利用国家标准物质和自行研制的工作标样建立校准曲线，采用Lachance-Trill浓度校正模式消除吸收-增强效应；进行背景修正以提高测低浓度组分的准确度。对样品的测试结果与其它方法结果比较，证明此法可行。金含量在98．00％～99．95％范围内，分析结果与其他方法结果的偏差绝对值均小于0．10％。     

X-射线荧光光谱法测定加氢催化剂中钼和钴

使用X—射线荧光光谱仪，采用人工合成标样，粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法，建立了加氢催化剂中钼、钴含量的测定方法，测定范围MoO3：4．0％～24．0％，CoO为1．0％～8．0％。该方法不仅快速、简便，而且准确度和精密度较好，测定MoO3和CoO的相对标准偏差均小于1％，满足了科研和工业生产的需要。     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

用混合熔剂熔融制样-XRFS法分析铁矿石方法改进的探讨

针对XRFS法分析铁矿石时存在的总铁量及硫量测定结果的不准确问题,作了进一步试验并对方法提出了修改。其要点是采用了加入含钴的四硼酸锂和碳酸锂的混合熔剂熔融试样,并对熔融温度及时作了规定,采用钴的谱线作内标,以及根据总铁量的高低分别采用两条工作曲线。此外,对同时含钒及钛的试样,采用校正方法消除其相互间的干扰,按修改后的方法分析铁矿石试样,结果的准确度和精密度均达到规定要求。     

X射线荧光光谱法测定石膏中11种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定石膏中钠、镁、铝、硅、硫、钾、钙、钛、锰、铁、锶等11种元素的含量。样品研磨30s后压片,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 03109、GBW 03110、GBW 03111、GBW 03109a、GBW 03111a、GSB 08-1352-2001、GSB 08-1352-2006、GSB 08-1352-2009等8种标准物质为基础制作校准曲线,优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在0.001 4%~0.27%之间。对同一石膏样品平行测定10次,其相对标准偏差(n=10)在0.51%~4.0%之间。方法用于3个石膏样品的分析,所得结果与国家标准方法测定结果相符。     

X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分

叙述了用SRS 300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛、锆的X射线荧光光谱分析方法。试样用车床加工至表面平整、光滑,采用强度校正模型,由计算机拟合回归曲线。此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符。     

X射线荧光光谱法测定平炉渣中主成分

使用3080E3型X射线荧光光谱仪,采用粉末直接压片制样,研磨克服粉末样品的粒度效应,理论d系数法校正基体效应的方法,建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件,用内控标样作标准曲线,分析结果的相对标准偏差为0．23％～3．17％,满足日常分析的要求。     

直接进样X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁

将样品直接注入液体杯,用X射线荧光光谱法测定汽油中痕量锰和铁含量,锰、铁的检出限为0.2mg·L-1。采用康普顿散射线作内标,部分地校正了样品间的基体差异。     

X射线荧光光谱法测定原煤中氯量

提出了煤粉直接压片制样-X射线荧光光谱法测定原煤中氯量。将粒径小于74μm的原煤粉末经90℃烘干后置于聚乙烯模具中,以4.16 MPa压力制成直径为35 mm的样片,制成的样品保存于干燥器中应尽快进行测定。选用煤标准物质制作氯的测定范围为0.01%～0.11%(质量分数)之间的标准曲线,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限为15μg·g~(-1)。用同一标准物质(ω_(Cl)0.057%)重复测定12次,测得其相对标准偏差为1.85%。用所提出的方法测定了2个煤标准物质,所得结果与认定值一致。