分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。     

气相色谱法测定粗甘油中的游离甘油含量

建立了气相色谱法直接测定生物柴油副产物粗甘油中甘油含量的方法.采用四氧呋喃-水(3:1)混合溶剂溶解粗甘油样品,以二乙二醇二乙醚作内标,直接在HP-5柱上进行GC法分离,无需衍生化步骤,内标法定量.对溶剂、内标物、色谱柱、进样量等参数进行了优化,在最佳实验条件下,甘油溶液质量浓度在0～20 g/L范围内线性良好,相关系...     

电位滴定法测定开塞露中甘油含量

开塞露是常用的灌肠剂,为含甘油的制剂,具有润肠通便作用。现行卫生部药品标准采用高碘酸钾氧化法测定甘油的含量,该法操作复杂,高碘酸钾溶解度小,试验条件对结果影响较大,测试中消耗的硫代硫酸钠滴定液过多,且碘化钾等试剂有较强的腐     

铱催化高碘酸钾氧化钍试剂动力学光度法测定痕量铱

在磷酸和热水浴中,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化钍试剂的反应具有催化作用,依此建立了测定铱的新催化光度法。铱的浓度在0.20μg/10mL～2.0μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为6.24×10-3μg/mL。对0.50μg/10mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为2.0%(n=10)。该催化反应对铱(Ⅳ)和钍试剂分别为一级反应,其表观活化能为81.66kJ/mol。实验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。用该方法测定岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.0%～1.1%,加标回收率为95%～100%。     

正交法激光反射光声测定甘油

正交法激光反射光声测定甘油黄锦敏（湛江师范学院化学系湛江５２４０４８）关键词正交法激光反射光声甘油中图分类号Ｏ６４４．１８甘油含量是油酯化工产品的一个质量指标，测定它的方法有气相色谱法［１］、氧化法、还原法［２］、离子色谱法［３，４］等。但这些方法或...     

高碘酸钾氧化丁基罗丹明B催化动力学光度法测定微量芦丁

在氢氧化钠介质中 ,微量芦丁对高碘酸钾氧化丁基罗丹明B褪色反应有明显的催化作用 ,据此建立了测定芦丁含量的催化动力学光度法。讨论了动力学反应参数。该方法的线性范围为 0 .0 2～ 2 .0mg L ;检出限为 1.0× 10 - 2 mg L。方法简便 ,快速 ,灵敏度高 ,用于芦丁片剂中芦丁含量的测定 ,结果令人满意。     

钌催化高碘酸钾氧化丽春红G动力学光度法测定微量钌

在硫酸介质和热水浴中，Ru(Ⅲ）催化高碘酸钾氧化丽春红G（间-二甲苯-4，1-偶氮-2-萘酚-3，6-二磺酸基钠盐）褪色，由此建立了测定痕量钌的新催化光度法。钌的质量浓度在0-0.012μg/mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为lg(A0/A)=-0.02798 45.7871c(μg/mL）,r=0.9977。对0.01μg/mL Ru（Ⅲ）测定的相对标准偏差为2.5%（n=11)。催化反应的表观活化能为58.55kJ/mol。催化反应对丽春红G和钌（Ⅲ）分别为一级反应。试验了40多种共存离子的影响。该方法已用于岩矿和冶金产品中痕量钌的测定，相对标准偏差为1.2%-2.2%，标准加入回收率为96.0%-106.1%。     

甘油-水溶液导热系数和浓度的快速测定

瞬时法;甘油-水溶液导热系数和浓度的快速测定     

高碘酸钾法测铜合金及铝合金中低量锰的改进

低量锰的测定一般采用高碘酸钾吸光光度法 ,并采用较大的称样量。但铜合金和铝合金在弱酸性介质中大量存在时 ,不能呈现均一透明的液体 ,这些样品对试验酸度和称样量有一定的要求。如果酸度太大 ,则发色不完全 ,酸度太小 ,则会生成难溶胶体 ;如果称样量太大 ,则会要求很高的酸度 ,以致无法测定。在一些资料中也见铝合金中低量锰的测定 ,但采用的酸度太高 ,显色不完全。本文在大量试验的基础上提出对铝合金及铜合金中低量锰的测定 ,在两用瓶中 ,加王水溶解样品并加入一定量磷酸和高氯酸 2 ml,冒高氯酸烟氧化还原物质 ,发色时[H ]应控制在 1 …     

甘油对白酒中甲醇含量测定的影响

应用水浴控温(<90℃)蒸馏,可消除化学比色法测定白酒中甲醇含量时甘油的干扰,效果良好。     

在NPE-7存在下高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ催化光度法测定微量锰

目前,光度法测定锰有直接显色法、间接法、催化动力学法,这几种方法比较,催化动力学法不但有较高的灵敏度,而且选择性也较好,适用于微量组分的测定。但目前这几种测定方法中大多数体系的反应温度都在50～100℃或其反应时间较长,有的长达2h。本文用壬基酚聚氧乙稀(7)醚(NPE-7)活化,反应温度为30℃,反应时间12min,     

分光光度法测定棉油油脚皂化黑水中甘油的含量

1引言利用棉油油脚提取脂肪酸,所得皂化黑水中除甘油外,还含有较多的无机盐、磷脂、脂肪酸盐、蛋白质、色素及油脂等。用常规化学分析法（加重铬酸钾法、过磷酸钾法）测定其中甘油的含量,需除去杂质,操作繁琐。我们使甘油与新制氢氧化铜作用得甘油铜,用分光光度计测定甘油铜溶液在63（）n处的吸光度,用工作曲线法确定甘油的含量。2实验部分2．且主要仪器与试剂721分光光度计（上海第三分析仪器厂）;甘油,硫酸铜,氢氧化钠。试剂均为分析纯,水为蒸馏水。2．2黑水预处理准确称取200刀g皂化黑水,加入约3．2mL37％的盐酸,至黑水pH二…     

IS-RP-HPLC法快速测定杉科植物中有机酸含量

1引言传统化学法测定有机酸易受干扰,误差大,且每次只能测一种有机酸;薄层色谱法定量精度差;气相色谱法往往需要衍生步骤,繁琐且影响分析结果;高效液相色谱测定方法简便,已被广泛用于各种食品和天然物中有机酸的测定。目前杉科植物中有机酸的定性和定量分析未见报道。草酸、酒石酸、L-苹果酸、莽草酸是池杉、落羽杉(杉科植物)的代谢中间物。本实验采用离子抑制反相高效液相色谱(IS-RP-HPLC)方法快速测定了池杉、落羽杉中有机酸。该法所用试剂简单易得、操作简便迅速、分离不需梯度洗脱,准确度和精密度均较理想,方法的线性范围宽、重现性…     

铱催化偶氮胭脂红B氧化高碘酸钾体系的研究及其分析应用

在稀硫酸介质中 ,基于铱对高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B(ABX)褪色反应的催化作用 ,建立了一个测定铱的动力学光度分析方法。非催化体系与催化体系在 5 1 0mm波长处的吸光度差值与铱的浓度在 0～ 1 2 μg 2 5mL范围内有良好的线性关系 ,检出限为 7 83× 1 0 -10 g mL。对 0 5 μg 2 5mLIr(Ⅳ )测定 1 1次的相对标准偏差为 1 3 0 %。考察了 3 0多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍的Ag+ ,2 0倍的Pt(Ⅳ ) ,1 0倍的Au(Ⅲ )、Pd(Ⅱ )和Rh(Ⅲ )存在 ,方法有较好的选择性。用于冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为 1 40 %～ 1 68% ,加标回收率为 98 2 %～ 1 0 3 3 %。     

高碘酸钾氧化中性红催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中 ,铱催化高碘酸钾氧化中性红 (NR)褪色 ,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。本法线性范围为 0～2 4× 1 0 -3 μg mL ,检出限为 9.2× 1 0 -5μg mL。对 0 .0 50 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 .3% (n =1 0 )。考察了 40多种共存离子的影响 ,允许 50倍量的Ru(Ⅲ ) ,50 0倍量的Au(Ⅲ ) ,2 50 0倍量的Pt(Ⅳ )、Pd(Ⅱ )及Rh(Ⅲ )存在。本法已用于冶金产品及岩矿中铱的测定 ,其相对标准偏差为 1 .1 %～2 .4% ,标准加入回收率为 97.8%～1 0 2 .6%。     

阻抑高碘酸钾氧化甲基紫褪色光度法测定苯酚

基于HAc-NaAc缓冲体系中,反应温度为25℃时,苯酚阻抑高碘酸钾氧化甲基紫的褪色反应,建立了测定苯酚的阻抑褪色光度新方法.该方法最大吸收波长为580 nm,线性范围为0.02μg/mL～2·2μg/mL,检出限为3.8×10<'-3>μg/mL,方法用于环境水中苯酚的测定,相对标准偏差为1.97%～2.25%,回收...     

葡萄酒中二氧化硫含量的快速测定

采用凯氏定氮仪对葡萄酒样品进行蒸馏,然后用自动电位滴定仪测定葡萄酒中二氧化硫的含量。考察了凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪、自动电位滴定仪与玻璃滴定管、搅拌速度及滴定速度对测定结果的影响。测定结果显示,凯氏定氮仪-自动电位滴定仪测定结果与GB/T5009.34-2003规定的采用玻璃仪器方法测定结果无显著性差异。该方法的加标回收率为88.8%~103.6%。     

电导法快速测定黑生料及煤中碳含量

本文利用碱熔液吸收ＣＯ２后电导率的变化值与吸收的ＣＯ２含量成正比这一关系来测定生料中的含碳量。５％ＫＯＨ溶液为最佳的吸收溶液。选择了最佳实验条件，在浓Ｈ２ＳＯ４介质中，煤或黑生料与氧化剂共热产生的ＣＯ２由ＫＯＨ溶液吸收。通过测定ＫＯＨ溶液吸收ＣＯ２前后电导率的变化值来确定含碳量。对标准煤样及黑生料进行了测定，得到了较为满意的结果。