高效液相色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子的研究

采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]~+、[MPPy]~+和[MBPy]~+)可在13 min内得到有效的分离检测,[MEPy]~+、[MPPy]~+、[MBPy]~+的线性范围分别为0. 6～100 mg/L、1. 3～230 mg/L和3. 6～250 mg/L,相关系数(r)均大于0. 999,检出限分别为0. 2、0. 4、1. 1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92. 2%～96. 7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。     

高速逆流色谱研究进展

综述了近年来高速逆流色谱（HSCCC）在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱联用、pH区带逆流色谱和离子对逆流色谱新技术的应用前景。     

离子液体1,3-二丁基眯唑氯代盐为添加剂在溶菌酶结晶中的表现性能研究

离子液体(IL)在有机合成、萃取分离、电化学等领域广泛应用~([1]).Garlitz等首次采用离子液体硝酸乙胺作为沉淀剂进行了溶菌酶的结晶实验,发现加入离子液体后溶菌酶在液相中具有更高的稳定性,并且蛋白质的单分散性也得到提高~([2]).     

高速逆流色谱原理及其在天然产物化学成分分离中的应用研究进展

介绍了高速逆流色谱的分离原理,综述了自2005年以来其在天然产物化学成分分离、提纯方面的应用（引用文献59篇）。     

N-辛基-2-吡咯烷酮甲磺酸盐离子液体动态涂敷毛细管电泳分离碱性蛋白质

研究了新型吡咯烷酮类离子液体N-辛基-2-吡咯烷酮甲磺酸盐([NOP]~+CH_3SO~-_3)作为毛细管动态涂敷试剂时,对3种常见碱性蛋白质标准物质(溶菌酶、细胞色素c、α-胰凝乳蛋白酶原)的分离情况。系统考察了缓冲溶液类型、缓冲溶液p H值、离子液体添加剂浓度对分离效果的影响。结果表明,该动态涂敷方法简单快速,3种碱性蛋白质在8min内实现了高效分离,理论塔板数分别为2.9×10~5、5.8×10~5、1.8×10~4N/m。     

离子液体双水相体系萃取分离牛血清白蛋白

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-甲基-3-丁基咪唑([Bmim]BF4)和KH2PO4形成的双水相体系萃取分离牛血清白蛋白(BSA)的新方法。研究了不同盐及盐的浓度、离子液体浓度以及蛋白质用量、溶液酸度、其它共存物质对双水相成相及BSA萃取率的影响,结果表明,磷酸二氢钾盐浓度为80g/L,离子液体浓度在160~240mL/L,BSA的浓度为30~50mg/L,溶液酸度在pH4~8范围,离子液体双水相体系对BSA有较高的萃取率。用加入不同类型表面活性剂探讨了离子液体与蛋白质之间的作用。     

PVC固载离子液体选择性分离碱性蛋白的研究

近年来,离子液体被广泛应用于生物大分子的萃取分离~([1]).对于液液萃取(包括离子液体微乳和双水相萃取),离子液体消耗量比较大,而且离子液体黏度较大造成其定量操作十分困难,因此离子液体的固载化越来越受到人们重视.     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

离子液体在色谱中的应用

离子液体是当前化学研究领域的一个热点,它在化学的各个领域都有研究和应用。该文就离子液体在毛细管电泳、气相色谱、高效液相色谱中的应用研究进展进行了较为详细的评述,对离子液体的分离检测作了简单的介绍,并对离子液体在色谱研究应用中的发展进行了展望。     

高速逆流色谱技术分离纯化天然产物中黄酮类化合物的研究进展

高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种连续高效的新型液-液分配色谱技术,在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用.本文综述了部分利用高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知黄酮类化合物的文献报道,并介绍了几种新近发展的高速逆流色谱以及其在分离纯化黄酮类化合物和其它化合物中的应用.     

金属分离柱的制备及应用

离子色谱是一种新的液相色谱分离技术~([1]).用于重金属离子分析离子色谱,特别是阳离子色谱柱国内一直未见这方面的研究报道,所使用的产品大多为国外进口.本研究自制了一种强酸型阳离子色谱柱,研究了其分离测试Fe~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+)6种共存离子的色谱条件;采用CIC-300型离子色谱仪的紫外-可见光光度检测器柱后PAR衍生对上述6种离子的分离条件进行了研究.本方法具有简便、快速、准确、选择性好的特点.     

离子液体在非极性溶剂高压微波提取人参活性成分中的应用

离子液体是从传统的高温熔盐演变而来的,与常规的离子化合物较大差异~([1]).从微波化学角度看,离子液体具有很高的极化率,可作为一种很好的微波吸收介质而产生很快的加热速度.离子液体微波辅助提取法一般是以离子液体为提取剂,结合了微波加热和离子液体的优点,提高了提取效率~([2]).本研究以离子液体为微波吸收介质对人参中的活性成分进行了提取,并与水蒸气蒸馏提取法进行了对比.     

逆流色谱仪器装置的研究进展

逆流色谱是一种快速、高效、无固定相载体的新型液-液分配色谱技术.综述了高速逆流色谱、双向逆流色谱、正交轴逆流色谱、pH-区带精制逆流色谱及螺线型圆盘柱式逆流色谱仪器装置的研究进展,介绍了高速逆流色谱-质谱联用技术、高速逆流色谱.蒸发光散射联用技术、高速逆流色谱.高效液相色谱联用技术及二维逆流色谱技术的发展状况.     

高速逆流色谱溶剂体系及洗脱模式研究进展

高速逆流色谱所具有的诸多优点,使其在过去的几十年间从理论研究到实际应用均获得了长足的发展。溶剂体系的筛选和洗脱模式的设置对于高速逆流色谱的分离是最为关键和重要的环节。本文根据高速逆流色谱溶剂体系的要求、筛选方法及梯度洗脱、双向洗脱、循环洗脱、推挤洗脱四种洗脱模式的原理、应用范围等进行了综述,以期为高速逆流色谱研究者提供相关参考。     

聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究

合成了阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺(NTf-2)的新型聚硅氧烷键合离子液体 ([PSOMIm][NTf2]),并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱.该固定相具有良好的热稳定性.热重测试显示,温度高于380 ℃后,[PSOMIm][NTf2]开始缓慢分解.色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性.对Grob试剂的分离结果表明,各种组分均能在柱上得到良好的分离且峰的对称性很好.此新型聚合物离子液体在高温气相色谱固定相的研究和应用方面具有较大的潜力.     

基于血红蛋白/纳米金修饰离子液体电极的电化学生物传感器

氧化还原蛋白质在工作电极上的直接电化学对于研究生命体系的电子转移机理,了解生命过程中的氧化还原机理,开发新型电化学生物传感器有着重要的意义~([1]).目前较多的工作是利用各种媒介体、促进剂和纳米材料修饰电极来实现蛋白质的直接电子转移.离子液体修饰电极(CILE)是以离子液体为修饰剂和粘合剂的一种新型化学修饰电极,在生物电分析化学已经应用.本文在CILE表面修饰纳米金用于血红蛋白的固定及其直接电化学行为的研究,取得了较好的结果.     

微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用.这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响.因此,控制水中农药浓度至关重要.目前,除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)~([1])、离子色谱法等~([2,3]).本实验以离子液体为提取剂,微波辅助-液液微提取法测定环境水样中三嗪类除草剂.     

离子液体包裹纳米金修饰金电极用于鲁米诺电致化学发光的研究

室温离子液体是由有机阳离子和无机阴离子或有机阴离子组成的室温熔融盐,由于其优异的化学催化、生物催化和化学反应性能而在化学和工业方面受到广泛的关注和运用.离子液体也应用于合成纳米金属材料特别是纳米金~([1～3]),纳米金作为一种化学和生物催化性能良好的纳米金属材料也应用于鲁米诺的液相电致化学发光研究~([4]).本研究将巯基功能化离子液体应用于纳米金的合成,并将不同粒径的离子液体包裹的纳米金修饰金电极然后用于鲁米诺电极化学发光的研究.     

液相色谱-离子阱质谱研究抗蚜威的水解

抗蚜威又名辟蚜雾,是一种兼具触杀,熏蒸和叶面渗透作用的选择性杀蚜剂.由于对有机磷农药有抗性的蚜虫有效,是我国重点发展和推广的农药之一.目前,对于农药水解后的残留和水解过程中的产物进行检测,目前主要采用色谱方法~([1,2]),色谱-质谱~([3])联用也有见报道,但是,液相色谱-离子阱质谱方法研究农药水解少有文献报道.     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香族羧酸

以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了分离测定对氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、对羟基苯甲酸、水杨酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸6种芳香族羧酸的方法。以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,以离子液体作高效液相色谱流动相添加剂,考察了检测波长、甲醇含量、离子液体溶液的pH值、离子液体烷基链长度以及离子液体溶液浓度等分离及测定条件。优化得到的色谱条件为:以甲醇和1.0mmol/L 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(pH 3.0)(体积比40∶60)为流动相;检测波长240 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。在优化条件下对6种芳香族羧酸进行梯度洗脱,约在16.5 min内分离完全;在5~120 mg/L范围内,线性系数均在0.999以上;检出限为0.026~0.082 mg/L。方法的平均加标回收率为98.3%~103.8%,相对标准偏差不高于0.63%。将该方法应用于药品复方紫荆皮水杨酸溶液和足君清酊剂中芳香族羧酸的测定,结果满意。